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姓名 李日琪(D-C Lee) 查詢紙本館藏 畢業系所 化學工程與材料工程學系 論文名稱 鋰離子電池陽極碳材料開發 相關論文 檔案 [Endnote RIS 格式]
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摘要(中) 本論文主要在探討以花生殼為先驅物，在不同的熱解條件下，合成碳粉，並利用有機溶劑，無機溶劑，對製程之花生殼碳粉作表面化學處理，及摻雜磷的效應，以磷酸為反應劑，將磷摻雜入碳粉中，以期能改善電池性能，並利用各種鑑定分析，以了解碳粉的物化性質。選擇此廢棄的天然物，好處為原料便宜，且具有資源回收的價值，若能商品化，將可降低鋰離子電池陽極碳材料的成本。另外選用兩種應用範圍廣的高分子: Tamanol及ABS為先驅物，以不同的熱解條件下，合成碳粉，經由電池性能測試，以期能找出最佳碳材製程。
A. 花生殼為先驅物
首先決定最佳的熱解溫度，以500℃、600℃、700℃及800℃熱解花生殼，合成碳粉，其電池性能測試，以600℃下熱解的碳粉可逆電容量最高，為337mAh/g。為改進花生殼之電池性能，故對花生殼或其碳粉作適當的熱解前、後處理。經電池性能測試的結果，發現熱解後的花生殼碳粉以鹽酸處理時，所得的電池性能，有422mAh/g的可逆電容量，比未處理碳粉337mAh/g較佳。
為了解升溫速率對電池性能的影響，故以三種不同的升溫速率(2.5℃/min、1℃/min及0.5℃/min)熱解花生殼。測試的結果以每分鐘升溫0.5℃的電池性能最好，其可逆電容量為440mAh/g，此性能遠比先前每分鐘5℃之升溫速率，所合成碳粉的電容量(337mAh/g)為佳。當將不同升溫速率合成的碳粉，作五十次循環測試比較時，以每分鐘升溫0.5℃的升溫速率，可逆電容量維持較穩定，在十一次循環後，可逆電容量約維持在270mAh/g。
先前曾以鹽酸處理每分鐘升溫5℃合成的花生殼碳粉，其電池之電容量有增加的效果，故將每分鐘升溫0.5℃合成的花生殼碳粉同樣以鹽酸處理，但卻無預期增加電容量的效果，因此將碳粉改以硫酸處理，其可逆電容量為455mAh/g，較原未處理碳粉增加15mAh/g，且可逆電容量衰退也比未處理碳粉較慢。
另外將花生殼摻雜磷酸濃度分別為20wt.%、10wt.%、5wt.%、1wt.%及0.1.wt%，再以每分鐘升溫0.5℃至600℃，持溫一小時，在氬氣氣氛下合成碳粉，其電容量以摻雜磷酸濃度為10wt%高，其初次循環可逆電容量有446mAh/g，不可逆電容量為484mAh/g。
為降低碳粉的不可逆電容量，故將花生殼碳粉以有機溶劑處理(甲苯、2-丁醇、THF+甲醇)，發現以甲苯所處理的碳粉有較高的可逆電容量，為422mAh/g，且不可逆電容量比未處理碳粉減少了109mAh/g。
B. 高分子Tamanol為先驅物
以高分子Tamanol為先驅物，經不同熱解溫度(700℃、800℃、900℃及1000℃) 合成碳粉時，在800℃下熱解所得的電容量最佳，其初次循環可逆電容量為372mAh/g。以XRD分析得知其碳層間距也較大，經驗因子R為2.13，表示結構中單層的碳層所佔比例小於30%，雙層及三層的碳層所佔的比例較高。當改變熱解條件: 降低升溫速率至5℃/min及1℃/min，或增加熱解時間至12小時合成碳粉時，發現所得最佳電池性能下的熱解條件為: 升溫速率5℃/min，至800℃持溫12小時，且全程須在氬氣氣氛下，其初次循環的可逆電容量446mAh/g，至第五次循環可逆電容量仍有397mAh/g。
C. 高分子ABS為先驅物
由熱重量分析，發現高分子先驅物ABS合適的熱解溫度約在500℃以上，因此決定熱解的溫度為600、700、800及900℃。以X光粉末繞射鑑定高分子先驅物ABS所合成的碳粉，隨著熱解溫度的升高，碳粉的結構越趨向於類石墨的形態。其經驗因子R值隨熱解溫度的升高而增加，R值越大其碳層越趨於平行，排列的也越整齊。另分析其碳層間距(d002) ，則隨熱解溫度升高而減小。將合成的碳粉作元素分析，其中對氫碳比影響較大的為熱解時的溫度及持溫的時間。以掃描式電子顯微鏡分析碳粉的表面形態，可看出碳粉的顆粒為碎裂狀，且在顆粒的表面有片狀似的結構及若干的孔洞。將所合成的碳粉做電池性能測試，綜合改變不同的熱解條件(熱解溫度、升溫速率、反應時間)，合成碳粉，所得最佳可逆電容量下的熱解條件為: 升溫速率5℃/min，至600℃持溫1小時，且全程須在氬氣氣氛下，經電池測試後，初次循環可逆電容量為639mAh/g，不可逆電容量為559mAh/g，至第五次循環可逆電容量為435mAh/g，不可逆電容量僅剩7mAh/g。關鍵字(中) ★ 花生殼
★ 碳材
★ 鋰離子電池
★ ABS
★ 高分子關鍵字(英) 論文目次 目錄
摘要
目錄 I
圖目錄 III
表目錄 VI
第一章 緒論 1
1.1 簡介 1
1.2 研究目的與架構 2
第二章 鋰離子電池陽極材料文獻回顧 7
2.1 陽極材料的種類 7
2.1-1 碳材 7
2.1-1-1 傳統碳材 10
2.1-1-2 高電容量碳材 10
2.1-1-2-1 非石墨化碳 11
2.1-1-2-2 摻雜型碳 13
2.1-1-2-3 改質型碳 14
2.1-2非碳材 15
2.1-2-1 錫氧化物 15
2.1-2-2 鋰合金 17
2.1-2-3 氮化物 19
2.2 低溫合成碳粉的結構 20
2.3 鋰離子嵌入低溫合成碳粉的機制 23
2.4 降低不可逆電容量的方法 27
第三章 實驗方法 30
3.1 實驗藥品 30
3.2 實驗儀器 31
3.3 實驗步驟 32
3.3-1 碳粉合成 32
3.3-2 極片製作 38
3.3-3 硬幣型電池組裝 38
3.3-4 電池性能評估 38
3.3-5 物化性鑑定 38
第四章 結果與討論 41
4.1 花生殼為先驅物 41
4.1-1 物化性鑑定 41
4.1-2 電池性能評估 48
4.2 高分子Tamanol為先驅物 72
4.2-1 物化性鑑定 72
4.2-2 電池性能評估 78
4.3 高分子ABS為先驅物 86
4.3-1 物化性鑑定 86
4.3-2 電池性能評估 92
第五章 結論 101
第六章 參考文獻 105
圖目錄
圖01. Tamanol分子式。 3
圖02. ABS分子式。 3
圖03. 花生殼研究架構圖。 4
圖04. Tamanol研究架構圖。 5
圖05. ABS研究架構圖。 6
圖06. 石墨結構圖【03】。 7
圖07. 碳材料電容量對平均層間距關係圖【04】。 8
圖08. (a)碳化鋰平面圖; (b)碳化鋰三階段結構圖【05】。 8
圖09. PAS之結構圖【09】。 11
圖10. 鋰離子在Epoxy Resins合成碳中的嵌入圖【11】 。 12
圖11. 合金元素散佈在碳粉中的構造圖【17】。 13
圖12. 石墨氧化後官能基群圖【19】。 14
圖13. 錫氧化物電容量維持率對充放電循環次數關係圖【20】。 15
圖14. 複合型錫氧化物，在電解質液LiPF6/EC+DEC(1:1)，第一次及第二次循環充放電圖【21】。 16
圖15. 鋰形成合金及去合金的模型【20】。 18
圖16. 各種錫合金之充電曲線特性圖【20】。 18
圖17. (a) Li7MnN4及(b) Li3FeN2的結構圖【23】。 19
圖18. Li3-xMxN的結構圖【23】。 19
圖19. Li/Li2.6Co0.4N電池20次循環充放電圖【24】。 19
圖20. 隨熱解溫度的不同，所形成碳層間排列的模型【25】。 20
圖21. 經驗因子R的定義【26】。 21
圖22. 碳粉中單層、雙層及三層碳層之XRD圖, (a) 單層; (b) 雙層; (c) 三層; (d) 單層及雙層各佔50%【26】。 21
圖23. 以棉質衣料(Cotton Wool)為先驅物，在低溫合成碳粉的結構圖【16】。 22
圖24. 以PAN(Polyacrylonitrile)為先驅物，在低溫合成的碳粉之, (a) 結構圖【28】; (b) 放大10萬倍之表面形態【29】。 22
圖25. 鋰在碳粉中的儲存方式【30】。 23
圖26. 遲緩現象【31】。 23
圖27. 鋰在低溫合成碳粉中，可能儲存的三種位置【32】。 24
圖28. 鋰嵌入硬碳後，以金屬態及離子態的方式存於碳層中, (a) 硬碳結構; (b) 鋰嵌入硬碳後的形態【33】。 25
圖29. 鋰離子嵌入釋出低溫合成碳粉時，EPR訊號的強度與電壓關係圖【34】。
25
圖30. 鋰離子在低溫合成碳粉中的充放電機制【34】。 26
圖31. 碳黑處理前循環伏安圖【35】。 27
圖32. 碳黑以有機溶劑處理後循環伏安圖【35】。 27
圖33. 鋰離子與未經熱處理的碳粉之官能基反應圖【36】。 28
圖34. 鋰離子與經熱處理的碳粉反應圖【36】。 28
圖35. 高溫爐裝置圖。 33
圖36. 萃取回流裝置之示意圖。 34
圖37. 硬幣型電池各個組件。 39
圖38. 花生殼熱重分析圖。 42
圖39. 花生殼以升溫速率5℃/min至不同熱解溫度，持溫1h，所合成碳粉的XRD圖(a) 800℃; (b) 700℃; (c) 600℃。 43
圖40. 花生殼以600℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉的XRD圖, (a) 0.5℃/min; (b) 1℃/min; (c) 5℃/min。 43
圖41. 花生殼以600℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉放大500倍的SEM圖, (a) 2.5℃/min; (b) 1℃/min; (c) 0.5℃/min; (d) 乙炔黑。 47
圖42. 花生殼以升溫速率5℃/min至不同熱解溫度，持溫1h，所合成碳粉的充放電圖, (a) 600℃; (b) 700℃; (c) 800℃。 49
圖43. 花生殼經不同處理方式，再以熱解溫度800℃持溫1h，升溫速率5℃/min的熱解條件下合成碳粉，電池性能測試的充放電圖, (a) 鹽酸處理; (b) 製孔劑(Pore Agent)處理; (c) 未處理。 51
圖44. 花生殼以熱解溫度800℃持溫1h，升溫速率5℃/min的熱解條件下合成碳粉，再經不同處理方式，電池性能測試的充放電圖, (a) 製孔劑; (b) 鹽酸。 55
圖45. 花生殼以600℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉的充放電圖, (a) 0.5℃/min; (b) 1℃/min; (c) 2.5℃/min。 57
圖46.花生殼以600℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉長循環測試, (a) 0.5℃/min; (b) 1℃/min; (c) 2.5℃/min。 59
圖47. 不同來源花生殼以熱解溫度600℃持溫1h，升溫速率0.5℃/min的熱解條件下合成碳粉，電池性能測試的充放電圖, (a) 加拿大; (b) 中壢超市; (c) 台灣桃園縣觀音鄉。 60
圖48. 以熱解溫度600℃持溫1h，0.5℃/min升溫速率的熱解條件下合成花生殼碳粉，再以兩種酸處理，電池性能測試的充放電圖, (a) 硫酸; (b) 鹽酸。 64
圖49. 以不同磷酸濃度處理花生殼，在熱解溫度600℃持溫1h，升溫速率0.5℃/min的熱解條件下合成碳粉，電池性能測試的充放電圖, (a) 0.1wt%; (b) 1wt.%; (c) 5wt.%; (d) 10wt.%; (e) 20wt.%。 66
圖50. 花生殼在熱解溫度600℃持溫1h，升溫速率0.5℃/min的熱解條件下合成碳粉，再以不同有機溶劑處理之充放電圖, (a) THF+甲醇; (b) 2-丁醇; (c) 甲苯。 68
圖51.花生殼在熱解溫度600℃持溫1h，升溫速率0.5℃/min的熱解條件下合成碳粉，不同放電電壓比較之充放電圖, (a) - 0.02V; (b) 0.005V。 70
圖52. 高分子Tamanol熱重量分析圖。 73
圖53. Tamanol先驅物在不同熱解溫度下合成碳粉之XRD圖, (a) 1000℃; (b) 900℃: (c) 800℃; (d) 700℃。 74
圖54. 高分子Tamanol以升溫速率20℃/min至不同熱解溫度，持溫1h，所合成碳粉的SEM圖, (a) 800℃合成碳粉，放大倍率1000倍; (b) 800℃合成碳粉，放大倍率4000倍; (c) 1000℃合成碳粉，放大倍率1000倍; (d) 1000℃合成碳粉，放大倍率4000倍。 77
圖55. 高分子Tamanol以20℃/min升溫至不同熱解溫度，反應1h，合成碳粉充放電圖, (a) 1000℃; (b) 900℃; (c) 800℃; (d) 700℃。 79
圖56. 高分子Tamanol以800℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉的充放電圖, (a) 1℃/min; (b) 5℃/min; (c) 20℃/min。 81
圖57. 高分子Tamanol以600℃，升溫速率5℃/min，兩種持溫時間的熱解條件，合成碳粉的充放電圖, (a) 12h; (b) 1h。 84
圖58. ABS熱重量分析圖。 87
圖59. 以高分子ABS為先驅物，在不同熱解溫度下，合成碳粉的XRD圖, (a) 600℃; (b) 700℃; (c) 800℃; (d) 900℃。 88
圖60. 不同升溫速率合成碳粉的SEM圖, (a) 20℃/min合成碳粉，放大倍率1000倍, (b) 20℃/min合成碳粉，放大倍率4000倍, (c) 5℃/min合成碳粉，放大倍率1000倍, (d) 20℃/min合成碳粉，放大倍率4000倍。 91
圖61. 高分子ABS以不同熱解溫度，合成碳粉充放電圖, (a) 900℃; (b) 800℃; (c) 700℃; (d) 600℃。 93
圖62. 高分子ABS以熱解溫度600℃及900℃，合成碳粉之鋰嵌入釋出量( X in LixC6 )對電壓微分圖。 94
圖63. 高分子ABS以600℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉的充放電圖, (a) 1℃/min; (b) 5℃/min; (c) 20℃/min。 96
圖64. 高分子ABS以600℃，升溫速率5℃/min，兩種持溫時間的熱解條件，合成碳粉的充放電圖, (a) 12h; (b) 1h。 99
表目錄
表01 鋰電池種類、特性與範例。 2
表02. 傳統碳粉【04】。 9
表03. 高電容量碳粉【04】。 9
表04. 各種錫氧化物與石墨之重量能量密度與循環壽命比較【17】。 15
表05. 各種鋰合金重量能量密度比較。 18
表06. 實驗藥品。 30
表07. 實驗儀器。 31
表08.花生殼以升溫速率5℃/min至不同熱解溫度，持溫1h，所合成碳粉的元素分析表。 45
表09. 花生殼經不同處理方式，再以熱解溫度800℃持溫1h，升溫速率5℃/min的熱解條件下合成碳粉的元素分析表。 45
表10. 花生殼以熱解溫度800℃持溫1h，升溫速率5℃/min的熱解條件下合成碳粉，再經不同處理方式的元素分析表。 46
表11. 花生殼以600℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉的元素分析表。 46
表12. 未經化學處理的花生殼，在不同熱解溫度持溫1h，升溫速率5℃/min的熱解條件下，合成碳粉的電池性能比較。 50
表13. 花生殼經不同處理方式，再以熱解溫度800℃持溫1h，升溫速率5℃/min的熱解條件下合成碳粉，電池性能測試表。 52
表14. 花生殼以熱解溫度800℃持溫1h，升溫速率5℃/min的熱解條件下合成碳粉，再經不同處理方式，電池性能測試表。 56
表15. 花生殼以600℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉的電池性能表。 58
表16. 不同來源花生殼以熱解溫度600℃持溫1h，升溫速率0.5℃/min的熱解條件下合成碳粉，電池性能測試表。 61
表17. 以熱解溫度600℃持溫1h，0.5℃/min升溫速率的熱解條件下合成花生殼碳粉，再以兩種酸處理，電池性能測試表。 65
表18. 花生殼以不同濃度磷酸處理，再以熱解溫度600℃持溫1h，升溫速率0.5℃/min的熱解條件下合成碳粉，電池性能比較表。 67
表19. 花生殼在熱解溫度600℃持溫1h，升溫速率0.5℃/min的熱解條件下合成碳粉，再以不同有機溶劑處理之電池性能表。 69
表20. 花生殼在熱解溫度600℃持溫1h，升溫速率0.5℃/min的熱解條件下合成碳粉，不同放電電壓比較之電池性能表。 71
表21. 高分子Tamanol以升溫速率20℃/min至不同熱解溫度，持溫1h，所合成碳粉的元素分析表。 75
表22. 以高分子Tamanol為先驅物，在800℃，5℃/min，不同持溫時間下，合成碳粉的元素分析表。 75
表23. 高分子Tamanol以20℃/min升溫至不同熱解溫度，反應1h，合成碳粉電池性能表。 80
表24. 高分子Tamanol以800℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉的電池性能表。 82
表25. 高分子Tamanol以800℃，升溫速率5℃/min，兩種持溫時間的熱解條件，合成碳粉的電池性能表。 85
表26. ABS以升溫速率20℃/min至不同熱解溫度，持溫1h，所合成碳粉的元素分析表。 89
表27. 以高分子ABS為先驅物，在600℃不同升溫速率下，持溫1h，合成碳粉的元素分析表。 89
表28. 以高分子ABS為先驅物，在600℃，5℃/min，不同持溫時間下，合成碳粉的元素分析表。 89
表29. 高分子ABS以20℃/min升溫至不同熱解溫度，反應1h，合成碳粉電池性能表。 95
表30. 高分子ABS以600℃，不同升溫速率持溫1h 的熱解條件，合成碳粉的電池性能表。 97
表31. 高分子ABS以600℃，升溫速率5℃/min，兩種持溫時間的熱解條件，合成碳粉的電池性能表。 100參考文獻 1. G. Pistoria, "Lithium Batteries : New Materials, Developments and Perspectives", Elsevier, Chap. 1, p.3 (1994).
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