含鋇離子之銻硼酸鹽、鈦碲酸鹽與銻酸鹽合成及結構探討

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林千鈺(Chien-Yu Lin) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學學系

論文名稱

含鋇離子之銻硼酸鹽、鈦碲酸鹽與銻酸鹽合成及結構探討
(Syntheses and Crystal Structures of a Barium Antimony Borate, a Barium Titanium Tellurate and a Barium Antimonate)

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摘要(中)

本論文利用高溫高壓水熱合成法及助熔劑法分別合成出三個新穎結構的化合物：Ba[(Sb2O)B3O7(OH)] (A)、Ba2TiTe2O10 (B1)及Ba2Sb3O9(OH) (B2)，三個化合物皆藉由單晶X光繞射分析鑑定出化合物的晶體結構，再以粉末X光繞射分析比對理論圖，確定樣品純度，並用X光能量散布分析儀(EDS)確定化合物中所含之重元素。A化合物是以高溫高壓水熱法合成，為少見含三價銻原子的銻硼酸鹽(Antimony borates)，其空間群為中心對稱的Cmcm，基礎建構單元(fundamental building blocks, FBB)為[B3O7(OH)]6-，FBB會和[SbO3]3-以共角方式共享O原子連接形成二維的層狀結構。B1化合物是以助熔劑法合成所得，空間群為非中心對稱的Pca21，結構中的Ti4+和Te6+同位並和6個O原子配位形成八面體。B2化合物是以高溫高壓水熱法合成所得，空間群為非中心對稱的P212121，結構中的Sb5+會和6個O原子配位形成SbO6八面體。B1和B2化合物結構相似，結構當中皆是以三個八面體共邊形成三聚體(trimer)單元，三聚體單元再相互以共角方式共享O原子連接，形成波紋狀的二維層狀結構，Ba2+會落在層與層之間。本論文顯示高溫高壓水熱法及助熔劑法對於合成非中心對稱晶體而言，是很好的策略，有機會合成新結構之非線性光學材料。

摘要(英)

Three new compounds, Ba[(Sb2O)B¬3O7(OH)] (A), Ba2TiTe2O10 (B1) and Ba2Sb3O9(OH) (B2), were synthesized by the high-temperature, high-pressure hydrothermal method and the flux method, respectively. All crystal structures were determined by single-crystal X-ray diffraction, and verified the heavy element content by EDS analysis. The space group of Ba[(Sb2O)B¬3O7(OH)] (A) is the centrosymmetric Cmcm. This compound is one of the few antimony borates with Sb3+ ion. The anion groups of the structure consist the FBB, [B3O7(OH)]6-, and [SbO3]3- unit. The anion groups form a two-dimensional layer structure. The space group of Ba2TiTe2O10 (B1) is the noncentrosymmetric Pca21. The structure consists of the disordered Ti/TeO6 octahedra. The space group of Ba2Sb3O9(OH) (B2) is the noncentrosymmetric P212121. The structures of both B1 and B2 are two-dimensional containing corrugated layers of edge-sharing octahedral trimers with the composition of [TiTe2O14]12- and [Sb3O13(OH)]12-, respectively. The high-temperature, high-pressure hydrothermal method and the flux method are versatile methods to synthesize new materials with interesting properties.

關鍵字(中)

★ 銻硼酸鹽
★ 鈦碲酸鹽
★ 銻酸鹽
★ 高溫高壓水熱法

關鍵字(英)

★ Barium antimony borate
★ Barium titanium tellurate
★ Barium antimonate
★ hydrothermal synthesis

論文目次

摘要 i
Abstract ii
謝誌 iii
目錄 iv
圖目錄 viii
表目錄 xi
附錄 xiii
第一章　緒論 1
1-1 非線性光學 1
1-1-1 非線性光學原理 2
1-1-2 非線性光學材料的條件 3
1-2 硼化學 5
1-2-1 硼酸鹽非線性光學晶體 7
1-2-2 本實驗室合成之鋇硼酸鹽整理 9
1-3 碲化學 10
1-3-1 碲酸鹽非線性光學晶體 13
1-3-2 本實驗室合成之碲酸鹽整理 15
1-4 論文研究動機 19
1-5 研究成果摘要 20
第二章　實驗與結構解析 21
2-1 合成方法 21
2-1-1 水熱合成法(Hydrothermal synthesis) 21
2-1-2 助熔劑法(Flux method) 25
2-1-3 固態合成法 27
2-1-4 使用設備清單 28
2-1-5 使用藥品清單 28
2-2 鑑定方法 29
2-2-1 使用儀器列表 29
2-2-2 單晶X光繞射儀與結構分析 30
2-2-3 粉末X光繞射儀(PXRD) 36
2-2-4 X光能量散布分析儀(EDS) 37
2-3 實驗合成部分 38
2-3-1 Ba[(Sb2O)B3O7(OH)] (A)合成條件 38
2-3-2 Ba2TiTe2O10 (B1)合成條件 40
2-3-3 Ba2Sb3O9(OH) (B2)合成條件 42
2-4 單晶X光繞射結構解析 44
2-4-1 單晶X光繞射分析 44
2-4-2 Ba[(Sb2O)B3O7(OH)] (A)結構解析 46
2-4-3 Ba2TiTe2O10 (B1)結構解析 48
2-4-4 Ba2Sb3O9(OH) (B2)結構解析 50
2-5 化合物鑑定與性質測定 52
2-5-1 Ba[(Sb2O)B3O7(OH)] (A)粉末X光繞射分析 52
2-5-2 Ba[(Sb2O)B3O7(OH)] (A) X光能量散布光譜分析 53
2-5-3 Ba2TiTe2O10 (B1)粉末X光繞射分析 54
2-5-4 Ba2TiTe2O10 (B1)X光能量散布光譜分析 55
2-5-5 Ba2Sb3O9(OH) (B2)粉末X光繞射分析 56
2-5-6 Ba2Sb3O9(OH) (B2)X光能量散布光譜分析 57
第三章　結果與討論 58
3-1 晶體結構描述 58
3-1-1 Ba[(Sb2O)B3O7(OH)] (A)結構描述 58
3-1-2 Ba2TiTe2O10 (B1)結構描述 63
3-1-3 Ba2Sb3O9(OH) (B2)結構描述 69
3-2 結構討論 75
3-2-1 Ba[(Sb2O)B3O7(OH)] (A)結構比較與討論 75
3-2-2 Ba2TiTe2O10 (B1)及Ba2Sb3O9(OH) (B2)結構比較 78
3-2-3 Ba2TiTe2O10 (B1)及Ba2Sb3O9(OH) (B2)合成條件比較 81
第四章　結論 82
參考文獻 83
附錄 87

參考文獻

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指導教授

李光華

審核日期

2020-7-15

推文