鋰離子電池LixNi1-yCoyO2陰極材料之溶膠凝膠法製程研究

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題名:	鋰離子電池LixNi1-yCoyO2陰極材料之溶膠凝膠法製程研究
作者:	徐瑞鋒;Ran-Fon Hsi
貢獻者:	化學工程與材料工程研究所
關鍵詞:	溶膠凝膠法;陰極材料;鋰離子電池;LixNi1-yCoyO2;cathode materials;Lithium ion batteries;sol-gel
日期:	2000-07-10
上傳時間:	2009-09-21 12:17:43 (UTC+8)
出版者:	國立中央大學圖書館
摘要:	本實驗為利用溶膠凝膠法，並加入螯合劑，其包含檸檬酸(Citric acid)、草酸(Oxalic acid)、丙酸(Propionic acid)、酒石酸(Tartaric acid)或順丁烯二酸(Maleic acid)等，合成LiNi1-yCoyO2（0.1≦y≦0.3）陰極材料，初步比較不同螯合劑及不同鎳鈷計量對電池電容量的影響，篩選出較佳的螯合劑及獲得最佳的鎳鈷計量數。針對檸檬酸及順丁烯二酸等兩種螯合劑，改變製程中的變數，如煆燒溫度、煆燒時間、螯合劑量、鋰過計量、溶劑種類及摻雜微量的鍶等六種，比較各變數中最佳的變因，得到電池性能較佳的電極材料。 A. 以檸檬酸為螯合劑，合成LiNi1-yCoyO2 (y=0.1~0.3) （電池充放電截止電壓：4.3V~3.0V）以硝酸鋰、硝酸鎳及硝酸鈷等三種為起始物，以檸檬酸為螯合劑，無水酒精為溶劑，將所得的先導物以800℃煆燒12小時，得到鋰鎳鈷氧化物LiNi1-yCoyO2（0.1≦y≦0.3），其中以y=0.2即LiNi0.8Co0.2O2之電池，第一次放電電容量為188 mAh/g，而FMC LiNi0.8Co0.2O2樣品為180mAh/g，前者循環性較後者差。 B. 以檸檬酸、酒石酸、草酸、丙酸或順丁烯二酸等五種弱酸為螯合劑，初步研製LiNi0.8Co0.2O2材料（電池充放電截止電壓：4.3V~3.0V）在800℃或700℃煆燒12小時之條件可合成出純相的產物。對前者800℃而言，所得材料之電池性能，以檸檬酸、順丁烯二酸、酒石酸及草酸為螯合劑，其電池性能，在第一次循環的放電電容量，均在180 mAh/g以上；以丙酸為螯合劑所得材料，電池第一次循環放電電容量為178 mAh/g較前四者稍微低一點。對後者700℃而言，所得材料之電池性能，只有順丁烯二酸，放電容量仍可在180 mAh/g以上，其它螯合劑，所得材料之電池放電電容量均在175 mAh/g以下。 C. 以檸檬酸為螯合劑，合成LixNi0.8Co0.2O2材料（電池充放電截止電壓：4.3V~3.0V）在700~950℃煆燒溫度下，以800℃煆燒的材料性較佳，可得純相之產物，而電池電容量亦是以800℃時最高。另外，在固定800℃煆燒材料，6~24小時煆燒時間中，以煆燒12小時最佳，相應的電容量亦是如此，因此材料以800℃煆燒12小時為最佳條件，電容量有188mAh/g。對螯合劑量、溶劑種類及鋰過計量等變數而言，分別以等於金屬離子莫爾數總和、無水酒精及以鋰不過計量為最佳條件。在材料改質方面，摻雜不同比例鍶濃度如10-6（1 ppm）至10-2（104 ppm），其電池性能的表現，濃度在10-6至10-3之間時，電容量與未摻雜鍶的電池性能差不多，但濃度在10-3時循環性最佳，前十次循環只衰退4 mAh/g，但是當濃度提升至10-2時，電容量反而下降至170 mAh/g以下。所合成之LiNi0.8Co0.2O2材料及FMC公司所提供之 LiNi0.8Co0.2O2，在充放電截止電壓範圍4.2V~3.0V，比較充放電電容量。結果前者第一次放電電容量為159 mAh/g，後者第一次放電電容量可達166 mAh/g，循環性以後者較佳。 D. 以順丁烯二酸為螯合劑，合成LixNi0.8Co0.2O2材料（電池充放電截止電壓：4.2V~3.0V）不同煆燒溫度600℃~800℃等，其中以700℃及800℃煆燒時，可得純相之產物。比較不同煆燒溫度中，以800℃煆燒溫度最佳，合成的材料其電容量有168 mAh/g，但與700℃煆燒下之電池電容量有167 mAh/g兩者相近，所以選擇上述之700℃煆燒12小時為煆燒條件。螯合劑量為一倍之量、鋰不過計量及以無水乙醇當溶劑時，為螯合劑量、鋰計量數及溶劑種類等變數中最佳的條件。在材料改質方面，以摻雜不同比例鍶濃度如10-6（1 ppm）、10-5（10 ppm）及10-4（100 ppm），其中摻雜10-5（鍶對鋰之莫爾比）之濃度，電池電容量由第一次循環放電電容量165 mAh/g，至第十次循環放電電容量161 mAh/g，電池循環性相當好。
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