醇類及矽源於中孔洞 SBA-1 之合成研究

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鄭仲志(Chung-Chih Cheng) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

醇類及矽源於中孔洞 SBA-1 之合成研究
(Phase control of SBA-1 mesostructures induced by tetra-n-alkoxysilanes or via alcohol-assisted synthesis)

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摘要(中)

本論文主要探討利用 cetyltriethylammonium bromide (C16TEABr) 界面活性劑作為中孔洞材料的模板 (template) 並以 TEOS (Tetraethyl orthosilicate) 當作矽源，在高酸性條件下影響中孔洞 SBA-1 合成的參數。本文的研究可分成三個部分探討。首先，添加具有較高親水性的醣類如蔗醣 (Sucrose) 於反應中，經過變化各種反應條件，從 XRD 結果發現不僅成功合成以 Cubic 堆積形式的 SBA-1，而且經過水洗測試依然保有原本 SBA-1 的結構，證明添加 Sucrose 於合成中有穩定 SBA-1 結構的作用。第二部分，使用 TMOS (Tetramethyl orthosilicate)、TEOS (Tetraethyl orthosilicate)、TPOS (Tetrapropyl orthosilicate) 與 TBOS (Tetrabutyl orthosilicate) 這四種矽化物當作合成的矽源，由於這四種矽源的水解速度為: TMOS > TEOS > TPOS > TBOS，導致在相同的反應條件下，產生不同結構和外觀型態的中孔洞材料，經由 XRD (Powder X-ray diffractometer)、SEM (Scanning Electron Microscope) 與TEM (Transmission Electron Microscope) 等儀器鑑定，結果顯示以 TMOS 當作矽源的 SBA-1 材料具有最佳的孔洞結構，而且只須一個小時以內的反應時間，即可快速合成出 SBA-1。第三部分則是在反應過程中，添加不同親水程度的醇類，使用的醇類包括: 甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、甘油與 D-sorbitol。反應溫度升高或是添加長碳鏈的醇在合成中，導致 SBA-1 產生結構與外觀型態的轉變。由 XRD 與 SEM 的結果得知，當樣品顆粒的外觀呈現十四面體，其結構為 Cubic；而其外觀呈現螺旋體，則材料的結構為 hexagonal。

摘要(英)

The silica-surfactant mesostructures have been formed by tetraethyl orthosilicate and hexadecyltriethylammonium bromide under strongly acidic conditions. First, the synthesis conditions have been optimized in order to obtain the well-ordered cubic (Pm3n) mesostructure via sucrose-assisted synthesis. The stability of the materials toward washing with water was improved by increasing the synthesis time from 4 to 48 hr.
Secondly, tetra-n-alkyl orthosilicates with different chain lengths have been also used as the silicate sources. We found that the ability for the preservation of the cubic (Pm3n) mesophase at high temperatures depends on the type of silicate sources, following the order TBOS < TPOS < TEOS < TMOS. The use of TMOS, rather than TEOS, as a silicate source not only prevents the phase transformation in the conventional synthesis of SBA-1 at temperatures above 313 K, but also allows the rapid formation of the cubic mesostructure within one hour at 323 K.
Finally, the addition of alcohols offers an effective synthetic approach for controlling the phase behavior of cubic SBA-1 (Pm3n mesophase) over a broad temperature range. The cubic Pm3n mesophase can be stabilized at high synthesis temperatures, simply by adding short-chain alcohols such as methanol and ethanol, or polyols (glycerol and D-sorbitol) as cosolvents during the synthesis. The addition of medium-chain alcohols like 1-butanol, on the other hand, results in the formation of a hexagonal mesophase rather than a cubic mesophase.

關鍵字(中)

★ 中孔洞

關鍵字(英)

★ SBA-1

論文目次

中文摘要 I
英文摘要 III
謝誌 IV
目錄 V
圖目錄 VIII
表目錄 XII
第一章序論 1
1-1 前言 1
1-1-1中孔洞分子篩的發展背景 1
1-2 中孔洞分子篩的形成機制 4
1-2-1界面活性劑的微胞性質介紹 4
1-2-2純矽中孔洞分子篩的合成機制介紹 7
1-2-2-1液晶模板機制 (Liquid Crystal Templating Mechanism) 7
1-3 文獻回顧 12
1-3-1 SBA-1 中孔洞分子篩的由來 12
1-3-2 SBA-1 的形成機制 13
1-3-3 中孔洞材料結構的轉變 14
1-4 SBA-1 的鑑定 18
1-5 研究動機與目的 23
第二章實驗部分 25
2-1 化學藥品 25
2-2 實驗設備 26
2-2-1 實驗合成設備 26
2-2-2 實驗鑑定儀器 26
2-3 SBA-1 分子篩合成步驟 27
2-3-1 不同碳鏈長度的界面活性劑之合成 27
2-3-2 添加 Sucrose 的 SBA-1 之合成 28
2-3-3 使用不同矽源的 SBA-1 之合成 28
2-3-4 添加不同醇類的 SBA-1 之合成 28
2-4 鑑定儀器之條件與原理 29
2-4-1 同步輻射中心光束線 (NSRRC Beam Line) 29
2-4-2 X-光粉末繞射 (XRD) 29
2-4-3氮氣等溫吸附/脫附測量 (Nitrogen sorption measurements) 31
2-4-4 低真空掃描式電子顯微鏡 (LV-SEM) 34
2-4-5 穿透式電子顯微鏡 (Transmission Electron Microscope; TEM) 34
2-4-6 熱重分析儀 (Thermo Gravimetric Analyzer；TGA) 36
2-4-7 傅立葉紅外線吸收光譜儀 (FTIR) 37
2-4-8 固態核磁共振儀 (Solid State NMR) 38
2-4-8-1 去氫偶合 (proton decoupling). 39
2-4-8-2 魔角旋轉 (Magic Angle Spinning，MAS) 39
2-4-8-3交叉極化 (Cross-Polarization, CP) 41
第三章結果與討論 43
3-1使用不同碳鏈長度之界面活性劑合成 SBA-1. 43
3-1-1 XRD結果 43
3-1-2 FT-IR結果 43
3-2 添加蔗醣的 SBA-1 46
3-2-1具有Sucrose的SBA-1在不同反應溫度之探討 46
3-2-1-1 XRD 結果 46
3-2-1-2 29Si MAS NMR 結果 50
3-2-1-3 13C CP/ MAS NMR 結果 53
3-2-1-4 TGA 結果 53
3-2-1-5氮氣等溫吸脫附的結果 59
3-2-1-6 SEM 結果 63
3-2-1-7 TEM 結果 68
3-2-2 使用不同比例 nHCl/nCTEABr 合成具有 Sucrose 的 SBA-1 70
3-2-2-1 XRD 結果 70
3-2-2-2 29Si NMR 結果 72
3-2-2-3 13C CP/ MAS NMR 結果 74
3-2-2-4氮氣等溫吸脫附的結果 76
3-2-3 在不同水熱時間下合成添加Sucrose的SBA-1 80
3-2-3-1 XRD 結果 80
3-2-4在不同反應時間合成添加 Sucrose 的 SBA-1 82
3-2-4-1 XRD 結果 82
3-2-4-2 水洗測試 82
3-3 使用不同矽源合成 SBA-1 86
3-3-1 XRD 結果 86
3-3-2 氮氣等溫吸脫附結果 94
3-3-3 29Si NMR 結果 102
3-3-4 SEM 結果 105
3-3-5 TEM 結果 114
3-4 加入醇類合成 SBA-1 117
3-4-1 XRD 結果 117
3-4-2氮氣等溫吸脫附結果 121
3-4-3 SEM 結果 131
3-4-4 TEM 結果 132
第四章結論 137
參考文獻 138
附錄 144
附錄 A添加蔗糖的 SBA-1之三相圖 145
A-1 XRD 結果 145
附錄 B 官能基化的 SBA-1 150
B-1先加入 TMVS 再加入 TEOS 150
B-1-1合成步驟 150
B-1-2 XRD 結果 150
B-1-3 氮氣等溫吸脫附結果 153
B-1-4 29Si NMR 結果 154
B-1-5 13C CP NMR 結果 155
B-1-6 SEM 結果 156
B-2先加入 TEOS 再加入 TMVS 159
B-2-1 合成步驟 159
B-2-2 XRD 結果 159
B-2-3 氮氣等溫吸脫附結果 161
附錄 C 添加醣類且官能基化的 SBA-1 163
C-1 SBA-1+D-sorbitol+TMVS 163
C-1-1 合成步驟 163
C-1-2 XRD 結果 163
C-1-3 29Si NMR 結果 167
C-1-4 13C CP NMR 結果 169
C-1-5 氮氣等溫吸脫附結果 170
C-2 SBA-1+D-sorbitol+SH 174
C-2-1 合成步驟 174
C-2-2 XRD 結果 174
C-3 SBA-1+Dextrose+TMVS 178
C-3-1 合成步驟 178
C-3-2 XRD 結果 178
C-4 SBA-1+Dextrose+SH 181
C-4-1 合成步驟 181
C-4-2 XRD 結果 181

參考文獻

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指導教授

高憲明(Hsien-Ming Kao)

審核日期

2005-7-8

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