超臨界水熱法合成錫磷酸鹽與鈦磷酸鹽

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傅婷婷(FU, TINGTING) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

超臨界水熱法合成錫磷酸鹽與鈦磷酸鹽
(Supercritical Hydrothermal Synthesis of Tin(Ⅳ) and Titanium(Ⅳ) Phosphates)

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摘要(中)

本論文以超臨界水熱法合成三個新穎的磷酸鹽化合物Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 、 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2(A2)和Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3)。借由單晶X光繞射法鑒定出化合物的晶體結構，同時用粉末X光繞射圖譜確定樣品純度以供後續分析，再使用X光能量散佈分析儀、紅外光譜儀對化合物進行一些定性的測量與分析。
化合物A1和A3分別為含銫的錫磷酸鹽與鈦磷酸鹽，是等結構的兩個化合物，由SnO6(TiO6)八面體、PO4四面體及HPO4四面體以頂點連接的方式形成三維骨架結構，結構中存在沿a軸方向的十四員環通道。
化合物A2則與A1同為錫磷酸鹽，由於晶體質量的關係，由已解出的大致結構可以看出A2是一個二維層狀結構的化合物，SnO6八面體、PO4四面體、HPO4四面體及H2PO4四面體以共角方式相連形成較厚的層，Cs離子則分別位於層中通道和層間縫隙之中。化合物A1和A2為第一次利用超臨界水熱法合成的鹼金屬錫磷酸鹽。

摘要(英)

Three new phosphates, Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 、 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2(A2) and Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3), were synthesized by the supercritical hydrothermal method, and structurally characterized by powder and single X-ray diffraction. These compounds were further characterized by EDS and IR spectroscopy.
Compound A1 is a cesium-containing tin phosphate while compound A3 is a cesium-containing titanium phosphate. They are isostructural compounds. The crystal structure consists of SnO6 or TiO6 octahedron which connects PO4 tetrahedron and HPO4 tetrahedron via oxygen atoms to form a 3D framework. The fourteen-member channels are also formed along the a-axis.
Compound A2 is a cesium-containing tin phosphate too. It seems to be a 2D- layer structure in ab plane. SnO6 octahedron, PO4 tetrahedron, HPO4 tetrahedron and H2PO4 tetrahedron together form a thicker layer. The Cs+ cations are located at sites in the intralayer and interlayer regions. Compound A1 and A2 are the first cesium-containing tin phosphates synthesized by using the supercritical hydrothermal method.

關鍵字(中)

★ 超臨界水熱合成
★ 錫磷酸鹽
★ 鈦磷酸鹽

關鍵字(英)

論文目次

摘要 I
Abstract II
目錄 III
圖目錄 VI
表目錄 IX
附錄之表目錄 X
第一章緒論 1
1-1簡介 1
1-1-1核廢料的處理 1
1-1-2除Cs用無機離子交換劑 4
1-1-3 金屬磷酸鹽 12
1-2 論文研究動機 14
1-3 合成方法 16
1-3-1 水熱法 16
1-3-2 藥品一覽表 19
1-4 鑑定方法 20
1-4-1 儀器測量簡介 20
1-4-2 單晶X光繞射儀與解構分析 21
1-4-3 粉末X光繞射儀 (PXRD) 27
1-4-4 X光能量散佈分析儀 (EDS) 28
1-4-5 傅立葉紅外線光譜儀 (FTIR) 29
1-5 研究成果摘要 30
第二章含銫的金屬磷酸鹽 32
2-1金屬錫（鈦）磷酸鹽簡介 32
2-2實驗部分 36
2-2-1 Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 合成條件 36
2-2-2 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2 (A2) 合成條件 37
2-2-3 Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3)合成條件 38
2-2-4 Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 單晶X光結構解析 39
2-2-5 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2 (A2) 單晶X光結構解析 41
2-2-6 Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3) 單晶X光結構解析 43
2-3 化合物鑑定與性質測量 45
2-3-1 粉末X光繞射分析 45
2-3-2 X光能量散佈光譜分析 47
2-3-3 紅外光譜測量分析 51
2-4 結果與討論 53
2-4-1 Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 之結構描述與討論 53
2-4-2 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2 (A2) 之結構描述與討論 57
2-4-3 Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3) 之結構描述與討論 63
第三章結論 70
參考文獻 71
附錄 74

參考文獻

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指導教授

李光華

審核日期

2017-7-20

推文