內部標準在氣相層析質譜儀分析揮發性有機物效能探討

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蘇源昌(Yuan-Chang Su) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學學系

論文名稱

內部標準在氣相層析質譜儀分析揮發性有機物效能探討

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摘要(中)

中文摘要
以固態的化學吸附劑做為濃縮方法，再利用GC/FID做為分離偵測的儀器，為現今偵測碳氫化合物最廣為使用的分法之ㄧ，而利用GC/MS作為偵測儀器，更能夠解決GC/FID對於複雜VOCs定性上的困難。
但由於空氣進樣的變動性以及MS本身的訊號飄移較一般GC偵測器明顯，對於定量的結果往往造成較大的誤差，影響再現性，故在此討論自行開發重量法配置標準品方法，作為GC/MS線上分析之內標。每次進樣皆以固定濃度的方式將內標導入前濃縮系統，再以面積比例(VOC面積/內標準品面積)的方式修正儀器誤差，如此可在儀器及系統較不穩定時，將RSD值由7%~8%降低至2%-3%之間，而所製作的檢量線R2值可達到0.990~0.999之範圍。
在量測VOCs新系統的開發上，嘗試將二重層析(heart-cut)技術連接於GC/MS上，運用PLOT 管柱與DB-1 管柱的相互搭配，同時對C3~C12的VOCs物種進行定性與定量的分析，解決以往MS只能使用單一管柱分局部物質的限制，使未來的監測站能夠對於VOCs物種的測量提高定性的能力。

摘要(英)

Abstract
Using chemical sorbents for enrichment and GC/FID for analysis is the most popular technique to analyze volatile organic compounds (VOCs) nowadays. Nevertheless, using GC/MS is even more versatile than GC/FID for its powerful compound identification capabilities.
Due to the larger instability associated with the MS detector than FID, poorer reproducibility is often observed when using GC/MS for VOC analysis instead of GC/FID. Using internal gas standards in GC/MS analysis can be an effective means to reduce instrumental instability. As a result, this study involves preparation of gas standards by the gravimetric method and the utilization of these gas standards for internal calibration in GC/MS analysis. The calibration method and the construction of an automated on-line enrichment system with internal standard addition are discussed. Improved analytical precision from 7~8% RSD to 2~3% was achieved. Linearity denoted by the correlation coefficient (R2) of the completed system was in the range of 0.990~0.999.
The second part of the study involves devising a heart-cut system for on-line analyzing ambient VOCs by GC/MS. Illustration and test results of integrating duel columns of a PLOT and a DB-1 to a heard-cut device coupled to a single MS detector in order to analyze C2-C12 species simultaneously are discussed, which previously was not possible and could only be performed by 2 separated detectors for the duel columns. This heart-cut GC/MS system once completed will be employed in a monitoring station for monitoring VOC species which are difficult to be identified or measured by conventional flame ionization detection.

關鍵字(中)

★ 內部標準
★ 質譜儀

關鍵字(英)

論文目次

中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 III
表目錄 V
圖目錄 VI
第一章前言　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 1
1-1 微量揮發性有機化合物　　　　　　　　　　　　　　　　 2
1-2 VOCs的監測　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 12
1-3 參考物質與內標準品　　　　　　　　　　　　　　　　　　 14
1-4 文獻回顧 21
1-5 研究目標　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 24
第二章 VOC分析系統組件與內標準品原理　　　　　　　　　　 25
2-1 濃縮原理　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 26
2-2 內標準品搭配前濃縮系統　　　　　　　　　　　　　　　　 31
2-3 內標準品原理及操作　　　　　　　　　　　　　　　　　　 41
2-4 質譜儀基礎原理 48
2-5 層析管柱　　　　　　　　　　　　　　　　　　 64
2-6 自動控制程序　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 67
第三章內標準品配製與使用　　　　　　　　　　　　　　　　 71
3-1 內標準品的配置與前置工作　　　　　　　　　　　　　　　 72
3-2 GC/ MS與前濃縮系統分析條件最佳化　　　　　　 80
3-3 實驗結果與討論　　　　　　　　　　　　　　　　　　 93
3-4 結論　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 131
第四章　二重層析技術結合質譜分析VOCs物種 132
4-1　二重層析技術的原理　　　　　　　　　　　　　　　 133
4-2 丁氏切換裝置與二重層析的設計　　　　　　　　　　 135
4-3 丁氏切換器裝置配合單FID系統　　　　　　　　　 140
4-4 丁氏切換裝置配合GC/MS系統　　　　　　　　　 146
第五章　總結及未來展望　　　　　　　 165
參考文獻　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 167

參考文獻

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指導教授

王家麟(Jia-Lin Wang)

審核日期

2006-7-18

推文