有機模板金屬磷酸鹽及雙金屬砷酸鹽之     合成、結構鑑定及磁性研究

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李佐寧(Tso-Ning Li) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學學系

論文名稱

有機模板金屬磷酸鹽及雙金屬砷酸鹽之合成、結構鑑定及磁性研究
(Synthesis, Structure Determination, and Magnetism Studies for One Organic-templated Metal Phosphate and One Bimetal Arsenate)

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摘要(中)

本論文以中溫水熱法合成一個有機模板金屬磷酸鹽及一個雙金屬砷酸鹽：
Co0.5(H4C4N2)0.5(HPO4)F (化合物1)
Cu0.5(VOAsO4) (化合物2)
化合物1、2均由單晶X-光繞射分析定出結構，由粉末X-光繞射分析證實產物純度，以交流磁化率儀量測磁性；化合物1的磁結構以中子磁繞射譜圖擬和得到。
化合物1的金屬離子以六配位鍵結，彼此共用兩個氧原子及一個氟原子形成三聚體，由三聚體形成的層以有機模板相連，形成三維結構；化合物2的金屬離子六配位鍵結，其中釩共用兩個氧原子形成二聚體，由二聚體形成的層以銅及砷相連，形成三維結構。交流磁化率對溫度的變化顯現兩個磁性相轉變；由中子磁繞射實驗得到磁繞射峰，以非共線磁繞射理論擬合，得到1.5 K時，化合物1在無外加磁場下的磁結構。化合物2的交流磁化率在溫度低於Tc時，還有兩個磁性相轉變溫度(53 K及30 K)被觀察到，Tc及53 K處的相轉變分別由兩組磁相關造成，且耦合常數為正，30 K的相轉變可能來自磁矩的重排。

關鍵字(中)

★ 交流磁化率
★ 單晶X-光繞射分析
★ 金屬磷酸鹽
★ 金屬砷酸鹽
★ 中子磁繞射
★ 磁性
★ 磁滯曲線

關鍵字(英)

★ neutron magnetic diffractive experiment
★ Metal Phosphate
★ Magnetism

論文目次

目錄
第一章序論 1
1-1 簡介 1
1-2 研究方法 3
1-3 X-光繞射理論 7
1-4 交流磁化率理論 12
1-5 磁滯曲線 15
1-6 中子繞射 16
1-6.1 中子的基本特性 16
1-6.2 中子磁散射理論 17
1-6.3 Rietveld結構精算法 20
1-7 研究成果 23
第二章合成及結構分析 25
2-1 化合物合成方法 25
2-1-1 Co1.5(C4H4N2)0.5(HPO4)F (化合物1) 合成方法 25
2-1-2 Cu (VOAsO4)2 (化合物2) 合成方法 27
2-2 化合物的單晶X-光繞射分析 28
2-2-1 Co1.5(C4H4N2)0.5(HPO4)F (化合物1) 結構解析 29
2-2-2 Cu (VOAsO4)2 (化合物2) 結構解析 30
2-3 晶體結構描述與討論 31
2-3-1 Co1.5(C4H4N2)0.5(HPO4)F (化合物1) 的晶體結構描述與討論 31
2-3-2 Cu (VOAsO4)2 (化合物2) 的晶體結構描述與討論 32
2-4 化合物純度鑑定 34
2-4-1 元素分析及能量光譜分析 34
2-4-2 粉末X-光分析 34
2-4-3 Co1.5(C4H4N2)0.5(HPO4)F (化合物1) 純度鑑定 35
2-4-4 Cu (VOAsO4)2 (化合物2) 純度鑑定 35
第三章交流磁化率實驗 37
3-1實驗儀器 37
3.2 交流磁化率實驗結果分析 38
3-2-1 Co1.5(C4H4N2)0.5(HPO4)F (化合物1) 交流磁化率實驗結果分析 38
3-2-2 Cu0.5(VOAsO4) (化合物2) 交流磁化率實驗結果分析 43
第四章中子磁繞射實驗 46
4-1中子磁散射實驗技術與裝置 46
4-2 中子磁繞射實驗結果及分析 47
第五章總結 50
參考文獻 52
圖目錄
圖1-2.1 (a) 中溫(b) 高溫高壓水熱反應器的外觀、節面及零組件 54
圖1-5.1 鐵磁物質的磁滯曲線 55
圖1-6.1 材料中的自旋排列情形及中子磁繞射擬合的模型 55
圖1-6.2 GSAS結構精算流程 56
圖2-3.1 化合物1的局部結構圖 57
圖2-3.2 化合物1的多面體圖 58
圖2-3.3 化合物2的局部結構圖 59
圖2-3.4 化合物2的多面體圖 60
圖2-4.1 化合物1的理論X-光譜圖(下)與實測粉末X-光譜圖(上)比較61
圖2-4.2 化合物2的理論X-光譜圖(下)與實測粉末X-光譜圖(上)比較61
圖3-1.1 PPMS裝置及交流磁化率套件式意圖 62
圖3-1.2 交流磁化率電路設計示意圖 62
圖3-2.1 (a) 化合物1的 (T)、 (T)圖形及Curie-Weiss 擬合 63
圖3-2.1 (b) 化合物1的 T (T)圖形 63
圖3-2.2 外加磁場對化合物1交流磁化率的影響 64
圖3-2.3 化合物1的比熱隨溫度變化圖形 64
圖3-2.4 激發磁場強度對化合物1的 (上)、 (下)之影響 65
圖3-2.5 激發磁場頻率對化合物1的 (上)、 (下)之影響 66
圖3-2.6 (a) 化合物1在1.9、3、10、300 K的磁滯曲線 67
圖3-2.6 (b) 化合物1在1.9、3、10 K的磁滯曲線局部放大圖 67
圖3-2.7 (a) 化合物2磁化強度曲線、 (T)圖及Curie-Weiss 擬合 68
圖3-2.7 (b) 化合物2的χT (T)圖形 69
圖3-2.8 外加磁場對化合物2交流磁化率的影響 69
圖3-2.9 激發磁場強度對化合物2的 (上)、 (下)之影響 70
圖3-2.10 激發磁場頻率對化合物2的 (上)、 (下)之影響 71
圖3-2.11 (a) 化合物2在1.8、45、120 K的磁滯曲線 72
圖3-2.11 (b) 化合物2在1.8的磁滯曲線局部放大圖 72
圖3-2.12 化合物1的磁滯曲線中，主迴圈與次迴圈的能階關係 73
圖4-1.1 NIST三軸式中子散射儀BT-7架設示意圖 74
圖4-2.1 化合物1在1.5及35 K的中子繞射譜圖 75
圖4-2.2 35 K的中子繞射譜圖實驗值及擬合值比較 75
圖4-2.3 (a) 模型1的自旋排列 76
圖4-2.3 (b) 中子磁繞射譜圖實驗值及模型1擬合值比較 76
圖4-2.4 (a) 模型2的自旋排列 77
圖4-2.4 (b) 中子磁繞射譜圖實驗值及模型2擬合值比較 77
圖4-2.5 2θ= 21.3o磁繞射峰的磁有序參數實驗值 78
表目錄
表1-7.1 化合物1、2之資料彙整 79
表2-2.1 化合物1之晶體資料 80
表2-2.2 化合物1之原子座標及非等向熱擾動參數 81
表2-2.3 化合物1之鍵長資料 82
表2-2.4 化合物1之鍵角資料 83
表2-2.5 化合物2之晶體資料 85
表2-2.6 化合物2之原子座標及非等向熱擾動參數 86
表2-2.7 化合物2之鍵長及鍵角資料 87
表2-2.8 化合物1之中子繞射譜圖(35 K)結構參數 88

參考文獻

1. Miller, J. S. The Electrochem. Soc. Interface 2002, 21.
2. Clément1, R.; Decurtins, S.; Gruselle, M.; Train, C. Monatshefte für Chemie 2003, 134, 117.
3. Kurmoo, M.; Graham, A. W.; Day, P. J. Am. Chem. Soc. 1995, 117, 12209.
4. Evans, J.; Bénard, S.; Pei, Y.; Clément, R. Chem. Mater. 2001, 13, 3813.
5. Gruselle. M; Andrés, R.; Malézieux, B. Chirality 2001, 13, 712.
6. Bénard, S.; Riviére, E.; Yu, P.; Nakatani, K. Chem. Mater. 2001, 13, 159.
7. Wynn, C. M.; Girtu, J. Z.; Miller, J. S. Phys. Rev. B 1998, 58, 8508.
8. Cheethan, A. K.; Fèrey, G.; Loiseau, T. Angew. Chem. Int. Ed. 1999, 38, 3268.
9. Davis, M. E. Chem. Eur. 1997, 3, 1745.
10. Martin, A.; Kerler, B.; Volta, J. C. J. Mater. Chem. 2003, 13, 125.
11. Yin, S.-C.; Grondey, H. J. Am. Chem. Soc. 2003, 125, 326.
12. (a) Haung, L.-H.; Kao, H.-M.; Lii, K.-H. Inorg. Chem. 2002, 41, 2936. (b) Lii, K.-H.; Wang, S.-L.; Liao, F.-L. Inorg. Chem. 2004, 43, 2499.(c) Ekambaram, S.; Sevov, S. C. Inorg. Chem. 2000, 39, 2405.
13. Alda, E.; Bazán, B.; Mesa, J. L. J. Solid State Chem. 2003, 173, 101.
14. Rabu, P.; Janvier, P.; Bujoli, B. J. Mater. Chem. 1999, 9, 1323.
15. Yin, P.; Gao, S.; Zheng, L.-M. Chem. Commun. 2003, 1076.
16. Luo, S.-H.; Jiang, Y.-C.; Wang, S.-L. Inorg. Chem. 2001, 40, 5381.
17. Massa, W. Crystal Structure Determination 1999 (Springer).
18. Brown, I. D. et al Acta. Cryst. B 1985, 41, 244.
19. Craik, D. Magnetism Principles and Applications 1995 (John Wiley & Sons, Chichester).
20. Chikazumi, S. Magnetism Physics 1964.
21. Dianoux, A. J.;Lander, G.. Neutron Data Booklet 2003.
22. Squires, G. L. The Theory of Thermal Neutron Scattering 1987 (Cambridge).
23. Young, R. A. The Reitveld Method 1993 (Oxgord Univ. Press, New York).
24. Cotton, F. A.;Wilkinson, G. Murillo, C. A. Advanced Inorganic Chemistry 1999 (Oxgord Univ. Press, New York).
25. (a) Rujiwatra, A.; Kepert, C. J.; Claridge, J. B. J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 10584. (b) Jankovics, H.; Daskalakis, M.; Raptopoulou, C. P. Inorg. Chem. 2002, 41, 3366.(c) Yin, P.; Zheng, L.-M.; Wang, Z. Chem. Commun. 2003, 1076.
26. Jiang, Y.-C.; Wang, S.-L. ; Lee, S.-F.; Lii, K.-H. Inorg. Chem. 2004, 43, 2564.

指導教授

李光華、李文献
(Kuan-Hwa Lii、Wen-Hsien Li)

審核日期

2004-7-16

推文