鹵化四丁基銨之合成動力學、溶解、萃取及精製研究

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題名:	鹵化四丁基銨之合成動力學、溶解、萃取及精製研究
作者:	高志宏;Zhe-Ho Geo
貢獻者:	化學工程與材料工程研究所
關鍵詞:	電解─電透析;陰離子置換;季化;鹵化四丁基銨;飽和溶解度;萃取
日期:	2000-07-05
上傳時間:	2009-09-21 12:17:48 (UTC+8)
出版者:	國立中央大學圖書館
摘要:	本研究有鑑於鹵化四丁基銨為一具有高經濟、高附加價值之物質，其應用層面之廣泛，常被使用於均相之相轉移催化反應 (譬如：聚合、酯化、氧化、水解等) 、電化學反應 (譬如：配合鋰鹽來製作電解質液) 、其它應用 (譬如：陽離子界面活性劑等)，故本研究旨在研發合成鹵化四丁基銨。為了尋求最適合成與精製之條件，本研究進行其合成動力學、飽和溶解度、萃取及精製研究： (1) 合成方面 a. 季化反應 (合成Bu4NI、Bu4NBr與Bu4NCl) 合成Bu4NI部份，以Bu3N：BuI：chloroform之最適莫耳比 = 1：1：4.34，於50 ℃~90 ℃反應，得Ea = 60.77 kJ╱mole；最適生產條件Bu3N：BuI：chloroform之莫耳比 = 1：1：4.34，於90 ℃下反應3.5 hr，得Bu4NI產率99.8 %。合成Bu4NBr部份，以Bu3N：BuBr：N,N-dimethylacetamide之最適莫耳比 = 1：1：3.73，於60 ℃~100 ℃反應，得Ea = 62.75 kJ╱mole；最適生產條件Bu3N：BuBr：N,N-dimethylacetamide之莫耳比 = 1：1.5：3.73，於100 ℃下反應13 hr，得Bu4NBr產率98.5 %。合成Bu4NCl部份，以Bu3N 62.5 ml與BuCl 27.6 ml在N,N-dimethylacetamide 90.1 ml中，於80℃下反應8hr，得Bu4NCl 產率 0.075 %。 b. 陰離子置換方面 (合成Bu4NCl) 以50 ml BzCl、200 ml H2O、32 g Bu4NI與150 ml chloroform於40℃反應15 hr，得Bu4NCl水溶液之濃度3.1 %。 c. 電解—電透析反應 (合成Bu4NCl) 陽極液為初濃度0.592 N碘化四丁基銨之乙醇溶液，陰極液為初濃度0.024 N之HCl水溶液，以定電流3.99A並僅量保持陰、陽極液濃度之操作下；經5 hr，於陰極室中得Bu4NCl水溶液之濃度12.56 %，其電流效率為48.6 %。 (2) 飽和溶解度方面由本研究作Bu4NI與Bu4NBr在水中飽和溶解度( g salt╱g H2O )之測定與文獻值比較，分別為0.018(0.0243)、6.661(6.925)，由此知本實驗無論是測定高溶解度或低溶解度之分析方法均可行。 (3) 萃取方面在精製Bu4NBr時，其萃取系統H2O—DMA—CH2Cl2之最佳萃取體積比為11：1：10；在精製Bu4NCl時，該鹽在萃取系統CH2Cl2—H2O之萃取常數KE與在水溶液之濃度M之關係式KE = -0.0083 M2 + 0.0374 M + 0.8798。 (4) 精製方面 a. 碘化四丁基銨：之純度 = 98.135 %，之純度 = 97.82 %，結晶產率 = 97.5 %。 b. 溴化四丁基銨：之純度 = 97.859 %，之純度 = 98.11 %，結晶產率 = 94.3 %。 c. 氯化四丁基銨：之純度 = 95.59 %，之純度 = 95.83 %，結晶產率 = 93.8%。
顯示於類別:	[化學工程與材料工程研究所] 博碩士論文

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