博碩士論文 87321013 詳細資訊




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姓名 游文雄(Wen-Hsiung Yu)  查詢紙本館藏   畢業系所 化學工程與材料工程學系
論文名稱 鋰離子電池混合金屬氧化物材料之電化學特性分析
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摘要(中) 本論文之研究目的為探討混合金屬氧化物LiNiyCo1-yO2及LiNiyCo1-yVO4作為鋰離子電池陰極材料的電化學特性分析。本研究主要是利用慢速循環伏安法(Slow-Scan Cyclic Voltammetry, SSCV)以及電化學阻抗頻譜法(Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS)分析混合金屬氧化物陰極材料的氧化還原特性與電極材料內鋰離子含量對於交流阻抗變化的影響。
充放電測試結果發現,無論是固態法或水溶液沉澱法合成之LiNiyCo1-yO2,皆在鎳計量y = 0.8時有相對較高之電容量。LiNiyCo1-yVO4,y = 0.5時,第一次可逆循環電容量為27 mAh/g,為在2.5 ~ 4.6充放電截止電壓範圍內,y = 0.5 ~ 0.9 之中電容量最高者,第150次循環之後放電電容量仍有18 mAh/g。
慢速循環伏安實驗結果發現LiNiyCo1-yO2在鎳計量y = 0.8時極化阻力與極化電壓最小,電容量測試亦是鎳計量y = 0.8時最大;LiNiyCo1-yO2在氧化電位4.2伏特以上時會發生結構的相變化,且經過多次循環掃描發現不可逆反應主要發生在前兩次氧化還原過程中。
此外,交流阻抗測試結果亦發現電荷轉移電阻會隨著鋰離子的釋出而降低,即與充電狀態有關,且LixNiyCo1-yO2,鎳計量y ≧0.5時,電荷轉移電阻與充電狀態的關係,較不具規則性,電荷轉移電阻在鋰計量x = 0.9~0.8之間有減小的趨勢,但在x = 0.6~0.5時,電荷轉移電阻有增加的趨勢。電荷轉移電阻不僅與充電狀態有關,亦隨鎳計量增加而改變;而鎳計量y ≦ 0.5時,電荷轉移電阻與充電狀態之關係則具有規則性,隨著鋰離子釋出,電荷轉移電阻,隨著減小。
LiNiyCo1-yVO4經由慢速循環伏安的測試,發現充電反應主要發生在4.0 ~ 4.5V及4.75 ~ 4.9 V之間;而交流阻抗測試結果則發現在鋰離子釋出後,電極材料的電荷轉移電阻遽增,且有隨著循環次數增加而增大的趨勢,此現象可能與材料本身的導電性有關。
關鍵字(中) ★ LiNiyCi1-yO2
★ 循環伏安
★ 交流阻抗
★ 鋰離子電池
關鍵字(英) ★ Lithium intercalation/deintercalation
★ SSCV
★ AC impedance
論文目次 目 錄
摘 要 I
誌 謝 II
目 錄 III
圖目錄 V
表目錄 IX
一、 緒 論---------------------------------------------------------------------------------------1
二、 鋰離子電池陰極材料及電化學分析方法之文獻回顧----------------------------3
I. 鋰離子電池陰極材料-------------------------------------------------------------------3
A. 鋰離子電池三大陰極材料----------------------------------------------------------3
B. 混合金屬氧化物陰極材料--------------------------------------------------------6
a. 混合金屬氧化物簡介----------------------------------------------------------6
b. 混合金屬氧化物-LiNixCo1-xO2----------------------------------------------11
C. 高電壓陰極材料----------------------------------------------------------------------15
II. 電化學分析方法-------------------------------------------------------------------------19
A. 循環伏安法(Cyclic Voltammetry)-------------------------------------------------19
B. 交流阻抗法(AC Impedance)--------------------------------------------------------22
a. 交流阻抗法簡介----------------------------------------------------------------22
b. 鋰離子電池系統的EIS應用------------------------------------------------28
三、 實驗方法----------------------------------------------------------------------------------32
I. 實驗儀器-------------------------------------------------------------------------------------------32
II.實驗藥品器材-------------------------------------------------------------------------------------33
III.材料合成------------------------------------------------------------------------------------------34
A. 鋰鎳鈷氧化物------------------------------------------------------------------------34
B. 鋰鎳鈷釩氧化物--------------------------------------------------------------------36
IV.材料鑑定------------------------------------------------------------------------------------------38
V.電化學分析----------------------------------------------------------------------------------------41
四、 結果與討論------------------------------------------------------------------------------43
I. 產物合成------------------------------------------------------------------------------------43
II. 鑑 定----------------------------------------------------------------------------------------43
A. XRD----------------------------------------------------------------------------------------43
B. SEM----------------------------------------------------------------------------------------46
C. 電池性能比較--------------------------------------------------------------------------46
D. 循環伏安測試--------------------------------------------------------------------------63
E. 交流阻抗測試---------------------------------------------------------------------------78
五、 結論---------------------------------------------------------------------------------------96
六、 參考文獻---------------------------------------------------------------------------------100
圖目錄
圖01. 二次電池發展與應用趨勢----------------------------------------------------------5
圖02. (a) LiMn2O4 and (b) LiMn1.95Ni0.05O4電池充放電曲線比較。充放電截止電
壓3.4~4.3 V,電流2 mAcm-2--------------------------------------------------------6
圖03. LiAl0.25Co0.75O2室溫與55℃下的電容量比較-----------------------------------------8
圖04. 不同計量LiAlyCo1-yO2, y = 0, 0.25, 0.5的OCV量測------------------------------8
圖05. LiAlyCo1-yO2不同充放電範圍下的電池性能--------------------------------------8
圖06. LiMn2O4與LiAlyMn2-yO4, y = 1/12, 1/6之放電電容量與循環次數的關係----10
圖07. LiMn2O4與LiCr0.04Mn1.96O4充放電循環電容量比較-----------------------------10
圖08. LixCo0.2Ni0.8O2之SSCV曲線----------------------------------------------------------12
圖09. LiNiO2與LiNiyCo1-yO2循環伏安與相轉移關係----------------------------------12
圖10. LiNi1-xCoxO2熱重損失與溫度的關係;4℃/分鐘升溫,氬氣氣氛-----------13
圖11. LiNi1-xCoxO2 在不同充電截止電壓下(a)4.2 V, (b)4.3 V,充電後取樣
所測試之DSC分析結果---------------------------------------------------------------13
圖12. LiaNi1-xCoxO2電子導電度與鋰含量a及鈷含量x之關係-------------------------14
圖13. LiaNi1-xCoxO2擴散係數與鈷含量x之關係-----------------------------------------14
圖14. Li-M-M'-O尖晶石結構鋰離子電池陰極材料,操作電壓可高於4.5伏
特可能發生的區域----------------------------------------------------------------------------16
圖15. LiMM'O4 (MM' = Co0.2Mn1.8, Cr0.2Mn1.8, Ti0.19Mn1.76) 的第一次循環充放
電關係--------------------------------------------------------------------------------17
圖16. Li[Me1/2Mn3/2]O4 (Me: Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Cu及Zn)的氧化還原電位-----------17
圖17. LiNiO2(a)與LiCoO2(b)的循環伏安測試,掃描速率分別為以5 mV/min
及0.5 mV/min-------------------------------------------------------------------------20
圖18. LiNi0.75Co0.25O2應用SSCV分析結果----------------------------------------------21
圖19. LiNi0.8Co0.2O2應用SSCV,掃描速率為10μV/sec------------------------------21
圖20. 應用SSCV研究混合金屬材料Li[Me1/2Mn3/2]O4的氧化還原可逆範圍,
(Me: (a) Cr, (b) Mn, (c) Fe, (d) Co, (e) Ni, (f) Cu)-------------------------------21
圖21. 電化學交流阻抗測試裝置。由一電化學界面與頻率分析器連接個人
電腦所組成-------------------------------------------------------------------------23
圖22. 電化學等效電路與耐奎斯特圖(Nyquist plot)------------------------------24
圖23. 阻抗波德圖(Bode plot)---------------------------------------------------------24
圖24. 擴散效應造成之阻抗頻譜圖與其等效電路(Randles 等效電路)---------25
圖25. LiNiO2電化學阻抗頻譜---------------------------------------------------------------29
圖26. LiCoO2電化學阻抗頻譜----------------------------------------------------------------29
圖27. (a) Conway理論的等效電路;(b) 為根據Conway理論所得之LiCiO2
等效電路模型,其中Rs: 電解質液與導電柄間的總電阻;Rcontact: 材
料顆粒與顆粒間接觸的電阻;Rab: 鋰離子吸附於電極材料表面的電
阻;Zw: 為鋰離子在材料內部的擴散,又稱Warburg Impedance -------------30
圖28. Frumkin Impedance Model ,其中Rel︰電解質液阻抗;Cdl︰鈍化膜電雙
層電容效應;Rct︰電荷轉移電阻(Charge Transfer Resistance);Zw︰
Warburg Impedance;Cint︰微分電容(Differential Intercalation
Capacitance)-------------------------------------------------------------------------------30
圖29. LiMn2O4等效電路與阻抗頻譜------------------------------------------------------31
圖30. A為LiCoO2、LiNiO2及LiMn2O4為未循環充放電前的等效電路;B
為LiNiO2及LiMn2O4循環充放電後的等效電路;C為LiCoO2循環充
放電後的等效電路--------------------------------------------------------------------31
圖31. 電池組裝配製圖-----------------------------------------------------------------------40
圖32. CV測試裝置圖------------------------------------------------------------------------42
圖33. 不同方法合成之LiNiyCo1-yO2的X光繞射鑑定分析------------------------------44
圖34. LiNiyCo1-yO2晶格常數計算,左右圖分別為以固態法及水溶液法合成之
LiNiyCo1-yO2,經由X光繞射鑑定計算之結果------------------------------------45
圖35. 固態法鋰鎳鈷氧化物加入釩合成之LiNiyCo1-yVO4, (a)~(e)分別為y =
0.5 ~ 0.9的X光繞射圖------------------------------------------------------------47
圖36. 水溶液法鋰鎳鈷氧化物加入釩合成之LiNiyCo1-yVO4 ,(a)~(e)分別為
y = 0.5 ~ 0.9的X光繞射圖----------------------------------------------------48
圖37. 不同方法合成之LixNiyCo1-yO2的SEM比較------------------------------------49
圖38. 固態法鋰鎳鈷氧化物加入釩合成之LiNi0.5Co0.5VO4的SEM觀察結果----50
圖39. 鋰鎳鈷氧化物充放電曲線,(a)與(b)分別為固態法合成之LiNi0.5Co0.5O2
及LiNi0.6Co0.4O2的充放電壓對電容量關係圖-------------------------------------52
圖40. 鋰鎳鈷氧化物充放電曲線,(a)與(b)分別為固態法合成之LiNi0.7Co0.3O2
及LiNi0.8Co0.2O2的充放電壓對電容量關係圖-----------------------------------53
圖41. 鋰鎳鈷氧化物充放電曲線,(a)與(b)分別為固態法與水溶液法合成之
LiNi0.9Co0.1O2及LiNi0.5Co0.5O2的充放電壓對電容量關係圖--------------------54
圖42. 鋰鎳鈷氧化物充放電曲線,(a)與(b)分別為水溶液法合成之LiNi0.6Co0.4O2及
LiNi0.7Co0.3O2的充放電壓對電容量關係圖----------------------------------55
圖43. 鋰鎳鈷氧化物充放電曲線,(a)與(b)分別為水溶液法合成之LiNi0.8Co0.2O2及
LiNi0.9Co0.1O2的充放電壓對電容量關係圖------------------------------------56
圖44. 高溫固態法與水溶液共沈澱法合成之LiNiyCo1-yO2, y = 0.5 ~ 0.9之40次
循環放電電容量(0.2C-rate)--------------------------------------------------------58
圖45. 固態法合成之LiNiyCo1-yO2第一次充電電壓與電容量特徵-------------------59
圖46. 固態法鋰鎳鈷氧化物加入V2O5及以Li-Ni-Co-V四種起始物同時混合
所合成之LiNiyCo1-yVO4的第一次充放電曲線比較(* : Li-Ni-Co-V四種
起始物同時混合所合成) -------------------------------------------------------------61
圖47. LiNi0.5Co0.5VO4的充放電曲線圖,(a) 150次充放電循環的電壓與電
容量關係圖;(b) 前10次充放電電壓與時間關係圖---------------------------62
圖48. (a) 固態法與(b) 水溶液法合成之LiNiyCo1-yO2循環伏安測試;掃描速率
0.05mV/sec、電壓範圍3.0∼4.3伏特---------------------------------------------64
圖49. 固態法合成LiNiyCo1-yO2鋰離子嵌入/釋出百分比對電壓關係---------------65
圖50. LiNiyCo1-yO2氧化還原行為循環伏安測試結果說明-----------------------------66
圖51. LiNiyCo1-yO2多次掃描之循環伏安測試(a)固態法與(b)水溶液法合
成之LiNi0.8Co0.2O2 掃描五個循環之比較(掃描速率0.05mV/sec)----------69
圖52. LiNiyCo1-yVO4,y = 0.5 ~ 0.9循環伏安測試,掃描範圍2.5 ~ 4.6伏特,
掃描速率0.05 mV/sec----------------------------------------------------------------72
圖53a. LiNiyCo1-yVO4,y = 0.5 ~ 0.9循環伏安測試,掃描範圍2.5 ~ 5.0伏特
,掃描速率0.05 mV/sec-------------------------------------------------------------73
圖53b. LiNiyCo1-yVO4與電解質液循環伏安測試氧化反應微分比較圖-------------74
圖54. LiNi0.5Co0.5VO4SSCV測試結果,0.05 mV/sec, 掃描範圍2.5 ~ 4.6 V,
鋰金屬做為逆電極與參考電極---------------------------------------------------76
圖55. 電解質液LiPF6/EC-DEC (Vol. 1:1)在3.0∼5.0伏特之間的循環伏安測
試結果;工作電極為白金(Pt),逆電極與參考電極皆為鋰金屬------------77
圖56. 水溶液法合成之LixNi0.5Co0.5O2,不同充電狀態之阻抗頻譜圖----------------79
圖57. 水溶液法合成之LixNi0.6Co0.4O2,不同充電狀態之阻抗頻譜圖----------------80
圖58. 水溶液法合成之LixNi0.7Co0.3O2,不同充電狀態之阻抗頻譜圖----------------81
圖59. 水溶液法合成之LixNi0.8Co0.2O2,不同充電狀態之阻抗頻譜圖----------------82
圖60 . 水溶液法合成之LixNi0.9Co0.1O2,不同充電狀態之阻抗頻譜圖----------------83
圖61. 孔洞種類與阻抗頻譜圖的關係-----------------------------------------------------87
圖62. LixNiyCo1-yO2等效電路----------------------------------------------------------------87
圖63. 不同充電狀態下的LixNiyCo1-yO2,y = 0.5 ~ 0.9電荷轉移電阻--------------89
圖64. LiNiyCo1-yO2不同充電狀態下的交換電流密度------------------------------------90
圖65. 等效電路模擬結果比較,(a)與(b)分別為LiNiyCo1-yO2,y = 0.5及0.9
之阻抗頻譜模擬圖-------------------------------------------------------------------93
圖66. LiNiyCo1-yVO4阻抗頻譜圖--------------------------------------------------------------------94
圖67. LiNiyCo1-yO2與LiNiyCo1-yVO4, y = 0.5的循環伏安比較-----------------------95
表目錄
表01. 鋰離子電池陰極材料特性比較----------------------------------------------------4
表02. 鋰離子電池混合金屬氧化物陰極材料之比較----------------------------------7
表03. 尖晶石相高電壓陰極材料Li2MM'3O8 與LiMM'O4之電化學特性整理--18
表04. LiNiyCo1-yO2電池測試結果----------------------------------------------------------57
表05. LiNiyCo1-yO2氧化還原電流比值與峰距------------------------------------------68
表06. LiNiyCo1-yO2氧化極化阻力比較-----------------------------------------------------68
表07. 電池測試與循環伏安測試之電容量換算比較-----------------------------------68
表08. 鋰金屬與EC-DEC及LiPF6可能發生的反應----------------------------------70
表09. LiNiyCo1-yO2等效電路模擬元件值------------------------------------------------85
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指導教授 費定國(Ting-Kuo Fey) 審核日期 2000-7-11
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