利用具環氧官能基高分子交聯合成之有機無機雙核狀固(膠)態高分子電解質結構鑑定與動力學研究

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趙虹宇(Hung-Yu Chao) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

利用具環氧官能基高分子交聯合成之有機無機雙核狀固(膠)態高分子電解質結構鑑定與動力學研究
(Synthesis, Structure Characterizationand Dynamic Properties of an Organic-Inorganic HybridPolymer Electrolyte Based on Polyether Epoxy.)

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摘要(中)

本論文分為兩大部分，第一部分是利用三聚氯氰作為結構核心，以三嵌段共聚高分子 ED2003 作為連接，並以含環氧官能基之高分子 PEGDGE 使之交聯，之後接上矽氧烷 GLYMO，並摻雜不同鋰鹽 (LiClO4) 濃度，合成出一新型雙核狀結構的有機無機固態高分子電解質。接著針對鋰鹽濃度對於高分子電解質的性質影響及鋰離子與高分子鏈段的作用情形作探討：利用熱重分析儀 (TGA) 觀察其熱穩定性；以微差掃描卡計 (DSC) 與 X 光繞射儀 (XRD) 研究高分子鏈段結晶情形；以傅立葉紅外線吸收光譜儀 (FTIR) 對其結構作鑑定並分析鋰鹽解離程度；以交流阻抗分析儀 (AC Impedance) 測量離子導電度、電化學穩定性及鋰離子遷移係數；以掃描式電子顯微鏡 (SEM) 分析其表面形態；以固態核磁共振光譜儀 (SSNMR) 之 13C CP MAS 實驗進行結構鑑定，並利用許多 NMR 技術如 1H-13C 2D WISE、7Li NMR 譜寬量測及鋰離子擴散常數量測等方法了解鋰離子與高分子鏈段運動性之間的動力學分析研究。藉由分析結果發現其導電度隨分子鏈段運動性增加而上升，於室溫下最佳導電度可達到 9.5 × 10-5 S cm-1。
　　第二部分則是將第一部分所合成之固態高分子電解質添加 PVDF-HFP 以增加其機械強度，並吸附含有不同鋰鹽之有機液態電解液，製備成膠態高分子電解質，期望能夠提升離子導電度並應用於鋰電池當中。接著針對其電解液吸附情形作澎潤比測試；以交流阻抗分析儀 (AC Impedance) 測量離子導電度與電化學穩定性，得知此膠態高分子電解質於室溫下最佳導電度可達到 6.9 × 10-5 S cm-1，且可承受到約 4.5 V 之氧化分解電壓；最後進一步組裝成硬幣型 2032 電池，對其電池充放電性能作探討。

摘要(英)

A new hyperbranched organic-inorganic hybrid electrolyte based on the use of 2, 4, 6-trichloro-1, 3, 5-triazine (cyanuric chloride, CC) as the coupling core to couple with oligo (oxyalkylene)-amines and poly (ethylene glycol) diglycidyl ether (PEGDGE), followed by condensation with 3-glycidyloxypropyl-trimethoxysilan (GLYMO) then complexed with LiClO4 has been prepared and characterized.
　　The structure and performance of the polymer electrolytes for lithium ion batteries use, including thermal stability, ionic conductivity, salt dissolvability, surface morphology, electrochemical stability, were studied by thermogravi-metric analyzer (TGA), AC impedance, Fourior transform infaraed spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron spectroscopy (SEM), 13C cross-polarization magic-angle spinning (CPMAS). The Vogel-Tamman-Fulcher (VTF)-like conductivity behavior is observed in the present solid polymer electrolyte (SPE) with a maximum ionic conductivity is 9.5 × 10-5 S cm-1 at 30 ?C. Multinuclear NMR techniques are used to provide a microscopic view for the specific interaction between the polymer chains and Li+ cations and their dynamic behaviors. The results of 2D 1H-13C wide-line separation (WISE) and 7Li static line NMR width measurements reveal that the mobility of the 7Li cations are strongly related to a dynamic environment created by the polymer chains motion in the amorphous phase. The combined results of conductivity and 7Li pulse-gradient spin-echo (PGSE) NMR self-diffusion coefficient measurements reveal that the ionic conductivity enhancement at low salt concentrations is mainly caused by the high mobility of the lithium cations.
　　Then the swelling ratio and the ionic conductivity of the electrolyte membranes are measured with different liquid electrolyte solutions, the gel polymer electrolytes (GPEs) represents the highest ionic conductivity as 6.9 × 10-3 S cm-1 at 30 ?C and with sufficient electrochemical stability up to 4.5 V. Hence, it can be concluded that this new hybrid polymer system is suitable for use as a GPE in rechargeable lithium batteries.

關鍵字(中)

★ 固態高分子電解質
★ 鋰離子電池
★ 離子導電度
★ 膠態高分子電解質

關鍵字(英)

★ Lithium ion battery
★ Solid polymer electrolyte (SPE)
★ Gel polymer electrolyte(GPE)
★ Ionic conductivity

論文目次

中文摘要 …… i
英文摘要 …… ii
謝誌 …… iv
目錄 ……v
圖目錄 ……viii
表目錄 …… xiv
第一章緒論 …… 1
1-1. 簡介 …… 1
1-2. 文獻回顧 …… 3
1-2-1. 鋰二次電池 ……3
1-2-2. 鋰高分子電池 …… 7
1-2-3. 高分子電解質 ……9
1-2-4. 固態高分子電解質 ……13
1-2-5. 膠態高分子電解質 …… 17
1-2-6. 複合高分子電解質 …… 22
1-2-7. 鋰高分子電池未來展望 …… 23
第二章研究規劃 ……25
2-1. 研究動機 ……25
2-1-1. 含三氮環之高分子 …… 25
2-1-2. 具環氧樹脂之高分子 ……27
2-1-3. 有機矽高分子 ……30
2-2. 研究方向……31
2-3. 研究架構……32
第三章實驗部分與原理 ……33
3-1. 實驗藥品……33
3-2. 儀器設備 ……36
3-3. 高分子電解質膜之製備 ……37
3-3-1. 固態高分子電解質製備 ……37
3-3-2. 膠態高分子電解質製備 ……39
3-3-3. 硬幣型 2032 型電池組裝 ……41
3-4. 儀器分析原理…… 42
3-4-1. 熱重量分析儀 (Thermo Gravimetric Analyzer, TGA) …… 42
3-4-2. 微差掃描熱卡計 (Differential Scanning Calorimeter, DSC) .... 42
3-4-3. X 光繞射儀 (X-ray Diffraction Spectrometer, XRD) ……44
3-4-4. 傅立葉紅外線吸收光譜儀 (FTIR) …… 46
3-4-5. 交流阻抗分析儀 (AC Impedance) …… 47
3-4-6. 掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscopy, SEM)..... 50
3-4-7. 固態核磁共振 (Solid State NMR) ……51
3-4-7-1. 原理簡介 ……51
3-4-7-2. 常用固態核磁共振技術 ……55
3-4-8. 線性掃描電位測試 ……63
3-4-9. 鋰離子遷移數目 (transference number) 測試 …… 65
3-4-10. 電池性能測試 ……68
第四章結果與討論 ……69
4-1. 固態高分子電解質 PEGDGE-2CC-6ED-4G …… 69
4-1-1. 雙核狀固態高分子電解質 ……69
4-1-2. 熱重量分析 ……70
4-1-3. X-ray 粉末繞射圖譜分析…… 72
4-1-4. 微差掃描熱卡計分析 …… 74
4-1-5. 紅外線吸收光譜之鑑定分析 ……78
4-1-6. 掃描式電子顯微鏡之表面分析 ……85
4-1-7. 交流阻抗儀之離子導電度測試 …… 87
4-1-8. 固態核磁共振光譜分析 ……94
4-1-8-1. 13C CP/MAS NMR ……94
4-1-8-2. 1H/13C 2D WISE NMR …… 99
4-1-8-3. 7Li 譜寬分析 ……102
4-1-8-4. 7Li & 7Li-{1H} MAS NMR …… 109
4-1-8-5. 7Li 擴散係數之量測…… 114
4-1-9. 線性掃描伏安法 ……117
4-1-10. 鋰離子遷移數目測試 ……120
4-2. 添加 PVDF-HFP 之 PEGDGE-2CC-6ED-4G 膠態高分子電解質 …… 123
4-2-1. 雙核狀膠態高分子電解質 ……123
4-2-2. 電解液吸附之澎潤比測試 …… 124
4-2-3. 交流阻抗儀之離子導電度測試 ……130
4-2-4. 線性掃描伏安法 …… 136
4-2-5. 電池性能測試 ……138
第五章結論 …… 141
參考文獻 ……143

參考文獻

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指導教授

高憲明(Hsien-Ming Kao)

審核日期

2012-7-16

推文