有機/無機混成法製備親/疏水性硬質膜之研究

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鄭謙澤(Chien-Tse Cheng) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學工程與材料工程學系

論文名稱

有機/無機混成法製備親/疏水性硬質膜之研究
(Preparation of Organic/Inorganic hybrid hard films and study on the characteristics of Hydrophilic/Hydrophobic properties.)

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摘要(中)

摘要
本研究利用溶膠-凝膠法（Sol-Gel method），結合有機高分子聚乙烯醇縮丁醛（Polyvinyl butyral resin，PVB）的成膜性與無機矽氧烷化合物的熱穩定性與硬質性，製備出有機無機混成硬質薄膜，並在製備條件導入二氧化矽粉體(SiO2 powder)以及藉由六甲基二矽氮烷(Hexamethyldisilazane，HMDS)在薄膜表面反應來進行薄膜特性改質，而製備出更加親/疏水性薄膜。
有機/無機硬質膜之製備方法是將矽氧烷化合物與蒸餾水、酸觸媒混合先進行初步反應，並加入PVB的異丙醇（IPA）溶液，混合之後經旋轉塗佈而得。
實驗所製備之薄膜先進行穿透率與接觸角之非破壞性測量後，再施作破壞性之硬度測試，其後再觀察薄膜表面型態與探討材料之物性。
實驗結果發現所製備的有機無機硬質膜，穿透率可達95%以上，硬度最高可達6H。在越酸性環境下反應所製備之薄膜接觸角雖然下降，但是可提高薄膜硬度。
薄膜特性改質部份，藉由HMDS在薄膜表面反應來進行薄膜特性改質能有效提高薄膜材料之接觸角。另外在製備條件中導入200nm之二氧化矽粉體後可增加薄膜材料表面粗糙度。因此可以得到親水性膜之接觸角小於5°，而疏水性膜之接觸角則為139.3°。

摘要(英)

Abstract
Preparation of organic / inorganic hard films by using PVB (polyvinyl butyral resin) solution and SiO2 precursor via sol-gel process has been developed. Besides, more hydrophilic / hydrophobic films can be obtained by adding the SiO2 powder into the hard films and further modification the films with hexamethyldisilazane (HMDS) or not..
The PVB solution were prepared by dissolving PVB in isopropyl alcohol (IPA). The SiO2 precusor was prepared by reaction of silane compound with acid aqueous solution in IPA. The hard films were obtained by mixing the PVB solution with SiO2 precursor and then spin coating it on the substrate.
Prepared hard films were characterized by non- destructive measurement (such as transmittance, contact angle) and destructive measurement (such as hardness, thickness).
The results find the transmittance of organic / inorganic hard films can be greater than 95% and the hardness of the films can be reached to 6H. The contact angle of films is decreased under more acid environment, but the hardness of the films is increased.
The contact angle of the prepared films can be increased by modification of it with HMDS. Furthermore, the rough surface of the films can be improved by adding SiO2 powder in it. The contact angle of the hydrophilic and hydrophobic films can be less than 5o and 139.3o, respectively.

關鍵字(中)

★ 溶膠-凝膠法
★ 矽氧烷化合物
★ 聚乙烯醇縮丁醛(PVB)
★ 薄膜特性改質
★ 有機/無機硬質膜
★ 親水/疏水薄膜

關鍵字(英)

★ Sol-gel method
★ Silane compounds
★ Hydrophilic / Hydrophobic films
★ Organic / Inorganic hard films
★ Polyvinyl butyral resin (PVB)
★ Modification of films

論文目次

目錄
中文摘要…………………………………………………………….. II
英文摘要…………………………………………………………….. IV
總目錄…………………………………………….……………….… VI
表目錄…………………………………………….……………….… VIII
圖目錄…………………………………………….……………….… ХI
流程圖目錄……………………………………….……………….… ХIII
第一章前言………………………………………………………... 1
1-1有機無機混成材料簡介…………………….……………... 5
1-2溶膠-凝膠法簡介………………...………………………... 7
1-3超疏水原理及其機制……………….……………………... 10
1-4實驗目的…………………………………………………... 14
第二章實驗………………………………………………………... 16
2-1實驗藥品…………………………………………………… 17
2-2實驗儀器….....……………………………………………... 18
2-3有機/無機混成硬質膜製備…........………………………... 24
2-3.1 前置物A製備……………………………………... 24
2-3.2 有機溶液B製備…………………………………... 26
2-3.3 硬質膜製備………………….……………………… 28
2-3.4 導入二氧化矽粉體製備有機/無機混成薄膜……… 30
2-3.5 利用六甲基二矽氮烷進行薄膜特性改質……….… 32
2-4有機/無機混成硬質膜之物性測試………………………... 35
2-4.1 穿透度測試………….……………………………… 35
2-4.2 接觸角測量………….……………………………… 35
2-4.3 厚度測試……………….……………...……………… 36
2-4.4 硬度測試…………….………………………...……… 36
2-4.5 AFM進行表面結構分析……………...….………… 36
第三章結果與討論………………………………………………... 38
3-1使用KBE-04製備硬質膜…….…………………………... 40
3-1.1 改變前置物pH值對硬質膜物性之影響…………… 40
3-1.2 改變系統中H2O含量對硬質膜物性之影響…...…… 44
3-1.3 旋轉塗佈轉速對硬質膜物性之影響………….…...… 47
3-1.4 不同反應時間對硬質膜物性之影響………...….…… 51
3-1.5 不同反應溫度對硬質膜物性之影響…………....…… 54
3-2使用KBE-13製備硬質膜…………….…………………... 56
3-2.1 改變系統中H2O含量對硬質膜物性之影響……...… 58
3-2.2 改變系統中KBE-13含量對硬質膜物性之影響…… 60
3-2.3 不同反應溫度對硬質膜物性之影響………...………. 62
3-3使用KBM-13製備硬質膜………………………………... 64
3-3.1 改變系統中H2O含量對硬質膜物性之影響….…..… 66
3-3.2 改變系統中KBM-13含量對硬質膜物性之影響…... 68
3-3.3 不同反應溫度對硬質膜物性之影響……………….... 71
3-4導入二氧化矽粉體與六甲基二矽氮烷進行薄膜特性改質 74
3-4.1 HMDS表面處理對薄膜物性之影響…………...….… 75
3-4.2 添加二氧化矽粉體對薄膜物性之影響………….…... 80
第四章結論………………………………………………………87
參考文獻…………………………………………………………….89

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指導教授

陳暉(Hui-Chen)

審核日期

2006-7-19

推文