微米尺寸銅鎳合金電阻材料之電鍍與特性研究

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羅元成(YUAN-CHENG LUO) 查詢紙本館藏

畢業系所

機械工程學系

論文名稱

微米尺寸銅鎳合金電阻材料之電鍍與特性研究
(Electroplating and Characterization of the Micro Cu-Ni Alloys used in Electrical Resistor)

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摘要(中)

摘要
本研究採用微陽極導引電鍍法製備銅鎳合金微柱與微型螺旋等結構。有兩種鍍液分別為:0.006M硫酸銅和濃度0.388 M硫酸鎳濃度之鍍液在偏壓3.8至4.4 V和溫度20至50 °C進行電鍍，0.006M硫酸銅和0.272 M硫酸鎳濃度之鍍液在偏壓4.0至4.6 V和溫度20至50 °C進行電鍍，兩極間距固定在50 μm，結果顯示：兩種鍍液分別在3.8 V和50 °C或4.0 V和50 °C時，有最好之表面形貌，且當偏壓或溫度增加時，兩種鍍液的銅鎳合金之鎳含量都呈現增加之趨勢。
奈米壓痕測試時發現0.272 M硫酸鎳濃度之鍍液，隨偏壓(4.0 V~4.6 V)和溫度(20 °C~50 °C)增加，銅鎳合金之鎳含量都持續增加，在4.6 V和50 °C條件下，有最大之硬度8.286 GPa。量測電阻溫度係數發現在接近康銅比例(Cu55Ni45)時，在4.4 V和20 °C條件下，會有最小之電阻溫度係數23088 ppm/°C。測量電鍍所得銅鎳合金微柱之抗蝕能力，在偏壓4.6 V和溫度50 °C時所得微柱具有最小之腐蝕電流密度3.07 μA/cm2。
歸納製作微柱之最佳電鍍條件，使用4.4 V來電鍍螺旋，配合Comsol軟體研究電場對螺旋柱徑之分析，有利於尋求製作銅鎳合金微型螺旋之電鍍條件。研究結果顯示:在析鍍角度越小可以獲得較均勻之線徑，並且在製程參數3時有最小之線徑變化量。

關鍵詞：微電鍍、銅鎳合金微結構、電阻溫度係數、奈米壓痕、腐蝕

摘要(英)

ABSTRACT
In this study, the microcolumn and micro-helix of Cu-Ni alloy were prepared by microanode-guided electroplating (MAGE). There are two kinds of electrolytes: 0.388 M nickel sulfate solution (the applied voltage from 3.8 to 4.4 V, and the bath temperature from 20 to 50 °C), and 0.272 M nickel sulfate solution (the applied voltage from 4.0 to 4.6 V, and the bath temperature from 20 to 50 °C ) with the gap between the microanode and the cathodic microcolumn was fixed at 50 μm. The results showed that the optimal surface morphologies were obtained with the voltage at 3.8 V and temperature at 50 °C, as well as the applied voltage at 4.0 V and temperature at 50 °C. The semi-quantitative analysis by EDS showed that the Ni-content of Cu-Ni alloys in both baths were increased either the applied voltage or elevated temperature. In the nano-indentation test, it was found that the Ni-content increased with the increase of applied voltage (from 4.0 to 4.6 V) and bath temperature (from 20 to 50 °C) of the 0.272 M nickel sulfate solution. The maximum hardness was 8.286 GPa of the Cu-Ni alloy microcolumn while the applied voltage at 4.6 V and bath temperature at 50 °C. When measuring the temperature coefficient of resistance, it was found that the minimum temperature coefficient of resistance was 23088 PPM/°C when the atomic ratio approaching the constantan alloy (Cu55Ni45, at 4.4 V and 20 °C). The corrosion resistance of the Cu-Ni alloy microcolumn displayed the minimum corrosion current density of 3.07 μA/cm2 at the applied voltage of 4.6 V and the bath temperature at 50 °C. The applied voltage of 4.4V is the optimal parameter in this study for manufacturing 3D Cu-Ni microhelices, and the finite element analysis (FEM) was applied for simulating the distribution of the electrical field of the helical column-diameter by COMSOL MULTIPHYSICS.
The results showed that the uniform diameter can be obtained with the smaller angle between the microanode and the tip of microcolumn in the MAGE process, and the minimum variation of helical diameter can be obtained with parameter No. 3 in MAGE process.

Keywords: micro-electroplating, Copper-Nickel alloy microstructure, temperature coefficient of resistance, Nano-indentation, Corrosion.

關鍵字(中)

★ 微電鍍
★ 銅鎳合金微結構
★ 電阻溫度係數
★ 奈米壓痕
★ 腐蝕

關鍵字(英)

★ micro-electroplating
★ Copper-Nickel alloy microstructure
★ temperature coefficient of resistance
★ Nano-indentation
★ Corrosion

論文目次

目錄
摘要 vi
ABSTRACT vii
目錄 x
表目錄 xiv
圖目錄 xv
壹、前言 1
1.1 研究背景 1
1.2 研究目的與動機 2
貳、原理學說與文獻回顧 4
2.1 電鍍原理 4
2.2 文獻回顧 5
2.3 合金電鍍原理 9
2.4 奈米壓痕對材料硬度及楊氏模數之應用 13
2.5 電阻溫度係數(Temperature coefficient of resistance)的意義 14
2.6 Comsol電場模擬軟體之有限元素分析 15
參、研究方法 17
3.1 研究流程規劃 17
3.2 實驗材料製備 18
3.2.1 微陽極和陰極製備 18
3.2.2 電鍍槽與迴流裝置製作 18
3.3 影像監控連續式微電鍍 18
3.4 鍍液配製和電鍍參數設定 19
3.4.1 實驗鍍液配置 19
3.4.2 改變偏壓 19
3.4.3 改變溫度 20
3.5 分析儀器 20
3.5.1 表面形貌和組成分析 20
3.5.2 測量和分析電鍍速率和電流密度 21
3.5.3 奈米壓痕試驗 21
3.5.4 電阻溫度係數之量測 21
3.5.5 陰極極化曲線測試 22
3.6 抗腐蝕性能測試 22
3.6.1 線性極化測量 23
3.6.2 Tafel測量 23
3.7 製備微螺旋結構 23
肆、結果 25
4.1 微型銅鎳合金之形貌 25
4.1.1 微柱受偏壓之影響 25
4.1.2 微柱受溫度之影響 25
4.1.3 銅鎳合金微螺旋受析鍍角度之影響 26
4.2 EDS半定量成分分析 26
4.3 X光繞射分析 27
4.4 電鍍過程中之平均電流量測和電鍍速率評估 28
4.5 奈米壓痕硬度測試 29
4.6 電阻溫度係數之量測 30
4.7 COMSOL模擬結果 31
4.8 電化學量測 32
4.8.1 銅鎳合金電鍍之陰極極化曲線解析 32
4.8.2 銅鎳合金腐蝕行為之線性極化 32
4.8.3 銅鎳合金腐蝕行為之Tafel極化 33
伍、討論 34
5.1 電場和溫度對微柱形貌之影響 34
5.1.1 電場對微柱組成、形貌和柱徑之影響 34
5.1.2 溫度對微柱組成、形貌和柱徑之影響 35
5.2 偏壓和溫度對硬度之影響 36
5.3 電阻溫度係數之討論 36
5.4 銅鎳合金的抗蝕性質討論 37
5.5 以Comsol分析電場對微螺旋線徑之影響 38
柒、結論和未來展望 39
參考文獻 40

表目錄
表3- 1硫酸鎳濃度為0.388 M之鍍液成分 46
表3- 2硫酸鎳濃度為0.272 M鍍液成分 47
表4- 1製程參數2之銅鎳微螺旋線徑變化表 48
表4- 2製程參數3之銅鎳微螺旋線徑變化表 48
表4- 3改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓和溫度之電阻溫度係數 49
表4- 4不同析鍍角度與製程參數於第一圈和第二圈線徑之電場強度大小 49
表4- 5改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之Icorr和Rp值 50
表4- 6改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之Icorr和Rp值 50
表4- 7改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之Icorr和Rp值 51
表4- 8改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之Icorr和Rp值 51
表5- 1學長之銅鎳合金改變偏壓之Icorr和Rp值 52
表5- 2學長之銅鎳合金改變間距之Icorr和Rp值 52
表5- 3學長之銅鎳合金改變糖精濃度之Icorr和Rp值 53

圖目錄
圖1- 1 銅鎳合金相圖 54
圖2- 1 銅鎳合金電鍍的相關陰極極化曲線1[40] 55
圖2- 2 銅鎳合金電鍍的相關陰極極化曲線2[40] 55
圖3- 1 銅鎳合金第一階段之流程圖 56
圖3- 2 銅鎳合金第二階段之流程圖 56
圖3- 3 微陽極製作流程圖 57
圖3- 4 陰極製作流程圖 58
圖3- 5 槽體與迴流裝置 58
圖3- 6 微電鍍機台架構圖[37] 59
圖3- 7 奈米壓痕微柱鑲埋流程圖 59
圖3- 8 奈米壓痕儀 (Hysitron TI 980 TriboIndenter) 60
圖3- 9 測量電阻溫度係數示意圖 60
圖3- 10 EG&G Instruments Potentiostat/Galvanostat Model 263A儀器 61
圖3- 11陰極極化測試實驗儀器架設示意圖 61
圖3- 12 3.5 wt% NaCl腐蝕測試實驗陰極鑲埋流程圖[37] 62
圖3- 13 3.5 wt% NaCl腐蝕測試實驗儀器示意圖 62
圖3- 14析鍍角度及製程參數示意圖 63
圖3- 15商用Comsol軟體模擬微螺旋電鍍之電場示意圖 63
圖4- 1 改變0.388 M硫酸鎳鍍液之偏壓之1000倍SEM圖：(a) 3.8 V/20 ℃，(b) 4.0 V/20 ℃，(c) 4.2 V/20 ℃，(d) 4.4 V/20 ℃。 64
圖4- 2 改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之1000倍SEM圖：(a) 4.0 V/20 ℃，(b) 4.2 V/20 ℃，(c) 4.4 V/20 ℃，(d) 4.6 V/20 ℃。 65
圖4- 3 改變0.388 M硫酸鎳鍍液之溫度之1000倍SEM圖：(a) 3.8 V/20 ℃ ，(b) 3.8 V/30 ℃ ，(c) 3.8 V/40 ℃ ，(d) 3.8 V/50 ℃ 。 66
圖4- 4 改變0.272 M硫酸鎳鍍液之溫度之1000倍SEM圖：(a) 4.0 V/20 ℃ ，(b) 4.0 V/30 ℃ ，(c) 4.0 V/40 ℃ ，(d) 4.0 V/50 ℃ 。 67
圖4- 5 改變0.388 M硫酸鎳鍍液之偏壓和溫度之1000倍SEM圖 68
圖4- 6 改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓和溫度之1000倍SEM圖 69
圖4- 7 製程參數為2之螺旋的SEM圖(a) 30°，(b) 40°，(c) 50° 69
圖4- 8 製程參數為3之螺旋的SEM圖(a) 30°，(b) 40°，(c) 50° 70
圖4- 9 改變0.388 M硫酸鎳鍍液之溫度和偏壓之EDS圖 70
圖4- 10改變0.272 M硫酸鎳鍍液之溫度和偏壓之EDS圖 71
圖4- 11 20 ℃的改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之XRD圖 71
圖4- 12 30 ℃的改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之XRD圖 72
圖4- 13 40 ℃的改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之XRD圖 72
圖4- 14 50 ℃的改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之XRD圖 73
圖4- 15 4.0 V的改變0.272 M硫酸鎳鍍液之溫度之XRD圖 73
圖4- 16 4.2 V的改變0.272 M硫酸鎳鍍液之溫度之XRD圖 74
圖4- 17 4.4 V的改變0.272 M硫酸鎳鍍液之溫度之XRD圖 74
圖4- 18 4.6 V的改變0.272 M硫酸鎳鍍液之溫度之XRD圖 75
圖4- 19用Scherrer equation計算改變偏壓和溫度之晶粒尺寸圖 75
圖4- 20改變0.388 M硫酸鎳鍍液之偏壓和溫度之平均電流圖 76
圖4- 21改變0.388 M硫酸鎳鍍液之偏壓和溫度之電鍍速率圖 76
圖4- 22改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓和溫度之平均電流圖 77
圖4- 23改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓和溫度之電鍍速率圖 77
圖4- 24改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之奈米壓痕荷重-壓深圖 78
圖4- 25改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之奈米壓痕荷重-壓深圖 78
圖4- 26改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之奈米壓痕荷重-壓深圖 79
圖4- 27改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之奈米壓痕荷重-壓深圖 79
圖4- 28改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之硬度-楊氏模數關係圖 80
圖4- 29改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之硬度-楊氏模數關係圖 80
圖4- 30改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之硬度-楊氏模數關係圖 81
圖4- 31改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓之硬度-楊氏模數關係圖 81
圖4- 32改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓和固定20 ℃之電場強度圖 82
圖4- 33改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓和固定30 ℃之電場強度圖 82
圖4- 34改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓和固定40 ℃之電場強度圖 83
圖4- 35改變0.272 M硫酸鎳鍍液之偏壓和固定50 ℃之電場強度圖 83
圖4- 36 0.388 M硫酸鎳鍍液不加硫酸鎳改變溫度之陰極極化曲線圖 84
圖4- 37 0.388 M硫酸鎳鍍液不加硫酸銅改變溫度之陰極極化曲線圖 84
圖4- 38改變0.388 M硫酸鎳鍍液溫度之陰極極化曲線圖 85
圖4- 39 0.272 M硫酸鎳鍍液不加硫酸鎳改變溫度之陰極極化曲線圖 85
圖4- 40 0.272 M硫酸鎳鍍液不加硫酸銅改變溫度之陰極極化曲線圖 86
圖4- 41改變0.272 M硫酸鎳鍍液溫度之陰極極化曲線圖 86
圖4- 42改變0.272 M硫酸鎳鍍液偏壓和固定20 ℃之Tafel曲線圖 87
圖4- 43改變0.272 M硫酸鎳鍍液偏壓和固定30 ℃之Tafel曲線圖 87
圖4- 44改變0.272 M硫酸鎳鍍液偏壓和固定40 ℃之Tafel曲線圖 88
圖4- 45改變0.272 M硫酸鎳鍍液偏壓和固定50 ℃之Tafel曲線圖 88
圖5- 1改變0.388 M硫酸鎳鍍液偏壓和溫度之柱徑曲線圖 89
圖5- 2改變0.272 M硫酸鎳鍍液偏壓和溫度之柱徑曲線圖 89
圖5- 3鎳成分對硬度關係圖 90
圖5- 4 Comsol模擬不同製程參數和析鍍角度對電場變化量之關係圖 90
圖5- 5不同製程參數和析鍍角度對柱徑變化量之關係圖 91

參考文獻

參考文獻
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指導教授

林景崎(Jing-Chie Lin)

審核日期

2019-8-21

推文