納米級氧化鋯結晶粒子之高濃度穩定懸浮液製備

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题名:	納米級氧化鋯結晶粒子之高濃度穩定懸浮液製備
作者:	陳光龍;Guo-Long Chen
贡献者:	化學工程與材料工程研究所
关键词:	穩定懸浮液;高濃度;納米結晶;氧化鋯
日期:	2000-06-29
上传时间:	2009-09-21 12:17:21 (UTC+8)
出版者:	國立中央大學圖書館
摘要:	本研究主要目的有二：首先，是以較高濃度(~1M)的鋯鹽溶液，直接以水熱法製備出粒子小於20nm、具有結晶性之氧化鋯穩定粒子懸浮液。其次，是將上述之氧化鋯粒子添加有機界面劑，達到表面改質之目的使其能穩定懸浮於中性環境下。並能以可逆的程序聚集與分散。有許多文獻是以氯氧鋯溶液直接水熱來合成氧化鋯微結晶，但若酸根濃度超過0.5M以上，四聚物間之雙氫氧橋便很難水解聚縮合形成氧化物了(o-x-o鍵)。所以我們改以共沈澱法合成出氫氧化鋯溶膠，洗去氯離子後再重新以酸來解膠，以降低溶液中酸根之含量，並比較不同酸/鋯比對其水熱合成結果之影響。研究結果得知欲將氫氧化鋯濾餅解膠之最小酸鋯比不得小於1，且製備氫氧化鋯之方式須以控制pH值於鹼性環境下滴定合成才能快速解膠。在水熱過程中分別探討了溫度、加熱方式及酸鋯比之影響。由粒徑成長趨勢圖可知：1.高溫加快粒子之成核結晶及聚集；2.水熱系統中若含有熱對流或攪拌時，會增加粒子碰撞的頻率，增加粒子聚集成長的速率；3.愈低之酸/鋯比其Induction time愈短，且粒子成長速率亦較快。Zr/HNO3/H2O=1/1.05/65之組成，以96℃加熱30小時可製備出平均粒徑小於20nm，且為單斜晶(monoclinic)的氧化鋯結晶懸浮液。於合成出之氧化鋯結晶懸浮液中添加有機酸等界劑，確實能有效的將表面改質及而產生穩定之作用。氧化鋯粒子之界面電位之改變隨著界劑帶有之羧基(-COOH)或羥基 (-OH)增加而加大。另外，IEP點偏移程度亦與界劑添加量成正比關係。其中雙酸或三酸如oxalic acid、tataric acid及citric acid視添加多寡可將氧化鋯懸浮液等電位(IEP)往酸偏移1~2.5個pH單位。在較稀薄鋯離子濃度下，可於水熱前即先行加入界劑。可製備出不聚集、粒徑小於30nm，且結晶性較佳之氧化鋯懸浮液。此法不但簡化原本煩瑣之製備過程，也提高氧化鋯粒子之結晶性。
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