中孔洞分子篩 SBA-15 之表面修飾

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楊淑雯(Shu-Wen Yang) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

中孔洞分子篩 SBA-15 之表面修飾
(Surface Modification of MesoporousMolecular Sieves SBA-15)

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摘要(中)

摘要
主要研究中孔洞分子篩 SBA-15 以金屬氧化物及有機矽烷進行表面修飾後的產物之結構及特性。
在使用金屬氧化物修飾 SBA-15 的方面，分別使用了 H3PW12O40 . 6H2Ｏ、Na2WO4 . 2H2O 與 NaH2PO4 . 2H2O。由實驗結果發現使用 H3PW12O40 . 6H2Ｏ當作 promorter 其加速 SBA-15 的生成效果最好。而由 1,3,5-trimethylbenzene 和 cyclohexene 的液相烷化反應結果顯示具有 H3PW12O40 . 6H2Ｏ的 SBA-15 擁有催化活性。
以有機矽烷修飾 SBA-15 的方面，使用共結合法將硫基官能基 (3-Mercaptopropyl-trimethoxysilane) 以及三種不同的胺基官能基(3-Aminopropyl-trimethoxysilane、3-Aminopropyl-triethoxysilane、N-3-Trimethoxysilylethyl-ethylenediamine) 分別與 TEOS 以一定比例混合，再加入界面活性劑模板一併進行反應。結果證明 SBA-15 的表面成功修飾上不同的官能基，並且發現具有不同官能基的SBA-15 其結構排列仍很規則。
在直接合成具有 H3PW12O40 . 6H2Ｏ的 SBA-15 之步驟中，若預先摻入胺基官能基可增進 H3PW12O40 . 6H2Ｏ與 SBA-15 之間的鍵結能力，使骨架內具有高含量的 H3PW12O40 . 6H2Ｏ。

關鍵字(中)

★ 中孔洞分子篩

關鍵字(英)

★ SBA-15

論文目次

目錄
摘要……………………………………………………………….. Ⅰ
目錄……………………………………………………………….. Ⅱ
表目錄…………………………………………………………….. Ⅶ
圖目錄…………………………………………………………….. Ⅷ
第一章緒論……………………………………………………… 1
1-1 分子篩之簡介………………………………………………... 1
1-2 界面活性劑與微胞性質之介紹……………………………... 3
1-3 中孔洞分子篩之性質與應用………………………………... 5
1-4 中孔洞分子篩 SBA-15 之表面修飾法介紹……………….. 6
1-5 H3PW12O40 . 6H2O 之簡介………………………………...…. 6
1-6 酸性來源、酸強度與酸數量…………………………………. 8
1-7 酸度與催化活性之關係……………………………………... 10
1-8 文獻回顧……………………………………………………... 10
1-9 研究動機……………………………………………………... 18
第二章實驗部分………………………………………………… 19
2-1 實驗藥品……………………………………………………... 19
2-2 儀器設備……………………………………………………... 20
2-3 合成條件與移除模板方式…………………………………... 21
2-3-1 SBA-15 之合成……………………………………………. 21
2-3-2 具有金屬氧化物的 SBA-15 之合成…………………….. 21
2-3-3 具有 HPW 的 SBA-15 之合成…………………………. 22
2-3-4 具有不同胺基官能基的 SBA-15 之合成……………….. 22
2-3-5 具有 HPW之不同胺基官能基的 SBA-15 之合成……. 23
2-3-6 具有硫基官能基的 SBA-15 之合成…………………….. 23
2-3-7 中孔洞分子篩之移除模板方式…………………………... 24
2-4 觸媒酸性活性測試實驗…………………………………….. 24
2-5 儀器分析原理與操作條件………………………………….. 24
2-5-1 X-光粉末繞射儀 (X-Ray Powder Diffractometer；XRD)… 24
2-5-2 傅立葉紅外線吸收光譜儀 (FTIR)……………………….. 26
2-5-3 感應耦合電漿原子發射光譜儀 (ICP-AES)……………… 27
2-5-4 氮氣等溫吸/脫附儀 (N2,Adsorption/Desorption；BET)…. 27
2-5-5 核磁共振光譜儀 (Nuclear Magnetic Resonance；NMR)… 28
2-5-6 光電子能譜儀 (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis；ESCA)…………………………………………
30
2-5-7 熱重量分析儀 (Thermo Gravimetric Analyzer；TGA)…… 33
2-5-8 高解析質譜儀 (High Performance Mass Spectrometer)….. 33
2-5-9 穿透式電子顯微鏡 (Transmission Electron Microscope；TEM)…………………………………….
34
第三章結果與討論……………………………………………… 37
3-1 z-SBA 之結果……………………………………………….. 37
3-1-1 XRD 之結果……………………………………………….. 37
3-2 y-SBA 與 x-HPW-y-SBA 之性質比較…..…………………. 40
3-2-1 XRD 之結果……………………………………………….. 40
3-2-2 FTIR 之結果……………………………………………….. 50
3-2-3 ICP 之結果………………………………………………… 53
3-2-4 氮氣等溫吸/脫附量測之結果…………………………….. 55
3-2-5 29Si MAS NMR 光譜之結果………………………………. 62
3-2-6 31P MAS NMR with Proton Decoupling 光譜之結果…….. 64
3-2-7 ESCA 之結果……………………………………………… 68
3-2-8 TEM 之結果……………………………………………….. 71
3-2-9 TGA 之結果……………………………………………….. 72
3-2-10 觸媒酸性測試之結果……………………………………. 75
3-3 a-b-SBA 之性質比較………………………………………… 79
3-3-1 XRD之結果………………………………………………... 79
3-3-2 29Si CP/MAS NMR 光譜之結果…………………………... 83
3-3-3 29Si MAS NMR 光譜之結果………………………………. 86
3-3-4 13C CP/MAS NMR 光譜之結果…………………………... 88
3-3-5 ESCA 之結果……………………………………………… 92
3-3-6 氮氣等溫吸/脫附量測之結果…………………………….. 95
3-3-7 TGA 之結果……………………………………………….. 100
3-4 HPW-a-b-SBA 之性質比較………………………………….. 103
3-4-1 XRD 之結果……………………………………………….. 103
3-4-2 29Si CP/MAS NMR 光譜之結果…………………………... 107
3-4-3 29Si MAS NMR 光譜之結果………………………………. 109
3-4-4 13C CP/MAS NMR 光譜之結果…………………..………. 111
3-4-5 31P MAS NMR with Proton Decoupling 光譜之結果…….. 115
3-4-6 ESCA 之結果……………………………………………… 118
3-4-7 氮氣等溫吸/脫附量測之結果…………………………….. 123
3-4-8 TEM 之結果……………………………………………….. 128
3-4-9 FTIR 之結果……………………………………………….. 129
3-4-10 ICP 之結果……………………………………………….. 131
3-5 9-SH-SBA 之結果…………………………………………… 133
3-5-1 XRD 之結果……………………………………………….. 133
3-5-2 29Si MAS NMR 光譜之結果………………………………. 135
3-5-3 13C CP/MAS NMR 光譜之結果…………………………... 137
3-5-4 ICP 之結果………………………………………………… 139
第四章結論……………………………………………………… 140
參考文獻………………………………………………………….. 141
表目錄
表 1-1. 多孔性材料孔洞大小分類……………………………… 1
表 1-2. 分子篩之發展記事……………………………………… 3
表 1-3. HPW 與 HPW/MCM-41 之 1,3,5-Triisopropylbenzene
轉化率……………………………………………………
12
表 1-4. HPW/Cs-silica 之 i-C4 最初形成速率………………… 12
表 1-5. 具有磺酸官能基的 SBA-15 之性質比較……………... 15
表 1-6. SBA-15 和使用 APTES 官能基化的 SBA-15 之性質比較………………………………………………………
17
表 2-1. 液態及固態核磁共振之比較與差異性………………… 29
表 3-1. x-HPW-24-SBA 移除模板前、後之 ICP 結果………... 54
表 3-2. y-SBA 與 50-HPW-y-SBA 鍛燒後之性質比較……….. 61
表 3-3. a-b-SBA 之性質比較……………………………………. 99
表 3-4. HPW-a-b-SBA 之性質比較……………………………... 127
表 3-5. HPW-7-b-SBA 之 ICP 結果…………………………… 132
表 3-6. 9-SH-SBA 之 ICP 結果………………………………... 139
圖目錄
圖 1-1. 微胞示意圖……………………………………………… 4
圖 1-2. H3PW12O40 . 6H2O 之結構..……………………………... 7
圖 1-3. 布忍斯特酸與路易士酸之位置………………………… 8
圖 1-4. MCM-41 和不同修飾量的 HPW/MCM-41 之XRD 圖…………………………………………………………
11
圖 1-5. 不同反應時間的 MCM-41 和 MCM-48 之 29Si MAS NMR 光譜圖…………………………………………...
13
圖 1-6. 磺酸官能基在水及有機的環境下之穩定性測試……… 15
圖 1-7. 不同材料吸附 triethylphosphine oxide 後之 31P MAS NMR 光譜圖…………………………………………...
16
圖 1-8. SBA-15 和使用 APTES 官能基化的 SBA-15 之
SAXS 圖............................................................................
17
圖 2-1. 布拉格定律……………………………………………… 25
圖 2-2. 光電子發生原理之示意圖……………………………… 31
圖 2-3. TEM 成像之示意圖…………………………………….. 36
圖 3-1. SBA 與 z-SBA 移除模板前之 XRD 圖………..…….. 38
圖 3-2. SBA 與 z-SBA 鍛燒 500 ℃ 後之 XRD 圖………… 39
圖 3-3. y-SBA 移除模板前之 XRD 圖………………………...
42
圖 3-4. 150-HPW-y-SBA 移除模板前之 XRD 圖……………..
43
圖 3-5. y-SBA 鍛燒 500 ℃ 後之 XRD 圖…………………... 44
圖 3-6. 150-HPW-y-SBA 鍛燒 500 ℃ 後之 XRD 圖……….. 45
圖 3-7. 50-HPW-y-SBA 移除模板前之 XRD 圖……………… 46
圖 3-8. 50-HPW-y-SBA 鍛燒 500 ℃ 後之 XRD 圖………… 47
圖 3-9. 25-HPW-y-SBA 移除模板前之 XRD 圖……………… 48
圖 3-10. 25-HPW-y-SBA 鍛燒 500 ℃ 後之 XRD 圖……….. 49
圖 3-11. HPW 與 24-SBA、x-HPW-24-SBA 移除模板前之 FTIR 圖………………………………………………...
51
圖 3-12. 50-HPW-24-SBA 移除模板前、後之 FTIR 圖………. 52
圖 3-13. 12-SBA 與 50-HPW-12-SBA 鍛燒 500 ℃ 後之氮氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖…………………….
57
圖 3-14. 24-SBA 與 50-HPW-24-SBA 鍛燒 500 ℃ 後之氮氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖…………………….
58
圖 3-15. 12-SBA 與 50-HPW-12-SBA 鍛燒 300 ℃ 後之氮
氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖…………………….
59
圖 3-16. 24-SBA 與 50-HPW-24-SBA 鍛燒 300 ℃ 後之氮
氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖…………………….
60
圖 3-17. 12-SBA 與 x-HPW-12-SBA 移除模板前之 29Si MAS NMR光譜圖……………………………………............
63
圖 3-18. 150-HPW-24-SBA 移除模板前、後之 31P MAS NMR with Proton Decoupling 光譜圖………………………..
65
圖 3-19. 50-HPW-24-SBA 移除模板前、後之 31P MAS NMR with Proton Decoupling 光譜圖………………………..
66
圖 3-20. 25-HPW-24-SBA 移除模板前、後之 31P MAS NMR with Proton Decoupling 光譜圖………………………..
67
圖 3-21. x-HPW-24-SBA 移除模板前之 P2p ESCA 光譜圖…...
69
圖 3-22. x-HPW-24-SBA 移除模板前之 W4f ESCA 光譜圖…..
70
圖 3-23. 50-HPW-12-SBA 鍛燒 500 ℃ 後之 TEM 圖……… 71
圖 3-24. 24-SBA 移除模板前與鍛燒 300 ℃ 後之 TGA 圖… 73
圖 3-25. 24-SBA 移除模板前與鍛燒 300 ℃ 後之 DTG 圖… 74
圖 3-26. 未加觸媒酸性測試後測得之質譜圖………………….. 76
圖 3-27. 150-HPW-24-SBA 酸性測試後測得之質譜圖……….. 77
圖 3-28. 25-HPW-24-SBA 酸性測試後測得之質譜圖………… 78
圖 3-29. a-MN-SBA 之 XRD 圖……………………………….. 80
圖 3-30. a-EN-SBA 之 XRD 圖………………………………... 81
圖 3-31. a-NN-SBA 之 XRD 圖……………………………….. 82
圖 3-32. 兩種 Siloxane 之基本單位…………………………… 83
圖 3-33. MN 官能基化 SBA-15 之的示意圖…………………. 84
圖 3-34. 7-b-SBA 之 29Si CP/MAS NMR 光譜圖……………... 85
圖 3-35. a-MN-SBA 之 29Si MAS NMR 光譜圖……………… 87
圖 3-36. 7-MN-SBA 之 13C CP/MAS NMR 光譜圖………….. 89
圖 3-37. 7-EN-SBA 之 13C CP/MAS NMR 光譜圖…………… 90
圖 3-38. 7-NN-SBA 之 13C CP/MAS NMR 光譜圖…………… 91
圖 3-39. 15-NN-SBA 之 C1s ESCA 光譜圖……………………. 93
圖 3-40. 15-NN-SBA 之 N1s ESCA 光譜圖………………….... 94
圖 3-41. a- MN-SBA 之氮氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖… 96
圖 3-42. a-EN-SBA 之氮氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖….. 97
圖 3-43. a-NN-SBA 之氮氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖….. 98
圖 3-44. 20-MN-SBA 迴流前、後之 TGA 圖………………….. 101
圖 3-45. 20-MN-SBA 迴流前、後之 DTG 圖……………….. 102
圖 3-46. HPW-a-MN-SBA 之 XRD 圖………………………… 104
圖 3-47. HPW-a-EN-SBA 之 XRD 圖…………………………. 105
圖 3-48. HPW-a-NN-SBA 之 XRD 圖………………………… 106
圖 3-49. HPW-7-b-SBA 之 29Si CP/MAS NMR 光譜圖…….... 108
圖 3-50. HPW-a-MN-SBA 之 29Si MAS NMR 光譜圖……….. 110
圖 3-51. HPW-7-MN-SBA 之 13C CP/MAS NMR 光譜圖……. 112
圖 3-52. HPW-7-EN-SBA 之 13C CP/MAS NMR 光譜圖…….. 113
圖 3-53. HPW-7-NN-SBA 之 13C CP / MAS NMR 光譜圖…… 114
圖 3-54. HPW-7-MN-SBA 移除模板前、後之 31P MAS NMR
with Proton Decoupling 光譜圖……………………….
116
圖 3-55. HPW-7-b-SBA 之 31P MAS NMR with Proton Decoupling 光譜圖…………………………………….
117
圖 3-56. HPW-15-NN-SBA 之 C1s ESCA 光譜圖……………... 119
圖 3-57. HPW-15-NN-SBA 之 N1s ESCA 光譜圖…………….. 120
圖 3-58. HPW-15-NN-SBA 之 P2p ESCA 光譜圖…………….. 121
圖 3-59. HPW-15-NN-SBA 之 W4f ESCA 光譜圖…………….. 122
圖 3-60. HPW-a-MN-SBA 之氮氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖……………………………………………………..
124
圖 3-61. HPW-a-EN-SBA 之氮氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖………………………………………………………..
125
圖 3-62. HPW-a-NN-SBA 之氮氣等溫吸/脫附曲線與孔徑分布圖………………………………………………………..
126
圖 3-63. HPW-20-MN-SBA 之 TEM 圖……………………….. 128
圖 3-64. HPW-7-b-SBA 之 FTIR 圖…………………………… 130
圖 3-65. 9-SH-SBA 之 XRD 圖………………………………... 134
圖 3-66. 9-SH-SBA 之 29Si MAS NMR 光譜圖……………….. 136
圖 3-67. 9-SH-SBA 之 13C CP/MAS NMR 光譜圖…………… 138

參考文獻

參考文獻
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指導教授

高憲明(Hsien-Ming Kao)

審核日期

2004-7-15

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