博碩士論文 89321033 詳細資訊




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姓名 魏宏森(Hung-Sen Wei)  查詢紙本館藏   畢業系所 化學工程與材料工程學系
論文名稱 溶膠-凝膠法製備相轉移材料微膠囊
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摘要(中) 摘要
本研究利用前置物(precursor)之反應系統,藉由溶膠-凝膠法(sol-gel process)來製備相轉移材料微膠囊。
在前置物法之系統,將無機系統中之四乙氧基矽烷、乙醇及水在酸性環境下先進行水解-縮合反應後,再與含有水、界面活性劑及相轉移材料之有機系統相互混合。利用微膠囊技術使矽氧烷化物透過溶膠-凝膠法和乳化技術將可耐高溫之材質包覆在相轉移材料表面,利用緻密之包覆來減少相轉移材料因為溫度影響所造成之流失情形,以及克服在加工時熱處理所造成的損失,將實驗所得到之石蠟微膠囊產物進行微差掃描熱分析儀(DSC)、熱重分析儀(TGA)以及掃描式電子顯微鏡(SEM)等儀器分析,來判定石蠟微膠囊產物之顆粒粒徑、相轉移材料是否存在於微膠囊產物內以及熱重損失溫度。本研究將分別以三種實驗方法製備石蠟微膠囊產物。
方法I兩液緩慢混合法:
在實驗結果得到此法容易造成有機與無機兩相分離,導致包覆效果不好。
方法II兩液快速混合-攪拌法:
在實驗結果可以得到當界面活性劑添加0.02%(對水)即可穩定石蠟在水中之分散,並且當pH值趨於中性有較好之包覆效果,但是經由正己烷純化石蠟微膠囊產物後,由儀器分析得知原有之重量損失及石蠟吸熱峰皆消失,因此,使用此法其石蠟微膠囊產物之二氧化矽包覆層不夠緻密,才造成上述之現象。
方法III兩液快速混合-均質及超音波震盪法:
其實驗結果顯示此法所製備之石蠟微膠囊產物經正己烷純化後,依然存在熱重量損失及石蠟吸熱峰,也就是可得到緻密之二氧化矽包覆層,當界面活性劑添加為0.1%(對水)即可均勻穩定此法水中之石蠟,而且pH=6可以得到較高之石蠟微膠囊產物之產率,並且在室溫反應下反應1小時所製備之石蠟微膠囊產物有較好之熱穩定性。
經由儀器分析所得之最佳石蠟微膠囊產物,其產率可達到86%,而石蠟微膠囊產物經由DSC測試之後計算所得之石蠟包覆率為27.6%,並且將此產物置入230℃處理10分鐘後其石蠟包覆率為26.8%,可知此石蠟微膠囊產物之石蠟包覆率並無明顯下降,因此,其石蠟表面之二氧化矽包覆層非常緻密,導致石蠟經由高溫處理後並不會造成石蠟流失,並且將此石蠟微膠囊產物經由SEM分析可得到600nm左右之粒徑。
關鍵字(中) ★ 相轉移材料
★ 溶膠-凝膠
★ 二氧化矽
★ 包覆
★ 微膠囊
關鍵字(英) ★ SiO2
★ sol-gel
★ coating
★ phase change material
★ microcapsules
論文目次 目錄
目錄..............................................................I
流程圖索引.......................................................IV
表索引............................................................V
圖索引..........................................................VII
第一章 前言...................................................... 1
1-1相轉移材料.................................................... 2
1-2相轉移材料之包覆.............................................. 3
1-3溶膠-凝膠法................................................... 4
1-4實驗目的......................................................12
第二章 實驗......................................................14
2-1實驗藥品......................................................15
2-2實驗儀器......................................................16
2-3石蠟微膠囊包覆製備............................................17
2-3-1前置物製備..................................................17
2-3-2方法I兩液緩慢混和法製備石蠟微膠囊...........................17
2-3-3方法II兩液快速混和-石蠟分散液攪拌法製備石蠟微膠囊...........20
2-3-4方法III兩液快速混和-石蠟分散液均質和超音波震盪法製備石蠟微膠囊...............................................................20
2-4石蠟微膠囊產物的物性測試......................................23
2-4-1低溫微差掃描熱分析儀測試....................................23
2-4-2熱重量損失測試..............................................23
2-4-3石蠟微膠囊產物之微結構觀察..................................23
第三章 結果與討論................................................24
3-1石蠟之基本物性................................................25
3-1-1石蠟之熱重損失..............................................25
3-1-2石蠟之低溫微差掃描熱分析....................................25
3-2方法I兩液緩慢混和法製備石蠟微膠囊.............................28
3-3方法II兩液快速混和-石蠟分散液攪拌法製備石蠟微膠囊.............31
3-3-1界面活性劑添加量............................................31
3-3-2反應溫度....................................................34
3-3-3 pH值.......................................................34
3-3-4石蠟添加量..................................................38
3-3-5反應時間....................................................42
3-3-6石蠟微膠囊產物純化..........................................42
3-4方法III兩液快速混和-石蠟分散液均質和超音波震盪法製備石蠟微膠
囊............................................................49
3-4-1前置物添加量................................................49
3-4-2界面活性劑添加量............................................53
3-4-3改變pH值與反應時間..........................................59
3-4-4室溫反應下改變反應時間......................................75
第四章 結論......................................................83
參考文獻.........................................................85
參考文獻 參考文獻
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指導教授 陳暉(Hui Chen) 審核日期 2002-6-19
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