固態核磁共振於有機無機複合式電解質之結構鑑定與動力學研究

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趙士維(Shih-Wei Chao) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

固態核磁共振於有機無機複合式電解質之結構鑑定與動力學研究

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摘要(中)

此篇論文主要是觀察添加矽氧烷化合物 3-Glycidyloxypropyl trimeth- oxysilane (GLYMO) 和 Tetraethoxysilane (TEOS) 對於 Poly(propylene- glycol)-block-poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)bis (2-amino- propyl ether) ，簡稱 D2000，做為主體的乾式固態高分子電解質所造成的物性變化，以及在不同 Lithium perchloride (LiClO4) 濃度下對導電行為的影響；並以此高分子電解質為基礎，添加 Ethylene carbonate (EC) 和 Propylene carbonate (PC) 形成一濕式但仍具機械強度的濕式固態高分子電解質。
此篇論文的第一部分是藉由X光繞射儀 (XRD) 、微差掃描卡計 (DSC) 、熱重分析儀 (TGA) 、紅外吸收光譜儀 (FTIR) 、掃描式電子顯微鏡 (SEM) 、交流阻抗分析儀 (AC-Impedance) 以及固態核磁共振光譜儀 (Solid State NMR) 等儀器對以 D2000 為基材的固態高分子電解質加以分析研究。藉由交流阻抗分析儀的分析結果，發現於乾式固態高分子電解質中，其導電度隨高分子鏈段運動性增加而上升。在30 ?C 時的最佳導電度可達6.23 × 10-5 S/cm。
至於此篇論文的第二部分是將第一部分中的乾式固態電解質加入 EC/PC 混和液，而形成濕式固態高分子電解質，發現此濕式電解質的電解液吸附量可超過 70 wt.% ，仍無漏液現象；再根據線性掃描電位儀 (LSV) 測量，知此電解質擁有極佳電化學穩定度 (可達 5.5 V)，且此時室溫 (30 ?C) 導電度仍可大幅提升到 3.52 ?10-3 S/cm。將導電度趨勢及固態核磁共振光譜 (SSNMR) 的結果加以綜合後，判斷此類電解質導電度的上升，高分子鏈段運動性影響漸小，反而是解離的鋰離子數量，及高分子對電解液的吸附力，佔絕對的影響。

關鍵字(中)

★ 核磁共振
★ 高分子電解質
★ 鋰電池

關鍵字(英)

★ NMR
★ solid polymer electrolyte

論文目次

摘要 I
謝誌 III
目錄 IV
圖目錄 VII
表目錄 X
第壹章序論 1
1-1. 簡介 1
1-2. 固態高分子電解質 4
1-3. 膠態高分子電解質 10
1-4. 有機矽高分子 12
1-5. 共聚合物 (Copolymer) 13
第貳章研究方向 15
2-1. 研究目的 15
2-1-1. 混摻無機填充物之乾式固態高分子電解質 15
2-1-2. 濕式固態高分子電解質 15
2-2. 研究架構 16
第參章實驗部分與原理 18
3-1. 實驗藥品 18
3-2. 儀器設備 18
3-3. 高分子電解質膜之製備 19
3-3-1. 乾式固態高分子電解質膜之製備 19
3-3-2. 濕式固態高分子電解質膜之製備 21
3-4. 儀器分析原理及操作條件 21
3-4-1. X光繞射儀 (X-ray Diffraction Spectrometer, XRD) 21
3-4-1-1. 原理 21
3-4-1-2. 樣品製備 24
3-4-2. 微差掃瞄熱卡計 25
3-4-2-1. 原理 25
3-4-2-2. 樣品製備 28
3-4-3. 熱重量分析儀 30
3-4-3-1. 原理 30
3-4-3-2 樣品製備 30
3-4-4. 掃描式電子顯微鏡 31
3-4-4-1. 原理 31
3-4-4-2. 樣品製備 33
3-4-5. 傅立葉紅外線吸收光譜儀 34
3-4-5-1. 原理 34
3-4-5-2. 樣品製備 35
3-4-6. 交流阻抗分析儀 35
3-4-6-1. 原理 35
3-4-6-2 樣品製備 37
3-4-7. 線性掃瞄電位 38
3-4-7-1. 原理 38
3-4-7-2. 樣品製備 39
3-4-8. 固態核磁共振光譜儀 40
3-4-8-1. 原理簡介 40
3-4-8-2. 常用固態核磁共振技術 44
3-4-8-3. 樣品製備 51
第肆章結果與討論 52
4-1. 乾式固態高分子電解質 52
4-1-1. X-ray 粉末繞射圖譜分析 53
4-1-2. 微差掃瞄熱卡計分析 55
4-1-3. 熱重量分析 61
4-1-4. 紅外吸收光譜之鑑定 63
4-1-5. 電解質膜之表面分析 68
4-1-6. 固態高分子電解質之導電度量測 70
4-1-7. 固態核磁共振光譜分析 74
4-1-7-1. 29Si MAS NMR 74
4-1-7-2. 13C CP / MAS NMR 76
4-1-7-3. 7Li 譜寬分析 88
4-1-7-4. 7Li-{1H} MAS NMR 90
4-1-7-5. 7Li T1 Measurements 93
4-1-7-6. 7Li Diffusion Constant Measurements 96
4-2. 濕式固態高分子電解質 100
4-2-1. 紅外吸收光譜之鑑定 100
4-2-2. 電解質膜之表面分析 104
4-2-3. 高分子電解質之吸附電解液量 106
4-2-4. 濕式高分子電解質之導電度量測 109
4-2-5. 線性掃描電位分析 113
4-2-6. 固態核磁共振實驗 115
4-2-6-1. 7Li 譜寬分析 115
4-2-6-2. 7Li-{1H} MAS NMR 118
4-2-6-3. 7Li Diffusion Constant Measurements 123
第伍章結論 126
參考文獻 127
附錄 133
A-1. 中孔性高分子電解質之合成 133
A-2. 結構鑑定 134
A-3. 導電度量測 140
A-4. DSC 量測 142

參考文獻

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3. Capiglia, C.; Saito, Y.; Yamamoto, H.; Kageyama, H.; Mustarelli, P.
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7. Armand, M. B.; Chabagno, J. M.; Duclot, M. Extended Abstract, St.
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9. MacCallum, J. R.; Vincent, C. A. Polymer Electrolyte Reviews-1,
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10. MacCallum, J. R.; Vincent, C. A. Polymer Electrolyte Reviews-1,
Elsevier Applied Science, London,UK 1989.

指導教授

高憲明(Hsien-Ming Kao)

審核日期

2005-7-16

推文