草酸-磷酸鐵與草酸-磷酸釩的合成、晶體結構及性質的探討

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湯明峰(Ming-Feng Tang) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

草酸-磷酸鐵與草酸-磷酸釩的合成、晶體結構及性質的探討
(Synthesis,Crystal Structures and Properties of Iron and Vanadium Oxalatophosphates)

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摘要(中)

摘要
本論文中，分別以草酸與有機胺作為混合配位基，以水熱法合出四個新穎結構的化合物，將化合物分類如下：
Ⅰ、有機/無機複合鐵磷酸-草酸鹽化合物
a. (C10H28N4)[Fe3(HPO4)3(PO4)(C2O4)2(H2O)]•7H2O
b. (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)]
c. (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)]
Ⅱ、有機/無機複合釩磷酸-草酸鹽化合物
(C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3
第一系列中的化合物，分別使用兩種不同的有機模板合成，改變溫度及酸鹼值，合成具二維及三維架構的化合物，得到的產物首先經由X-光能量散佈光譜儀( EDX )測得晶體含有過渡金屬及磷等元素，之後由單晶X-光繞射鑑定出結構；粉末X-光繞射分析確定產物純度；元素分析( EA )確定化合物中C、N、H等元素比例；熱重分析( TGA )研究化合物的熱性質。
第二系列的化合物，則是利用一非對稱性的直鏈有機胺C5H18N3合成，同樣的也針對其性質做進一步的討論。
最後針對有機模板、溫度及酸鹼值對溫度的影響做一個總結，在第四章有進一步的討論。

摘要(英)

Abstract

關鍵字(中)

★ 水熱合成

關鍵字(英)

★ hydrothermal

論文目次

〈目錄〉
第一章緒論
1-1簡介 1
1-2研究方法 4
1-2-1 水熱反應 4
1-3單晶X-光繞射實驗與晶體結構解析 7
1-4 研究成果 11
第二章有機/無機複合鐵磷酸-草酸鹽化合物的結構與性質研究
2-1 前言 18
2-2化合物合成方法 19
2-2-1 (C10H28N4)[Fe3(HPO4)3(PO4)(C2O4)2(H2O)]•7H2O(Ⅰ)的合成方法 20
2-2-2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)] (Ⅱ)的合成方法 21
2-2-3 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ)的合成方法 22
2-3 化合物的單晶X-光繞射分析 23
2-3-1 (C10H28N4)[Fe3(HPO4)3(PO4)(C2O4)2(H2O)]•7H2O (Ⅰ)結構解析 23
2-3-2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)] (Ⅱ) 結構解析 25
2-3-3 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ) 結構解析 26
2-4 晶體結構描述與討論 27
2-4-1 (C10H28N4)[Fe3(HPO4)3(PO4)(C2O4)2(H2O)]•7H2O (I) 27
2-4-2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)] (Ⅱ) 28
2-4-3 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ) 31
2-5 產物物性及化性探討 33
2-5-1 粉末X-光繞射( PXRD )分析 33
2-5-2 元素分析( Elemental Analysis ) 33
2-5-3 熱重量分析( Thermogravimetric Analysis) 34
2-5-1.1 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)] (Ⅱ)粉末X-光繞射分析 34
2-5-1.2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ)粉末X-光繞射分析 34
2-5-2.1 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(C2O4)1.5(H2O)](Ⅱ)元素分析 34
2-5-2.2 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)](Ⅲ)元素分析 35
2-5-3.1 (C8H26N4)0.25[Fe2(HPO4)(PO4)(C2O4)(H2O)] (Ⅲ)熱重量分析 35
2-6 結論 36
第三章有機/無機複合釩磷酸-草酸鹽化合物的結構與性質研究
3-1 前言 54
3-2化合物合成方法 55
3-2-1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3(Ⅳ)的合成方法 56
3-3 化合物的單晶X-光繞射分析 57
3-3-1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3(Ⅳ)結構解析 57
3-4 晶體結構描述與討論 58
3-4-1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3(Ⅳ) 58
3-5 產物物性及化性探討 60
3-5-1 粉末X-光繞射( PXRD )分析 60
3-5-2 元素分析( Elemental Analysis ) 60
3-5-3 熱重量分析( Thermogravimetric Analysis) 60
3-5-1.1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3 (Ⅳ)粉末X-光繞射分析 61
3-5-2.1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3 (Ⅳ)元素分析 61
3-5-3.1 (C5H18N3)[(VO)(HPO4)(C2O4)0.5]3(Ⅳ) 熱重量分析 61
3-6 結論 62
第四章總結 69
參考文獻 72

參考文獻

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指導教授

李光華(Kwang-Hwa Lii)

審核日期

2003-7-13

推文