有機磷酸鈾與磷酸鈾之合成、結構鑑定與性質研究

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周嘉雄(Chia-Hsung Chou) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

有機磷酸鈾與磷酸鈾之合成、結構鑑定與性質研究
(Synthesis, Crystal Structures and Properties of Uranyl Phosphonates and a Uranyl Phosphate)

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摘要(中)

摘要
在本論文中，分別以2,6-吡啶二羧酸（化合物1－4）與氟原子（化合物5）作為配位基，利用中溫水熱反應法合成了五個固態有機磷酸鈾及磷酸鈾化合物，這五個化合物可以分為兩類：吡啶二羧酸磷酸鈾和苯磷酸鈾。所列如下：
Ⅰ、吡啶二羧酸磷酸鈾
化合物1、2、3及4是零維及一維鏈狀鈾磷酸-吡啶二羧酸鹽化合物
[H-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
[H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
[Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O（3）
[Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O（4）
Ⅱ、苯磷酸鈾
二維層狀鈾苯磷酸鹽化合物
[H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧2H2O（5）
以上所列的化合物均可得到晶體，首先由X-光能量散佈光譜儀（EDX）測得晶體含有過渡金屬及磷等元素，之後由單晶X-光繞射鑑定出結構；粉末X-光繞射分析確定產物純度；元素分析（EA）確定化合物中C、H、N等元素的比例；熱重量分析（TGA）研究化合物的熱性質；傅立葉紅外線吸收光譜分析（FTIR）判斷化合物的重要官能基。
化合物1至化合物3都是零維單體結構。基本架構是由鈾氧氮雙五角錐、磷氧碳四面體或磷氧四面體及2,6-吡啶二羧酸所架構而成，鈾氧氮雙五角錐以共角方式（corner-sharing）與磷氧碳四面體或磷氧四面體連接，形成一個UPUP單體。
化合物3是一維鏈狀結構。基本架構是由(UO2)O4八面體藉由配位於鈾原子上的四個PO3Ph四面體以共角形式相互連接，沿著b軸方向在鏈的中間單獨形成一條[(UO2)(PO3Ph)2)]∞鏈狀結構；而(UO2)O2O2N雙五角錐由一個2,6-吡啶二羧酸以ONO原子單獨配位，並與兩個PO3Ph四面體以共角形式連接，排列在鏈的兩邊。
化合物5是二維層狀結構。(UO2)F3O2（1）雙五角錐與另一個(UO2)F3O2（1）雙五角錐共邊及(UO2)F2O2Ow（2）雙五角錐共角而相互連接，沿a軸方向形成無限沿伸的鏈狀結構，而鏈與鏈間是經由PO3Ph四面體相互連接，在ab平面上形成[(UO2)2F3)((UO2)F(H2O)) (PO3Ph)2]∞的層狀結構。

關鍵字(中)

★ 磷酸鹽
★ 有機磷酸
★ 無機
★ 水熱
★ 鈾
★ 沸石

關鍵字(英)

★ Uranium
★ Hydrothermal
★ Phosphonate
★ Phosphate

論文目次

目錄
摘要 I
謝誌 III
目錄 IV
表目錄 VIII
圖目錄 X
第一章緒論
1-1 簡介 1
1-2 研究方法 3
1-2-1 水熱反應 4
1-3 單晶X-光繞射實驗與晶體結構解析 8
1-4 研究成果 12
第二章具吡啶二羧酸的有機磷酸鈾與
磷酸鈾的結構鑑定與性質探討
2-1 前言 18
2-2 合成 20
2-2-1 反應方法 20
2-2-2 [H-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
的合成條件 22
2-2-3 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
的合成條件 22
2-2-4 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）的合成條件 23
2-2-5 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）的合成條件 24
2-3 單晶X-光繞射分析 24
2-3-1 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
的晶體結構解析 25
2-3-2 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
的晶體結構解析 26
2-3-3 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）的晶體結構解析 28
2-3-4 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）的晶體結構解析 29
2-4 化合物的晶體結構描述 30
2-4-1 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
的晶體結構描述與討論 30
2-4-2 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
的晶體結構描述與討論 31
2-4-3 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）的晶體結構描述與討論 32
2-4-4 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）的晶體結構描述與討論 33
2-5 化合物性質探討 35
2-5-1 元素分析 35
2-5-1.1 化合物的元素分析 36
2-5-2 粉末X-光繞射(PXRD)分析 37
2-5-3 熱重量分析(TGA) 37
2-5-3.1 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O
（1）的熱重量分析探討 37
2-5-3.2 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O
（2）的熱重量分析探討 38
2-5-3.3 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．
2H2O（4）的熱重量分析探討 39
2-5-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析（FTIR） 40
2-5-4.1 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O
（1）的傅立葉紅外線吸收光譜分析 42
2-5-4.2 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O
（2）的傅立葉紅外線吸收光譜分析 43
2-5-4.3 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．
2H2O（4）的傅立葉紅外線吸收光譜分析 44
2-5-5 螢光光譜分析 44
2-5-5.1 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．
2H2O（4）的螢光光譜 46
2-6 結論 47
2-6-1 合成討論 48
2-6-2 結構討論 49
第三章苯磷酸鈾的結構鑑定與性質探討
3-1 前言 111
3-2 合成 112
3-2-1 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）的合成條件 113
3-3 單晶X-光繞射分析 113
3-3-1 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O的晶體結構解析 113
3-4 化合物的晶體結構描述 115
3-4-1 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）的晶體結構描述與討論 115
3-5 化合物性質探討 117
3-5-1 化合物的元素分析 117
3-5-2 粉末X-光繞射(PXRD)分析 117
3-5-3 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）的熱重量分析探討 118
3-5-4 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）的傅立葉紅外線吸收光譜分析 119
3-5-5 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）的螢光光譜 119
3-6 結論 120
第四章總結 136
參考文獻 139
附錄 i
（表目錄）
表1-1 研究成果 17
表2－1 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
氫鍵一覽表 57
表2－2 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
氫鍵一覽表 62
表2－3 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）氫鍵一覽表 68
表2－4 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）氫鍵一覽表 74
表2－5 Crystal data and structure refinement for
Compound 1 87
表2－6 Atomic coordinates (x 104) and equivalent isotropic
displacement parameters (Å2x 103) for Compound 1 88
表2－7 Selected Bond Lengths (Å) and Angles (º) for
Compound 1 91
表2－8 Crystal data and structure refinement for
Compound 2 94
表2－9 Atomic coordinates (x 104) and equivalent isotropic
displacement parameters (Å2x 103) for Compound 2 95
表2－10 Selected Bond Lengths (Å) and Angles (º) for
Compound 2 97
表2－11 Crystal data and structure refinement for
Compound 3 99
表2－12 Atomic coordinates (x 104) and equivalent isotropic
displacement parameters (Å2x 103) for Compound 3 100
表2－13 Selected Bond Lengths (Å) and Angles (º) for
Compound 3 102
表2－14 Crystal data and structure refinement for
Compound 4 105
表2－15 Atomic coordinates (x 104) and equivalent isotropic
displacement parameters (Å2x 103) for Compound 4 106
表2－16 Selected Bond Lengths (Å) and Angles (º) for
Compound 4 108
表3－1 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧2H2O
（5）氫鍵一覽表 127
表3－2 Crystal data and structure refinement for
Compound 5 132
表3－3 Atomic coordinates (x 104) and equivalent isotropic
displacement parameters (Å2x 103) for Compound 5 133
表3－4 Selected Bond Lengths (Å) and Angles (º) for
Compound 5 134
（圖目錄）
圖1－1 中溫水熱反應釜（a） Parr Acid Digestion Bomb
外觀，固定架與板手（b）內部透視圖
（c）實際分解圖 14
圖1－2 單晶X-光繞射儀：SMART APEX CCD 15
圖1－3 SHELXTL PLUS 程式之晶體結構解析流程 16
圖2－1 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
結構的局部架構ORTEP圖 53
圖2－2 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
沿[100]方向的多面體圖 54
圖2－3 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
沿[010]方向的多面體圖 54
圖2－5 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
沿[001]方向的多面體圖 55
圖2－5 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
類鏈狀架構及類層狀架構示意圖 56
圖2－6 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
氫鍵示意圖 57
圖2－7 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
結構的局部架構ORTEP圖 58
圖2－8 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
沿[100]方向的多面體圖 59
圖2－9 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
沿[010]方向的多面體圖 59
圖2－10 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
沿[001]方向的多面體圖 60
圖2－11 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
類鏈狀架構及類層狀架構示意圖 61
圖2－12 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
氫鍵示意圖 62
圖2－13 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）結構的局部架構ORTEP圖 63
圖2－14 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）沿[100]方向的多面體圖 64
圖2－15 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）沿[010]方向的多面體圖 64
圖2－16 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）沿[001]方向的多面體圖 65
圖2－17 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）類鏈狀架構示意圖 66
圖2－18 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)(PDA)(PO3(OH))]2‧6H2O
（3）氫鍵示意圖 67
圖2－19 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）結構的局部架構ORTEP圖 69
圖2－20 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）沿[100]方向的多面體圖 70
圖2－21 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）沿[001]方向的多面體圖 70
圖2－22 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）沿[010]方向的多面體圖 71
圖2－23 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）鏈狀架構示意圖 72
圖2－24 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）類層狀架構示意圖 73
圖2－25 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）氫鍵示意圖 74
圖2－26 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
的粉末X－光繞射圖 75
圖2－27 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
的粉末X－光繞射圖 76
圖2－28 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）的粉末X－光繞射圖 77
圖2－29 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
的熱重分析圖 78
圖2－30 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
於900℃下加熱6小時後的粉末X－光繞射圖 79
圖2－31 [[H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
的熱重分析圖 80
圖2－32 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
於900℃下加熱6小時後的粉末X－光繞射圖 81
圖2－33 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）的熱重分析圖 82
圖2－34 [H2-tmdp]2[(UO2)(PDA)(PO3Me)]2．H2O（1）
之FT-IR光譜圖 83
圖2－35 [H-py][(UO2)(PDA)(PO2(OH)Ph)]．2H2O（2）
之FT-IR光譜圖 84
圖2－36 [Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．2H2O
（4）之FT-IR光譜圖 85
圖2－37 （a）[Cs2(H2-bpy)][(UO2)4((PDA)(PO3Ph)4)]2．
2H2O（4）之螢光光譜圖
（b）文獻之UVI的螢光光譜 86
圖3－1 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）結構的局部架構ORTEP圖 122
圖3－2 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）沿[100]方向的多面體圖 123
圖3－3 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）沿[001]方向的多面體圖 123
圖3－4 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）沿[010]方向的多面體圖 124
圖3－5 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）層狀架構及鏈狀架構示意圖 126
圖3－6 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）類3維架構示意圖 126
圖3－7 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）氫鍵示意圖 127
圖3－8 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）氫鍵示意圖的粉末X－光繞射圖 128
圖3－9 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）的熱重分析圖 129
圖3－10 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）之FT-IR光譜圖 130
圖3－11 [H2-bpy][(UO2)2F3)((UO2)F(H2O))(PO3Ph)2]‧
2H2O（5）之螢光光譜圖 131

參考文獻

參考文獻
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指導教授

李光華(Kwang-Hwa Lii)

審核日期

2005-7-8

推文