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    題名: 鹵化四丁基銨之合成動力學、溶解、萃取及精製研究
    作者: 高志宏;Zhe-Ho Geo
    貢獻者: 化學工程與材料工程研究所
    關鍵詞: 電解─電透析;陰離子置換;季化;鹵化四丁基銨;飽和溶解度;萃取
    日期: 2000-07-05
    上傳時間: 2009-09-21 12:17:48 (UTC+8)
    出版者: 國立中央大學圖書館
    摘要: 本研究有鑑於鹵化四丁基銨為一具有高經濟、高附加價值之物質,其應用層面之廣泛,常被使用於均相之相轉移催化反應 (譬如:聚合、酯化、氧化、水解等) 、電化學反應 (譬如:配合鋰鹽來製作電解質液) 、其它應用 (譬如:陽離子界面活性劑等),故本研究旨在研發合成鹵化四丁基銨。 為了尋求最適合成與精製之條件,本研究進行其合成動力學、飽和溶解度、萃取及精製研究: (1) 合成方面 a. 季化反應 (合成Bu4NI、Bu4NBr與Bu4NCl) 合成Bu4NI部份,以Bu3N:BuI:chloroform之最適莫耳比 = 1:1:4.34,於50 ℃~90 ℃反應,得Ea = 60.77 kJ╱mole;最適生產條件Bu3N:BuI:chloroform之莫耳比 = 1:1:4.34,於90 ℃下反應3.5 hr,得Bu4NI產率99.8 %。 合成Bu4NBr部份,以Bu3N:BuBr:N,N-dimethylacetamide之最適莫耳比 = 1:1:3.73,於60 ℃~100 ℃反應,得Ea = 62.75 kJ╱mole;最適生產條件Bu3N:BuBr:N,N-dimethylacetamide之莫耳比 = 1:1.5:3.73,於100 ℃下反應13 hr,得Bu4NBr產率98.5 %。 合成Bu4NCl部份,以Bu3N 62.5 ml與BuCl 27.6 ml在N,N-dimethylacetamide 90.1 ml中,於80℃下反應8hr,得Bu4NCl 產率 0.075 %。 b. 陰離子置換方面 (合成Bu4NCl) 以50 ml BzCl、200 ml H2O、32 g Bu4NI與150 ml chloroform於40℃反應15 hr,得Bu4NCl水溶液之濃度3.1 %。 c. 電解—電透析反應 (合成Bu4NCl) 陽極液為初濃度0.592 N碘化四丁基銨之乙醇溶液,陰極液為初濃度0.024 N之HCl水溶液,以定電流3.99A並僅量保持陰、陽極液濃度之操作下;經5 hr,於陰極室中得Bu4NCl水溶液之濃度12.56 %,其電流效率為48.6 %。 (2) 飽和溶解度方面 由本研究作Bu4NI與Bu4NBr在水中飽和溶解度( g salt╱g H2O )之測定與文獻值比較,分別為0.018(0.0243)、6.661(6.925),由此知本實驗無論是測定高溶解度或低溶解度之分析方法均可行。 (3) 萃取方面 在精製Bu4NBr時,其萃取系統H2O—DMA—CH2Cl2之最佳萃取體積比為11:1:10;在精製Bu4NCl時,該鹽在萃取系統CH2Cl2—H2O之萃取常數KE與在水溶液之濃度M之關係式KE = -0.0083 M2 + 0.0374 M + 0.8798。 (4) 精製方面 a. 碘化四丁基銨: 之純度 = 98.135 %, 之純度 = 97.82 %, 結晶產率 = 97.5 %。 b. 溴化四丁基銨: 之純度 = 97.859 %, 之純度 = 98.11 %, 結晶產率 = 94.3 %。 c. 氯化四丁基銨: 之純度 = 95.59 %, 之純度 = 95.83 %, 結晶產率 = 93.8%。
    顯示於類別:[化學工程與材料工程研究所] 博碩士論文

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