水熱法合成結構中含有共邊BO4四面體的鋇硼酸鹽及其結構探討

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任怡瑄(I-Hsuan Jen) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

水熱法合成結構中含有共邊BO4四面體的鋇硼酸鹽及其結構探討
(Edge-Sharing BO4 Tetrahedra in the Structure of Hydrothermally Synthesized Barium Borate: α-Ba3[B10O17(OH)2])

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摘要(中)

本論文以高溫高壓水熱法合成結構含共邊BO4四面體的鋇硼酸鹽α-Ba3B10O17(OH)2 (α-form)。藉由單晶X光繞射方法，鑑定出化合物的晶體結構，再以粉末X光繞射分析比對理論圖，確定樣品純度並用X光能量散布分析儀確定化合物的組成。α-Ba3B10O17(OH)2為三維結構，整體結構以兩個不同的基礎建構單元(FBB)來描述。FBB1是由四個BO3三角形與六個BO¬4四面體所構成，可用符號簡化成4Δ6□:[⧄⧅]-<3□>-<2Δ□>|-<3□>-<2Δ□>|，為少數具有共邊BO4的結構；而FBB2是由兩個BO3三角形與三個BO¬4四面體所構成的雙六員環構型，可將其用符號簡化成23□:<Δ2□>-<Δ2□>。FBB1是落在ac平面中，而Ba(3)座落於空間之中。FBB2會與四個相鄰的FBB2以共享氧原子的方式在ac平面上形成無限延伸層，在層中具有九員環的構型，Ba(1)、Ba(2)座落於九員環之中。α-Ba3B10O17(OH)2為少數被發現結構中具有共邊特性的硼酸鹽化合物，更重要的是此化合物為第一個利用水熱法所合成之結構中具有共邊特性的硼酸鹽，並證實了高溫高壓水熱法合成新穎結構化合物是一個好的策略。

摘要(英)

A new barium borate, α-Ba3[B10O17(OH)2](α-form), has been synthesized through hydrothermal reaction at 500 °C and 1000 bar and the structure determined by single-crystal X-ray diffraction. The 3D framework structure of the α-form is formed of two different fundamental building blocks (FBB) with the descriptors 4Δ6□:[⧄⧅]−<3□>−<2Δ□>|−<3□>−<2Δ□>| (FBB1) and 2Δ3□:<Δ2□>−<Δ2□> (FBB2). FBB1 is unique and contains unusual edge-sharing BO4 tetrahedra. The 3D framework of α-form consists of alternating sheets of FBB1 and FBB2 in ac plane. There are two kinds of narrow channels parallel to the a axis where the Ba2+ cations are located.
The structure of α-form is very interesting and it is one of the few compounds with es-BO4. All of the other compounds were synthesized through solid state reactions at high temperature under high pressure or ambient pressure. α-Ba3[B10O17(OH)2] is the first compound with edge-sharing BO4 tetrahedra synthesized in aqueous solution under hydrothermal conditions.

關鍵字(中)

★ 鋇硼酸鹽
★ 高溫高壓水熱法
★ 共邊BO4

關鍵字(英)

★ Edge-sharing BO4
★ Barium Borate

論文目次

摘要 i
Abstract ii
謝誌 iii
目錄 iv
圖目錄 vi
表目錄 viii
第1章緒論 1
1-1 簡介 1
1-2 硼化學 2
1-3 硼酸鹽 3
1-3-1 硼酸鹽發展與應用 4
1-3-2 共邊硼酸鹽 6
1-3-3 鋇硼酸鹽整理 10
1-4 合成方法 11
1-4-1 水熱法 11
1-5 研究動機 14
1-6 研究成果摘要 15
第2章實驗與晶體結構解析 16
2-1 高溫高壓水熱合成 16
2-1-1 α-Ba3B10O17(OH)2 (α-form) 合成條件 17
2-1-2 使用設備清單 18
2-1-3 使用藥品清單 18
2-2 鑑定方法 19
2-2-1 使用儀器列表 19
2-2-2 單晶X光繞射儀與結構分析 20
2-2-3 粉末X光繞射儀 (PXRD) 26
2-2-4 X光能量散佈分析儀(EDS) 27
2-3 單晶X光繞射結構解析 28
2-3-1 單晶X光繞射分析 28
2-3-2 α-Ba3B10O17(OH)2 (α-form) 結構解析 29
2-4 化合物鑑定與性質測量 31
2-4-1 α-Ba3B10O17(OH)2 粉末X光繞射分析 31
2-4-2 α-Ba3B10O17(OH)2 X光能量散佈光譜分析 33
第3章結果與討論 34
3-1 晶體結構描述 34
3-1-1 α-Ba3B10O17(OH)2 (α-form) 結構描述 34
3-2 晶體結構與討論 42
3-2-1 α-Ba3B10O17(OH)2 結構討論 42
3-2-2 α-與β-Ba3B10O17(OH)2 結構比較 42
3-2-3 α-form與β-form的合成條件比較 47
第4章結論 49
參考文獻 50
附錄 53

參考文獻

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指導教授

李光華(Kwang-Hwa Lii)

審核日期

2019-7-18

推文