以溴化四丁基銨鹽電解-電透析合成醋酸四丁基銨鹽及該鹽之精製

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Title:	以溴化四丁基銨鹽電解-電透析合成醋酸四丁基銨鹽及該鹽之精製
Authors:	翁郁翔;Yu-Hsiang Weng
Contributors:	化學工程與材料工程研究所
Keywords:	醋酸四丁基銨鹽;電解-電透析;tetrabutylammonium acetate;electrodialysis-electrolysis
Date:	2004-07-02
Issue Date:	2009-09-21 12:22:59 (UTC+8)
Publisher:	國立中央大學圖書館
Abstract:	摘要本研究首先以三丁胺Bu3N與溴丁烷BuBr之季化反應，合成溴化四丁基銨鹽Bu4NBr ，由於本實驗室長期研究鹵化四丁基銨鹽之合成動力學與精製已有多篇期刊與論文出版，技術尚屬成熟，故自行合成溴化四丁基銨鹽Bu4NBr，本實驗選擇DMA當溶劑。然後選擇適當之反應莫耳比Bu3N: BuBr : DMA，反應莫耳比1:1:3.73，溫度控制在100℃，反應13小時後，冷卻析出鹽，過濾取出。濾液再加入適當溶劑利用溶解度與介電常數之不同，可在析出鹽，如此循環可將產率提高，亦得到高純度之四丁基銨鹽Bu4NBr。故本實驗首先選擇適當之膜組，將本實驗室三種陽離子交換膜與兩種陰離子交換膜組合使用發現以nafion組合AMV最佳之電流效率，再將溴化四丁基銨鹽溶於水中製成水溶液，調配適當的濃度通入淡化室中，而陰極室通入醋酸水溶液，陽極室通入NaCl水溶液，濃縮室通入NaBr水溶液，離子交換膜以上述使用，將直流電源供應器分別裝置在陰陽極上，通電後，不使電流超過極限電流，以幫浦循環之，將實驗變因設定為，HAcO(aq)、QBr(aq) 液濃度，QAcO(aq) 液濃度，HAcO(aq)、QBr(aq)流速，電流密度，電解槽隔室寬度。電流效率與HAcO(aq)、QBr(aq)液濃度，HAcO(aq)、QBr(aq)流速及電流密度有關。而電壓效率與HAcO(aq)、QBr(aq)的濃度、電流密度、電解槽隔室寬度有關。再由以上實驗影響決定電解-電透析之最適合成條件。陽極室通入NaCl水溶液1N，濃縮室通入NaBr水溶液1N，淡化室通入QBr水溶液0.6N，陰極室通入HAcO水溶液0.2N，陽極室、濃縮室與淡化室、陰極室之間以Nafion NX982TX分隔，濃縮室、淡化室之間以AMV分隔，各室的寬度皆為0.5cm，外加電流3.06A，(電流密度1.46A/dm2) ，各室流速2.3 cm/s，反應溫度25℃，將pH值控制在3.4~3.81間，電化學反應進行20小時，可在陰極室得到0.3 N的醋酸四丁基銨鹽水溶液。
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