博碩士論文 88223032 詳細資訊




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姓名 黃雅鈴( Ya-Ling Huang)  查詢紙本館藏   畢業系所 化學學系
論文名稱 奈米二氧化鈦-固態複合高分子電解質
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摘要(中) 研究結果發現Anatase晶型之奈米二氧化鈦結晶粒子在固態電解質系統當中的影響主要作用是在與鋰鹽作用後形成鹽類錯合物解離鋰鹽,對於降低聚氧化乙烯結晶性質的影響並不大。依據導電度數據結果可以發現,在添加5%奈米粒子可獲得最高之離子導電度。當奈米粒子含量增加至10%以上時,離子導電度降低。其成因是因為在高鹽類組成中鋰離子與奈米二氧化鈦作用形成錯化合物,熔融之高分子鏈段會包覆在二氧化鈦與鹽類作用之錯合物的表面形成錯合物微結晶,使得離子導電度降低。此表面微結晶現象在奈米二氧化鈦與鹽類混摻比例增加至15%時最為明顯。配合NMR、DSC、TGA、POM、SEM、TEM、AC-Impedance等儀器,本研究成功的解析了TiO2奈米粒子/PEO作為高分子電解質的可行性,其優缺點以及詳細的分子結構和鋰離子導電運動的關係。
關鍵字(中) ★ 奈米粒子
★ 二氧化鈦
★ 固態高分子電解質
★ 聚氧化乙烯
★ 複合高分子
★ 導電度
★ 鋰二次電池
關鍵字(英) ★ Nano-partical
★ TiO2
★ Solid Polymer Electrolyte
論文目次 目錄
目錄 I
圖目錄 V
表目錄 VIII
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 固態高分子電解質(Solid Polymer Electrolytes, SPEs) 3
1-2-1 高分子主體的改質 3
1-2-2改質劑的種類 5
1-2-3 水含量對電解質與電極之影響 6
1-2-4 抗氧化穩定性 9
1-3 複合材料 11
1-3-1 複合材料之成分與功能 13
1-3-2 複合材料的特性 13
1-4 二氧化鈦的應用與發展潛力 14
1-4-1 二氧化鈦薄膜的應用領域 15
1-4-2 二氧化鈦之製備方式 18
1-5 複合高分子電解質之研究重點與方向 23
1-5-1 奈米複合材料 24
第一章 文獻 27
第二章 研究規劃 34
2-1 研究目的 34
2-2 執行規劃 35
2-3 實驗步驟流程 36
第三章 實驗技術與原理 39
3-1 微差掃瞄卡計(Differential scanning calorimeter, DSC)與熱重量分析儀(Thermo gravimetric analyzer, TGA) 41
3-1-1 微差掃瞄卡計與熱重量分析儀之原理 41
3-1-2微差掃瞄卡計樣品之製備 41
3-1-3熱重量分析儀之樣品製備 42
3-1-4 微差掃瞄卡計注意事項 42
3-2 X光射線繞射(X-Ray diffraction) 44
3-2-1 XRD之原理與裝置 44
3-2-2 樣品製備 44
3-3 偏光顯微鏡( Polarizing Optical Microscope, POM ) 45
3-3-1 偏光顯微鏡之簡介 45
3-3-2 樣品製備 45
3-3-3 注意事項 46
3-4 動態光散射粒徑分析儀(Dynamic Light Scattering,簡稱DLS) 47
3-4-1 光散射原理 47
3-4-2 DLS之樣品製備 48
3-4-3 注意事項 49
3-5 掃瞄穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, STEM) 50
3-5-1 儀器規格 50
3-5-2 TEM之原理 50
3-5-3 TEM之樣品製備 51
3-6 低真空掃瞄式電子顯微鏡(LV-SEM) 53
3-6-1 儀器規格 53
3-6-2 SEM之原理 53
3-6-3 SEM之樣品製備 54
3-6-4 注意事項 55
3-7 固態核磁共振儀(Solid state NMR) 56
3-7-1 NMR之原理 56
3-7-2 固態核磁共振儀(Solid state NMR)在高分子電解質聚摻合物上的應用 57
3-7-3 NMR之樣品製備 58
3-8 導電度量測裝置 59
3-8-1 交流阻抗分析儀(AC Impedance) 59
3-8-2 樣品之導電度測量 62
第三章 文獻 63
第四章 結果與討論 64
4-1 結果 64
4-1-1 奈米二氧化鈦之結果分析 64
4-1-2 高分子之物性鑑定 67
4-1-3 摻合系統結晶型態分析 71
4-1-4奈米粒子在固態電解質系統中之擴散分佈情形 72
4-1-5摻合系統的相容性及分子的運動性 72
4-1-6摻合奈米粒子對高分子結晶行為之影響 75
4-1-7複合電解質膜之表面分析 77
4-1-8複合高分子電解質之導電度量測 78
4-2 討論 82
4-2-1奈米級二氧化鈦結晶粒子 82
4-2-2固態複合高分子電解質之物性探討 83
第四章 文獻 87
第五章 結論 133
圖目錄
Figure 1-1 四種高分子電解質之特性分析 1
Figure 1-2 鋰離子在聚氧化乙烯鏈段上之運動情形 4
Figure 1-3 鈍化層生成過程之示意圖 7
Figure 1-4 電極與電解質間之界面電阻隨時間的變化情形 9
Figure 1-5 複合材料的發展歷史 11
Figure 2-1 奈米二氧化鈦結晶粒子之製備流程圖 37
Figure 2-2 固態複合高分子電解質之製備流程圖 38
Figure 3-1 實驗分析流程圖 40
Figure 3-2 Schematic diagram for AC impedance analysis. 61
Figure 4-1-1 二氧化鈦之XRD文獻圖譜 89
Figure 4-1-2 二氧化鈦鍛燒前後之XRD圖譜 89
Figure 4-1-3 純二氧化鈦粒子之TGA/DTG圖譜 90
Figure 4-1-4 超音波震盪時間不同之DLS圖譜 90
Figure 4-1-5 不同溶劑之DLS圖譜 91
Figure 4-1-6 不同放大倍率之奈米二氧化鈦TEM圖 92
Figure 4-1-7 聚氧化乙烯混摻0%?18%LiClO4之DSC圖譜 96
Figure 4-1-8 5%TiO2/PEO/5%~18%LiClO4混摻之DSC圖譜 96
Figure 4-1-9 10%TiO2/PEO/5%~18%LiClO4混摻之DSC圖譜 97
Figure 4-1-10 15%TiO2/PEO/5%~18%LiClO4混摻之DSC圖譜 97
Figure 4-1-11 聚氧化乙烯混摻0%?15%TiO2之DSC圖譜 98
Figure 4-1-12 5% LiClO4 /PEO/0%~15% TiO2混摻之DSC圖譜 98
Figure 4-1-13 10% LiClO4 /PEO/0%~15% TiO2混摻之DSC圖譜 99
Figure 4-1-14 15% LiClO4 /PEO/0%~15% TiO2混摻之DSC圖譜 99
Figure 4-1-15 18% LiClO4 /PEO/0%~15% TiO2混摻之DSC圖譜 100
Figure 4-1-16 不同組成LiClO4與TiO2混摻之相對結晶圖譜 101
Figure 4-1-17 不同組成LiClO4與TiO2混摻之相對結晶圖譜 101
Figure 4-1-18 混摻0~15%TiO2於10%LiClO4/PEO之TGA圖譜 102
Figure 4-1-19 混摻0~15%TiO2於10%LiClO4/PEO之DTG圖譜 102
Figure 4-1-20 聚氧化乙烯與不同比例之PEO/LiClO4之XRD圖譜 103
Figure 4-1-21 電解質系統中混摻TiO2之XRD圖譜 103
Figure 4-1-22 二氧化鈦、鹽類與聚氧化乙烯以不同組成混摻之TEM 104
Figure 4-1-23 5%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 105
Figure 4-1-24 5%TiO2/5%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 105
Figure 4-1-25 5%TiO2/10%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 106
Figure 4-1-26 5%TiO2/15%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 106
Figure 4-1-27 5%TiO2/18%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 107
Figure 4-1-28 15%TiO2/5%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 107
Figure 4-1-29 15%TiO2/10%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 108
Figure 4-1-30 15%TiO2/15%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 108
Figure 4-1-31 15%TiO2/15%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 109
Figure 4-1-32 複合高分子電解質中鋰離子運動環境之示意圖 110
Figure 4-1-33 聚氧化乙烯之POM圖譜 111
Figure 4-1-34 混摻5%LiClO4於聚氧化乙烯之POM圖譜 112
Figure 4-1-35 混摻10%LiClO4於聚氧化乙烯之POM圖譜 113
Figure 4-1-36 混摻15%LiClO4於聚氧化乙烯之POM圖譜 114
Figure 4-1-37 混摻(A)5%、(B)10%TiO2於聚氧化乙烯當中之POM圖譜 115
Figure 4-1-38 聚氧化乙烯與不同比例LiClO4混摻之電解質膜的SEM圖譜(放大倍率100) 116
Figure 4-1-39 聚氧化乙烯與不同比例LiClO4混摻之電解質膜的SEM圖譜(放大倍率2K) 117
Figure 4-1-40 混摻5%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率100) 118
Figure 4-1-41 混摻5%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率2K) 119
Figure 4-1-42 混摻10%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率100) 120
Figure 4-1-43 混摻10%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率2K) 121
Figure 4-1-44 混摻15%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率100) 122
Figure 4-1-45 混摻15%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率2K) 123
Figure 4-1-46 不同加熱方式所得到之變溫導電度圖譜 124
Figure 4-1-47 複合高分子電解質連續掃瞄三次之Nyquist圖譜 124
Figure 4-1-48 變溫(25℃?70℃)之Nyquist圖譜 125
Figure 4-1-49 重複升降溫程序之變溫導電度圖譜 125
Figure 4-1-50 電解質膜厚不考慮應力影響之昇溫導電度圖譜 126
Figure 4-1-51電解質膜厚考慮應力影響之昇溫導電度圖譜 126
Figure 4-1-52 添加5%~15%LiClO4於PEO之變溫導電度圖譜 127
Figure 4-1-53 添加5%TiO2/5%?18%LiClO4/PEO之變溫導電度圖譜 127
Figure 4-1-54 10%TiO2/5%?18%LiClO4/PEO之變溫導電度圖譜 128
Figure 4-1-55 15%TiO2/5%?18%LiClO4/PEO之變溫導電度圖譜 128
Figure 4-1-56 複合高分子電解質之室溫導電度圖譜 129
表目錄
Table 4-1-1 各種不同複合高分子電解質之組成 93
Table 4-1-2 添加5%二氧化鈦於固態高分子電解質系統之化學位移 95
Table 4-1-4 室溫下之導電度值與活化能 130
參考文獻 目錄
目錄 I
圖目錄 V
表目錄 VIII
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 固態高分子電解質(Solid Polymer Electrolytes, SPEs) 3
1-2-1 高分子主體的改質 3
1-2-2改質劑的種類 5
1-2-3 水含量對電解質與電極之影響 6
1-2-4 抗氧化穩定性 9
1-3 複合材料 11
1-3-1 複合材料之成分與功能 13
1-3-2 複合材料的特性 13
1-4 二氧化鈦的應用與發展潛力 14
1-4-1 二氧化鈦薄膜的應用領域 15
1-4-2 二氧化鈦之製備方式 18
1-5 複合高分子電解質之研究重點與方向 23
1-5-1 奈米複合材料 24
第一章 文獻 27
第二章 研究規劃 34
2-1 研究目的 34
2-2 執行規劃 35
2-3 實驗步驟流程 36
第三章 實驗技術與原理 39
3-1 微差掃瞄卡計(Differential scanning calorimeter, DSC)與熱重量分析儀(Thermo gravimetric analyzer, TGA) 41
3-1-1 微差掃瞄卡計與熱重量分析儀之原理 41
3-1-2微差掃瞄卡計樣品之製備 41
3-1-3熱重量分析儀之樣品製備 42
3-1-4 微差掃瞄卡計注意事項 42
3-2 X光射線繞射(X-Ray diffraction) 44
3-2-1 XRD之原理與裝置 44
3-2-2 樣品製備 44
3-3 偏光顯微鏡( Polarizing Optical Microscope, POM ) 45
3-3-1 偏光顯微鏡之簡介 45
3-3-2 樣品製備 45
3-3-3 注意事項 46
3-4 動態光散射粒徑分析儀(Dynamic Light Scattering,簡稱DLS) 47
3-4-1 光散射原理 47
3-4-2 DLS之樣品製備 48
3-4-3 注意事項 49
3-5 掃瞄穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, STEM) 50
3-5-1 儀器規格 50
3-5-2 TEM之原理 50
3-5-3 TEM之樣品製備 51
3-6 低真空掃瞄式電子顯微鏡(LV-SEM) 53
3-6-1 儀器規格 53
3-6-2 SEM之原理 53
3-6-3 SEM之樣品製備 54
3-6-4 注意事項 55
3-7 固態核磁共振儀(Solid state NMR) 56
3-7-1 NMR之原理 56
3-7-2 固態核磁共振儀(Solid state NMR)在高分子電解質聚摻合物上的應用 57
3-7-3 NMR之樣品製備 58
3-8 導電度量測裝置 59
3-8-1 交流阻抗分析儀(AC Impedance) 59
3-8-2 樣品之導電度測量 62
第三章 文獻 63
第四章 結果與討論 64
4-1 結果 64
4-1-1 奈米二氧化鈦之結果分析 64
4-1-2 高分子之物性鑑定 67
4-1-3 摻合系統結晶型態分析 71
4-1-4奈米粒子在固態電解質系統中之擴散分佈情形 72
4-1-5摻合系統的相容性及分子的運動性 72
4-1-6摻合奈米粒子對高分子結晶行為之影響 75
4-1-7複合電解質膜之表面分析 77
4-1-8複合高分子電解質之導電度量測 78
4-2 討論 82
4-2-1奈米級二氧化鈦結晶粒子 82
4-2-2固態複合高分子電解質之物性探討 83
第四章 文獻 87
第五章 結論 133
圖目錄
Figure 1-1 四種高分子電解質之特性分析 1
Figure 1-2 鋰離子在聚氧化乙烯鏈段上之運動情形 4
Figure 1-3 鈍化層生成過程之示意圖 7
Figure 1-4 電極與電解質間之界面電阻隨時間的變化情形 9
Figure 1-5 複合材料的發展歷史 11
Figure 2-1 奈米二氧化鈦結晶粒子之製備流程圖 37
Figure 2-2 固態複合高分子電解質之製備流程圖 38
Figure 3-1 實驗分析流程圖 40
Figure 3-2 Schematic diagram for AC impedance analysis. 61
Figure 4-1-1 二氧化鈦之XRD文獻圖譜 89
Figure 4-1-2 二氧化鈦鍛燒前後之XRD圖譜 89
Figure 4-1-3 純二氧化鈦粒子之TGA/DTG圖譜 90
Figure 4-1-4 超音波震盪時間不同之DLS圖譜 90
Figure 4-1-5 不同溶劑之DLS圖譜 91
Figure 4-1-6 不同放大倍率之奈米二氧化鈦TEM圖 92
Figure 4-1-7 聚氧化乙烯混摻0%?18%LiClO4之DSC圖譜 96
Figure 4-1-8 5%TiO2/PEO/5%~18%LiClO4混摻之DSC圖譜 96
Figure 4-1-9 10%TiO2/PEO/5%~18%LiClO4混摻之DSC圖譜 97
Figure 4-1-10 15%TiO2/PEO/5%~18%LiClO4混摻之DSC圖譜 97
Figure 4-1-11 聚氧化乙烯混摻0%?15%TiO2之DSC圖譜 98
Figure 4-1-12 5% LiClO4 /PEO/0%~15% TiO2混摻之DSC圖譜 98
Figure 4-1-13 10% LiClO4 /PEO/0%~15% TiO2混摻之DSC圖譜 99
Figure 4-1-14 15% LiClO4 /PEO/0%~15% TiO2混摻之DSC圖譜 99
Figure 4-1-15 18% LiClO4 /PEO/0%~15% TiO2混摻之DSC圖譜 100
Figure 4-1-16 不同組成LiClO4與TiO2混摻之相對結晶圖譜 101
Figure 4-1-17 不同組成LiClO4與TiO2混摻之相對結晶圖譜 101
Figure 4-1-18 混摻0~15%TiO2於10%LiClO4/PEO之TGA圖譜 102
Figure 4-1-19 混摻0~15%TiO2於10%LiClO4/PEO之DTG圖譜 102
Figure 4-1-20 聚氧化乙烯與不同比例之PEO/LiClO4之XRD圖譜 103
Figure 4-1-21 電解質系統中混摻TiO2之XRD圖譜 103
Figure 4-1-22 二氧化鈦、鹽類與聚氧化乙烯以不同組成混摻之TEM 104
Figure 4-1-23 5%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 105
Figure 4-1-24 5%TiO2/5%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 105
Figure 4-1-25 5%TiO2/10%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 106
Figure 4-1-26 5%TiO2/15%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 106
Figure 4-1-27 5%TiO2/18%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 107
Figure 4-1-28 15%TiO2/5%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 107
Figure 4-1-29 15%TiO2/10%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 108
Figure 4-1-30 15%TiO2/15%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 108
Figure 4-1-31 15%TiO2/15%LiClO4/PEO之7Li MAS-NMR圖譜 109
Figure 4-1-32 複合高分子電解質中鋰離子運動環境之示意圖 110
Figure 4-1-33 聚氧化乙烯之POM圖譜 111
Figure 4-1-34 混摻5%LiClO4於聚氧化乙烯之POM圖譜 112
Figure 4-1-35 混摻10%LiClO4於聚氧化乙烯之POM圖譜 113
Figure 4-1-36 混摻15%LiClO4於聚氧化乙烯之POM圖譜 114
Figure 4-1-37 混摻(A)5%、(B)10%TiO2於聚氧化乙烯當中之POM圖譜 115
Figure 4-1-38 聚氧化乙烯與不同比例LiClO4混摻之電解質膜的SEM圖譜(放大倍率100) 116
Figure 4-1-39 聚氧化乙烯與不同比例LiClO4混摻之電解質膜的SEM圖譜(放大倍率2K) 117
Figure 4-1-40 混摻5%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率100) 118
Figure 4-1-41 混摻5%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率2K) 119
Figure 4-1-42 混摻10%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率100) 120
Figure 4-1-43 混摻10%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率2K) 121
Figure 4-1-44 混摻15%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率100) 122
Figure 4-1-45 混摻15%TiO2於PEO/LiClO4複合高分子電解質系統之SEM圖譜(放大倍率2K) 123
Figure 4-1-46 不同加熱方式所得到之變溫導電度圖譜 124
Figure 4-1-47 複合高分子電解質連續掃瞄三次之Nyquist圖譜 124
Figure 4-1-48 變溫(25℃?70℃)之Nyquist圖譜 125
Figure 4-1-49 重複升降溫程序之變溫導電度圖譜 125
Figure 4-1-50 電解質膜厚不考慮應力影響之昇溫導電度圖譜 126
Figure 4-1-51電解質膜厚考慮應力影響之昇溫導電度圖譜 126
Figure 4-1-52 添加5%~15%LiClO4於PEO之變溫導電度圖譜 127
Figure 4-1-53 添加5%TiO2/5%?18%LiClO4/PEO之變溫導電度圖譜 127
Figure 4-1-54 10%TiO2/5%?18%LiClO4/PEO之變溫導電度圖譜 128
Figure 4-1-55 15%TiO2/5%?18%LiClO4/PEO之變溫導電度圖譜 128
Figure 4-1-56 複合高分子電解質之室溫導電度圖譜 129
表目錄
Table 4-1-1 各種不同複合高分子電解質之組成 93
Table 4-1-2 添加5%二氧化鈦於固態高分子電解質系統之化學位移 95
Table 4-1-4 室溫下之導電度值與活化能 130
指導教授 諸柏仁(Po-Jen Chu) 審核日期 2001-7-17
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