博碩士論文 88223001 詳細資訊




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姓名 劉啟宏( Chi-Hong Liu)  查詢紙本館藏   畢業系所 化學學系
論文名稱 芳香族磺酸鹽類有機污染物在水環境中的分析與研究
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摘要(中) 奈磺酸鹽類的主要結構是奈丸(Naphthalene)在不同位置上接有磺酸根的化合物,其可能的來源是偶氮染料(Azo dye)經由生物分解所產生的。由於這些化合物很難再被微生物分解,會污染水源及影響生態環境。本研究利用固相萃取法(SPE)將樣品萃取與濃縮後,再以氣相層析質譜儀(GC/MS)配合離子對試劑(Tetrabutyl- ammonium salts,TBA),在氣相層析儀注射埠(Injection port)中進行高溫直接衍生化的技術來分析水環境中奈磺酸鹽類,並搭配毛細管電泳儀進行比對,發展出一套穩定、快速的微量分析檢測技術,測定水環境中奈磺酸鹽類的含量,其偵測極限於200 mL水樣中可至0.05 μg/L。
研究中也針對南部的幾條河流與工業區進行真實水樣分析,結果顯示真實水樣添加(spike)奈磺酸鹽類異構物的回收率為71?79%,其精密度(%RSD)為8.8?10.1%,且發現Naphthalene-2-sulfonate是河流與工業區放流水中最主要的奈磺酸鹽類污染物。
本研究另一目標是建立樣品線上濃縮技術以提高毛細管電泳的靈敏度。毛細管電泳是近年來相當受到重視的分析技術,但往往受限於毛細管的光徑長度,在UV的偵測上,無法有效降低分析的靈敏度;可利用樣品線上濃縮技術來提高靈敏度的方式,不必更改或變換任何儀器設備,可說是既簡便又經濟的方式。其原理是增加毛細管中樣品的進樣量,透過不同方式,將樣品在樣品區間中聚集濃縮,以提高樣品的相對濃度。實驗中以直鏈式烷基苯磺酸鹽類(LAS)進行分析,在最佳的樣品堆積條件下,有效將偵測極限由0.2~1 mg/L降低至0.002~0.01 mg/L,其遷移時間與波峰的再現性也因加入內標準品而有顯著的改進,使分析物的定性與定量更加精密。本研究並以不同廠牌清潔劑進行樣品分析,搭配常用的高效液相層析儀(HPLC)方法進行比對,結果顯示CE與HPLC具有同樣的分析結果,但CE只需使用非常少量的溶劑,且具有分析時間短與分離效率高的優點。
摘要(英) For LAS, a systematic investigation of optimal conditions by capillary zone electrophoresis (CZE) using large-volume sample stacking (LVSS) technique was presented. The most effective sample stacking and separation conditions was 20 mM borate buffer with 30% acetonitrile at pH 9.0, and the sample hydrodynamic injection of up to 90 seconds at 4 psi (around 711 nl). Under such conditions, approximately a 100-fold enrichment factor was achieved based on total peak areas. The reproducibility of migration time and quantitative results of stacking CZE can be improved by using internal standards. Quantitation limits of the homologues of LAS were 0.002 to 0.01 mg/L under these enrichment conditions. The analysis of real samples of laundry and dishwashing detergents was performed. The established HPLC method was applied to evaluate the stacking CZE method, and compatible results were obtained.
關鍵字(中) ★ 芳香族磺酸鹽類
★ 奈磺酸鹽
★ 直鏈式烷基苯磺酸鹽類
★ 毛細管電泳
★ 氣相層析質譜儀
★ 高效液相層析儀
★ 離子對衍生法
★ 樣品堆積
關鍵字(英) ★ aromatic sulfonate
★ naphthalenesulfonate
論文目次 中文摘要 ----------------------------------------------------------------------------- Ⅰ
英文摘要 ------------------------------------------------------------------------- Ⅲ目錄 -------------------------------------------------------------------------------- Ⅴ
表目錄 ----------------------------------------------------------------------------- Ⅷ
圖目錄 ----------------------------------------------------------------------------- Ⅸ
第一章 前言 ---------------------------------------------------------------------- 1
1-1 研究緣起 ------------------------------------------------------------------ 1
1-2 研究目標 ------------------------------------------------------------------ 2
第二章 文獻回顧 -------------------------------------------------------------- 4
2-1?磺酸鹽類 ---------------------------------------------------------------- 4
2-2直鏈式烷基苯磺酸鹽類 ----------------------------------------------- 5
2-3國內外之相關研究 ------------------------------------------------------ 7
2-4分析方法簡介 ------------------------------------------------------------ 9
2-4-1高效液相層析儀(HPLC) -------------------------------------- 9
2-4-2氣相層析/離子阱質譜儀(GC/MS) ------------------------ 9
2-4-3傳統式分流/不分流注射法(Split/Splitless) ----------- 12
2-4-4大體積直接進樣裝置 ---------------------------------------- 13
2-4-5離子對衍生法 -------------------------------------------------- 15
2-4-6固相萃取法 ----------------------------------------------------- 16
2-4-7毛細管電泳分析法 ------------------------------------------- 18
第三章 實驗步驟與樣品分析 ---------------------------------------------- 25
3-1 實驗藥品與儀器設備 ------------------------------------------------ 25
3-1-1 實驗藥品 ------------------------------------------------------- 25
3-1-2 儀器設備 ------------------------------------------------------- 26
3-2 實驗步驟 ---------------------------------------------------------------- 27
3-2-1?磺酸鹽(NS)異構物分析 --------------------------------- 27
3-2-1.1標準品的製備 ----------------------------------------------- 27
3-2-1.2固相萃取步驟 ----------------------------------------------- 28
3-2-1.3真實水樣萃取及淨化 -------------------------------------- 29
3-2-2直鏈式烷基苯磺酸鹽類(LAS)分析 --------------------- 32
3-2-2.1標準品的製備 ----------------------------------------------- 32
3-2-2.2實驗操作方法 ----------------------------------------------- 32
第四章 結果與討論 ----------------------------------------------------------- 36
4-1毛細管電泳對?磺酸鹽類(NS)的分析 -------------------------- 36
4-1-1波長的選擇 ----------------------------------------------------- 36
4-1-2緩衝溶液對NS異構物分離的影響 ---------------------- 37
4-1-3添加內標準品對分析物定性、定量的校正 ------------- 42
4-1-4檢量線製作 ----------------------------------------------------- 43
4-2氣相層析質譜儀對?磺酸鹽類(NS)的分析 ------------------- 44
4-2-1離子對試劑濃度對衍生化效率的影響 ----------------- 44
4-2-2?磺酸鹽異構物之測定 ------------------------------------- 45
4-2-3檢量線製作 ----------------------------------------------------- 47
4-3固相萃取回收率的探討 ---------------------------------------------- 48
4-3-1固相萃取管柱的選擇 ---------------------------------------- 48
4-3-2不同採樣點回收率結果比較 ----------------------------- 50
4-4 環境中?磺酸鹽類(NS)的分析 ---------------------------------- 52
4-5 毛細管電泳線上樣品濃縮分析LAS量 -------------------------- 57
4-5-1吸收波長的選擇 ----------------------------------------------- 57
4-5-2緩衝溶液對LAS分離的影響 ------------------------------- 57
4-5-3最佳樣品堆積(Sample Stacking)條件 ------------------- 62
4-5-4操作條件再現性的探討 -------------------------------------- 64
4-5-5檢量線製作 ------------------------------------------------------ 65
4-6 HPLC分析LAS -------------------------------------------------------- 66
4-6-1經HPLC分離的結果 ------------------------------------------ 66
4-6-2檢量線製作 ------------------------------------------------------ 67
4-7 清潔劑樣品分析 ------------------------------------------------------- 68
第五章 結論與建議 ----------------------------------------------------------- 72
5-1 結論 ----------------------------------------------------------------------- 72
5-2 建議 ----------------------------------------------------------------------- 73
參考文獻 ------------------------------------------------------------------------- 74
表目錄
表3-1 氣相層析-質譜儀 (GC-MS)設定參數 -------------------------- 30
表3-2毛細管電泳儀(CE)設定參數 -------------------------------------- 31
表3-3毛細管電泳儀(CE)stacking設定參數 --------------------------- 34
表3-4高效液層析儀逆相管柱層析條件 --------------------------------- 35
表4-1連續8次進樣結果 ----------------------------------------------------- 42
表4-2不同採樣點NS的回收率比較 ------------------------------------- 51
表4-3以CE測得NS異構物在不同水環境中的含量 ---------------- 52
表4-4以GC/MS測得NS異構物在不同水環境中的含量 ---------- 54
表4-5改變樣品進樣量的波峰面積比較 --------------------------------- 64
表4-6線上濃縮最佳條件時,分析物的再現性 ------------------------- 65
表4-7以CE及HPLC進行不同清潔劑樣品分析結果 --------------- 68
表4-8不同清潔劑樣品LAS同系物所佔的百分比例 ---------------- 69
圖目錄
圖2-1偶氮染料分解反應式 -------------------------------------------------- 4
圖2-2台灣界面化學公司所提供的LAS標準品結構圖 -------------- 6
圖2-3 5-C12-LAS結構圖 ------------------------------------------------------ 6
圖2-4離子阱質譜儀裝置簡圖 ---------------------------------------------- 11
圖2-5大體積進樣裝置 ------------------------------------------------------- 14
圖2-6固相萃取管裝置 ------------------------------------------------------- 17
圖2-7電滲透流形成之示意圖 ---------------------------------------------- 19
圖2-8液體的流動剖面圖 ---------------------------------------------------- 20
圖2-9毛細管電泳裝置圖 ---------------------------------------------------- 22
圖2-10線上樣品堆積之機制示意圖 ------------------------------------- 24
圖4-1?磺酸鹽(NS)UV吸收圖 ------------------------------------------- 36
圖4-2分析物在添加不同比例氰甲烷於緩衝溶液中的電泳圖 ---- 39
圖4-3分析物在不同濃度緩衝溶液中的電泳圖 ----------------------- 40
圖4-4分析物在不同溫度下的電泳圖 ------------------------------------ 41
圖4-5 NS標準品之檢量線(CE) ------------------------------------------- 43
圖4-6不同濃度之離子對試劑對衍生產率之影響 -------------------- 44
圖4-7選擇質量層析圖 -------------------------------------------------------- 46
圖4-8 N-2-S衍生化質譜圖 -------------------------------------------------- 46
圖4-9 NS標準品之檢量線(GC/MS) ------------------------------------- 47
圖4-10三種萃取管柱的回收率比較圖 ---------------------------------- 48
圖4-11以CE分析真實水樣之電泳圖 ------------------------------------ 53
圖4-12以GC/MS分析真實水樣之選擇質量層析圖 ----------------- 55
圖4-13 NS異構物在不同河流中濃度比較圖 -------------------------- 56
圖4-14 NS異構物在工業區放流水中濃度比較圖 -------------------- 56
圖4-15直鏈式烷基苯磺酸鈉鹽類(LAS)UV吸收圖 ----------------- 57
圖4-16 LAS在添加不同比例氰甲烷於緩衝溶液中的電泳圖 ----- 59
圖4-17 LAS在不同濃度緩衝溶液中的電泳圖 ------------------------ 60
圖4-18 LAS在不同pH值中的電泳圖 ------------------------------------ 61
圖4-19樣品堆積與分離時的電流圖 -------------------------------------- 62
圖4-20樣品末端有無添加緩衝溶液的電泳圖 ------------------------- 63
圖4-21 LAS標準品之檢量線(CE) ---------------------------------------- 65
圖4-22 LAS標準品的HPLC層析圖 -------------------------------------- 66
圖4-23 LAS標準品之檢量線(HPLC) ----------------------------------- 67
圖4-24不同清潔劑的CE電泳圖 ------------------------------------------ 71
參考文獻 ● 王榮樂,邁向21世紀的染色工業,染化雜誌,第180期,第28-32頁,民國88年。
● 染整顧問服務中心,紡織品生態與毒物監測的分析技術(2),染化雜誌,第175期,第47-59頁,民國88年。
● 陳家祥,推動環保的染料和藥劑,染化雜誌,第183期,第29-37頁,民國88年。
● 張文譚,不污染水環境的染色廢排水處理,染化雜誌,第175期,第10-13頁,民國88年。
● 質譜分析術專輯,國科會精密儀器發展中心,低能量碰撞誘導解離之串聯質譜儀,民國81年。
指導教授 丁望賢(Wang-Hsien Ding) 審核日期 2001-6-28
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