博碩士論文 90324048 詳細資訊




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姓名 黃柏輔(Bo-Fu Hwang)  查詢紙本館藏   畢業系所 化學工程與材料工程學系
論文名稱 AlQ3及Al(OR)3類化合物之合成與性質之分析
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摘要(中) 論文中實驗分為兩部份:第一部份是以氯化鋁(AlCl3)、硫酸鋁
[Al2(SO4)3.18H2O]、明礬(Al2(SO4)3.K2SO4.24H2O)等含鋁金屬化
合物與8-羥基(8-hydroxyquinoline)合成tris(quinoline-8-hydroxyl-
ate)-aluminium(以下簡稱AlQ3)。視其相對於氯化鋁之替代性。又由於
原料成本相差數倍,亦是主要比較之因素。
第二部分:由文獻中(1)得知一Al(OR)3 類化合物之合成,方法如
下:先以2-胺基苯酚(2-aminophenol)與水楊醛(salicylaldehyde)在乙醇溶
液中行脫水反應,再將獲得產物與氯化鋁(aluminium chloride)、8-羥基
(8-hydroxyquinoline)在乙醇溶液中反應,形成一個高熱穩定性且具
螢光性質之螯化物。再以此化合物為基礎架構加以延伸,合成其它種
化合物以紅外光吸收光譜圖、熔點測定等結果判別反應之完成
度,觀察可見光範圍最大吸收波長、及其螢光性質之變化,並與AlQ3
準品比較其中差異。
摘要(英) The first part:we used AlCl3、[Al2(SO4)3.18H2O]、[Al2(SO4)3
.K2SO4.24H2O] to synthesize AlQ3, and compared the effect.Otherwise,
the price of row materials was a factor of compared.
The second part:From a literature(1), we found a method about
synthesized a new complex which the chemistry was like AlQ3.
The method was as follows: 2-amino-phenol and salicylaldehyde dehydrated
in EtOH(aq).Then the synthesis reacted with AlCl3 and 8-hydroxyquinoline
to synthesize a material,(salicylidene-2-aminophenolato)-(
8-quindinoato)aluminium (Al(Saph-q)), which has good thermal
stability and stable light-emitting. (Al(Saph-q)) was a basis and synthesized
other compounds similarly.
The figure of FT-IR and melt point analysed used to think the
extent of synthesized. Observed the change of UVλmax and light-
emitting properties.Then compared with standard AlQ3.
關鍵字(中) ★ 發光二極體材料 關鍵字(英) ★ OLED
論文目次 ~III~
總目錄
摘要--------------------------------------------------------------------------Ⅰ
Abstract----------------------------------------------------------------------Ⅱ
總目錄------------------------------------------------------------------------Ⅲ
圖目錄------------------------------------------------------------------------Ⅵ
表目錄------------------------------------------------------------------------Ⅸ
第一章緒論-------------------------------------------------------------------------------1
第二章文獻回顧---------------------------------------------------------------------6
第三章實驗部分----------------------------------------------------------------------14
3-1 實驗儀器及操作-----------------------------------------------------------------14
3-2 實驗藥品----------------------------------------------------------------------------16
3-3 不同條件AlQ3--------18
1. 不同條件合成AlQ3 實驗流程圖------------------------------------------18
2. 不同條件合成AlQ3-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------18
(1)8-羥基(溶於醋酸水溶液)+氯化鋁(溶於R.O.水)
+固體醋酸胺調整pH 值18
(2)8-HQ(溶於醋酸水溶液)+ 硫酸鋁(溶於R.O.水)
+固體醋酸胺調整pH 值19
(3)8-HQ(溶於醋酸水溶液)+ 硫酸鋁(溶於R.O.水)
+固體醋酸鈉調整pH 值20
(4)8-HQ(溶於醋酸水溶液)+明礬(溶於R.O.水)
+固體醋酸胺(pH=4.00)20
(5)8-HQ(溶於鹽酸)+氯化鋁(溶於R.O.水)
+固體醋酸胺(pH=4.00)21
(6)8-HQ(溶於乙醇)+氯化鋁(溶於乙醇)
+固體醋酸胺(pH=4.00)21
(7)8-HQ(溶於乙醇)+硫酸鋁(溶於乙醇)
+固體醋酸胺(pH=4.00)21
(8)8-HQ(溶於乙醇)+明礬(溶於乙醇)
+固體醋酸胺(pH=4.00)-22
~IV~
3-4 Al(OR)3 類化合物之合成----------------------------------------------------23
3-4-1 Ⅱ類化合物合成-------------------------------------------------------------23
3-4-1-1 亞柳基亞胺類化合物(Ⅱa~Ⅱe)合成--------------------------23
1. 亞柳基亞胺類化合物合成實驗流程圖(Ⅱa~Ⅱe)------------------23
2. 亞柳基亞胺類化合物合成過程(Ⅱa~Ⅱe)-------------------------24
(1)合成2-亞柳基亞胺苯酚(Ⅱa) ----------------------------------------24
(2)合成5'-硝基-2-亞柳基亞胺苯酚(Ⅱb)---------------------------------24
(3)合成4'-氯基-2-亞柳基亞胺苯酚(Ⅱc)--------------------------------25
(4)合成4'- 基-2-亞柳基亞胺苯酚(Ⅱd)----------------------------------25
(5)合成2-亞柳基亞胺苯甲酸(Ⅱe)---------------------------------------26
3-4-1-2 其他Ⅱ類化合物(Ⅱf、Ⅱg)-------------------------------------26
(1)合成1-(2-羥苯偶氮基)-2- 酚(Ⅱf)----------------------------------26
(2)2,2'-聯苯酚(Ⅱg)(2,2'-biphenol)(試藥級99.0%) --------------27
3-4-2 Al(OR)3 類化合物(Ⅲ類)合成-------------------------------------------28
1. Al(OR)3 (Ⅲ)類化合物合成實驗流程圖-----------------------------------28
2. Al(OR)3 (Ⅲ)類化合物合成步驟-------------------------------------------29
(1)合成2-亞柳基亞胺苯酚-8-羥基鋁----------------------------29
(2)合成5'-硝基-2-亞柳基亞胺苯酚-8-羥基鋁-----------------30
(3)合成4'-氯基-2-亞柳基亞胺苯酚-8-羥基鋁-----------------30
(4)合成4'- 基-2-亞柳基亞胺苯酚-8-羥基鋁-------------------31
(5)合成2-亞柳基亞胺苯甲酸-8-羥基鋁-------------------------31
(6)合成1-(2-羥苯偶氮基)-2- 酚-8-羥基鋁------------------32
(7)合成2,2'-聯苯酚-8-羥基鋁----------------------------------------32
第四章結果與討論------------------------------------------------------------------33
4-1 不同條件合成AlQ3 部分---------------------------------------------------------33
(1)反應環境之酸鹼性質對合成的影響----------------------------------33
(2) Na+、K+ 金屬對反應的影響----------------------------------------------37
(3)反應溶液中8-HQ 的殘存------------------------------------------------37
(4)螢光受溶劑的影響-------------------------------------------------------37
(5)螢光的發光波長(λEM)範圍-------------------------------------------38
(6)與文獻值熔點之差異性-------------------------------------------------39
(7)硫酸鋁取代氯化鋁之可行性--------------------------------------------39
(8)明礬取代氯化鋁之可行性------------------------------------------------39
4-2 Al(OR)3 類化合物之合成部分41
4-2-1 Ⅱ類化合物------------------------------------------------------------------41
1. Ⅱ類化合物合成完成度-----------------------------------------------------42
2. Ⅱ類化合物可見光吸收及螢光性質-------------------------------------42
(1)Ⅱa 之可見光吸收螢光性質---------------------------------------------43
(2)Ⅱc 之可見光吸收及螢光性質-推電子基的影響-----------------43
(3)Ⅱb、Ⅱd 之可見光吸收及螢光性質---------------------------------43
(4)Ⅱe 之可見光吸收及螢光性質-----------------------------------------43
(5)Ⅱf 之可見光吸收及螢光性質---------------------------------------------44
(6)Ⅱg 之可見光吸收及螢光性質---------------------------------------------44
4-2-2 Ⅲ類化合物-------------------------------------------------------------------46
(1)Ⅲ類化合物合成完成度--------------------------------------------------47
(2)可能的立體障礙-----------------------------------------------------------47
(3)Ⅲ類化合物可見光吸收及螢光性質----------------------------------48
第五章結論-51
第六章參考文獻53
附圖55
參考文獻 第六章參考文獻
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指導教授 郭坤土(Kung-Tu Kuo) 審核日期 2003-7-10
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