由銀廢料製備電極用銀粉之實驗放大製程研究

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姓名

余建男(Chan-Nan Yu) 查詢紙本館藏

畢業系所

機械工程學系

論文名稱

由銀廢料製備電極用銀粉之實驗放大製程研究

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摘要(中)

本研究在探討銀廢料回收產製銀粉之流程，以改變反應溫度、反應物濃度及界面活性劑含量等參數，尋求產能為0.6kg/h之最佳反應條件，製造適用於製作銀電極之銀粉。
研究結果顯示：（1）提升本流程之反應溫度可加速銀粉生成速率；（2）增加反應劑氨銀濃度則可增大單位時間之產能；（3）減少界面活性劑可以降低器壁上銀鏡反應之損失，提升產率；（4）氧化劑與還原劑在低溫下混合比在室溫下混合較不易造成噴嘴阻塞；（5）本流程所產生廢水可循環使用3次後，以KMnO4處理後達到廢水排放標準；（6）本流程所製得之銀粉純度均在99.9％以上。
實驗參數會影響產製所得銀粉之性質。提升反應溫度、增加氨銀濃度會使銀粉平均粒徑增大，但對密度影響不大，界面活性劑的添加會影響銀粉的性質，辛酸和三乙醇胺添加量增多時，銀粉密度降低，尤其在添加辛酸時，反應溫度上升，所得銀粉之平均粒徑減小，其比表面積增大。
本研究所得銀粉若先經450℃以上熱處理，則在製作銀電極時不會有收縮現象，這些電極的放電測試，其放電效率在70％以上，符合電極製作之所需。

摘要(英)

Silver recycling from silver-containing waste has been studied in this work to prepare powder for manufacturing the silver electrode used in batteries. Experimented parameters such as reaction temperature,reactant concentration,and surfactant concentration were varied to find out an optimum condition to produce silver powder in a capacity 0.6kg/h.
The results demionstrated that : (1)the production rate of silver powder increases with increasing the reaction temperature; (2)the capacity increases with increasing the concentration of Ag(NH3)2+;(3)the yield of silver powder can be enhanced by decreasing the concentration of surfactant ; (4)it is better to mix the reactant at lower temperatures than at room temperature to assure the operation of the mixer ; (5)the waste liquid can be re-use 3 cycles , disposed with KMnO4 to follow the emission regulation ; (6)the purity of the silver powders produced from this process is 99.9%.
It was also found that the experimented parameters influence the powder properties. The average particle size of silver powders increase with increasing the reaction temperature and Ag(NH3)2+ concentration , however,the powder densities(apparent density and tap density)are unaffected. Addition of surfactant such as caprylic acid and ethanoltriamine decreases the powder densities.In the presence of caprylic acid, the average particle size of the silver powders produced decreases with increasing the reaction temperature, thus increasing the specific surface area of the powder.
The heat-treated silver powders(at temperature>350℃)are more suitable for use in electrode application because the shrinkage can almost be neglected in the process of electrode preparation. The discharge efficiencies for the silver electrode made of all the silver powders are higher than 70%, thus they are satisfactary in bettery application.

關鍵字(中)

★ 回收
★ 銀粉
★ 銀廢料
★ 製程放大

關鍵字(英)

★ recycle
★ silver
★ wastes of silver
★ magnify process

論文目次

目錄
頁碼
誌謝I
摘要（中文）II
摘要（英文）III
目錄V
表目錄VII
圖目錄IX
壹、前言1
貳、文獻回顧與理論說明3
2.1銀粉的產製方法3
2.2化學還原法產製銀粉4
2.3氧化還原反應動力學基本原理5
2.3.1反應速率的量測5
2.3.2反應級數5
2.3.3氨銀與聯胺之氧化還原反應機理7
2.3氧化還原的電子轉移8
2.4結晶理論11
2.4-1成核理論11
2.4-2成長理論16
2.5分散與凝集原理18
2.5-1分散原理19
2.5-2凝集原理19
參、實驗方法及裝置21
3.1實驗流程21
3.1.1流程改進探討21
3.1.1-1提高流程容量及產率方面21
3.1.1-2廢液測試及再使用21
3.1.2粉末特性評估21
3.1.3電極片試作及充放電測試21
3.2銀粉製備22
3.3粉末性質鑑定與測試24
3.4銀電極製作與測試27
肆、結果28
4.1產製銀粉時反應溫度與反應時間之關係28
4.2銀粉產率之關係29
4.3銀粉密度與反應參數之關係30
4.3.1密度（視密度與振實密度）30
4.3.2銀粉雜質33
4.3.3平均粒徑（P.S.）及比表面積（S.A.）34
4.3.4銀粉粉末之SEM觀察37
4.3.5銀粉粉末之TGA40
4.3.6銀粉粉末之外觀及收縮率41
4.4銀鋅電池之放電測試42
伍、討論44
5.1銀粉產製過程中，反應級數推定44
5.2系統溫度與界面活性劑對銀粉產率之影響44
5.3系統溫度與界面活性劑對銀粉性質之影響46
5.4氨銀濃度對銀粉性質之影響50
5.5還原劑（聯胺）濃度對銀粉性質之影響51
5.6熱處理對銀粉性質之影響52
5.7廢液重複使用對銀粉性質的影響53
陸、結論及未來展望55
參考文獻57
附表61
附圖71

參考文獻

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2. 王文鑽， "還原法產製銀粉之研究" ，國立中央大學機械工程研究所碩士論文(1993)
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5. 林景崎、吳俊億、李勝隆， "可控制表面積之微細銀粉還原新製程"，美國專利權號數第5413617號。
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指導教授

林景崎(Jing-Chie Lin)

審核日期

2000-7-17

推文