比較硬質鋁箔與退火後鋁箔在電蝕時
電蝕結構及特性之研究

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江嘉泰(Chia-Tai Chiang) 查詢紙本館藏

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機械工程學系

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比較硬質鋁箔與退火後鋁箔在電蝕時電蝕結構及特性之研究

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摘要(中)

在本論文之主要目的為開發低壓電解電容器用之軟質箔製程做先期的研究，比較硬質鋁箔與退火後鋁箔在電蝕時的電蝕結構和特性。利用現有的硬質箔之最佳製程，探討應用於軟質箔的可能性，並分析不同電蝕條件對軟質箔的影響，藉此可供未來製程改良的參考。
主要內容分成兩大章，首先第一章緒論，簡介電容器的基本構造與原理，並對影響整個電蝕製程的參數，例如：鋁箔的性質、前處理的影響以及電蝕溶液中氯離子、硫酸根離子和溫度、濃度的的影響，提供相關背景知識。
接著第二章本文，包含實驗步驟、結果與討論和結論。實驗依照探討之主題來控制不同的電蝕參數，實際電蝕低壓陽極硬質箔及軟質箔，之後按照EIAJ的規範對電蝕箔做化成處理，並量測其靜電容量與重量損失率並製作腐蝕組織的皮膜複製試片。利用光學顯微鏡(OM)及掃描式電子顯微鏡(SEM)分別觀察電蝕箔之截面腐蝕形態、表面的腐蝕孔洞分佈及腐蝕組織。藉由這些分析方法，比較不同電蝕參數所造成之腐蝕組織對鋁電解電容器用陽極鋁箔之靜電容量的影響。
由實驗結果得知，原有的低壓硬質箔製程最佳參數，並不適用於軟質箔。軟質箔的腐蝕組織隨著E2頻率的降低，越往鋁箔芯部的pit尺寸越小，pit分支的程度越高，也越細長。硬質箔的腐蝕組織在改良後的軟質箔製程中，不管是E2的頻率比E1高、或E2跟E1相同以及E2比E1低，都只進行表面腐蝕。當電蝕波形為三角波，適合軟質箔的電蝕參數為E1溫度為55℃、頻率為30Hz，E2擴孔電蝕頻率為20Hz、E2電蝕液溫度為25℃以及E2每段的電流密度分別為0.138、0.196、0.270、0.294 A/cm¬2。

關鍵字(中)

★ 交流電蝕
★ 靜電容量
★ 皮膜複製
★ 鋁

關鍵字(英)

★ Capacitance
★ Replica
★ AC Etching
★ Aluminum

論文目次

摘要………………………………………………………………………………Ⅰ
謝誌………………………………………………………………………………Ⅲ
目錄 …………………………………………………………………………… Ⅳ
表目錄 ………………………………………………………………………… Ⅵ
圖目錄 ………………………………………………………………………… Ⅶ
第一章緒論 …………………………………………………………………1
一、序言 ………………………………………………………………… 1
二、理論基礎與論文回顧 ……………………………………………… 3
2.1 電容器的基本構造與原理 ……………………………………… 3
2.2 增加陽極鋁箔表面積的方法 …………………………………… 7
2.3 交流電蝕的機構與原理……………………………………………8
2.4 鋁箔性質對電蝕工程之影響 …………………………………… 9
2.4.1 微量元素 …………………………………………………… 10
2.4.2 織構 (Texture) …………………………………………… 10
2.4.3 差排密度 (Dislocation Density) ……………………… 12
2.5 電蝕前處理之影響 ……………………………………………… 12
2.6 電蝕溶液之影響 ………………………………………………… 13
2.6.1 氯離子在電蝕過程中的影響 ……………………………… 13
2.6.2 硫酸根離子在電蝕過程中的影響 ………………………… 14
2.6.3 電蝕溶液之濃度控制 ……………………………………… 15
2.6.4 電蝕溶液之溫度控制 ……………………………………… 16
2.7 洗淨、後處理及乾燥的影響 …………………………………… 16
2.8 化成處理……………………………………………………………………17
第二章本文 …………………………………………………………………18
一、前言 ………………………………………………………………… 18
二、實驗步驟與方法 …………………………………………………… 19
2.1 鋁原箔材料之選用及分析 ……………………………………… 19
2.1.1金相觀察………………………………………………………………… 19
2.2 電化學蝕刻處理 ………………………………………………… 19
2.3 電蝕箔之化成處理…………………………………………………………20
2.4 靜電容量的量測……………………………………………………………21
2.5 腐蝕組織之觀察 ………………………………………………… 21
2.5.1 腐蝕截面之觀察 …………………………………………… 21
2.5.2 腐蝕表面之觀察 …………………………………………… 22
2.5.3 皮膜複製法………………………………………………………………22
三、結果與討論 ………………………………………………………… 23
3.1 鋁箔性質分析結果…………………………………………………23
3.1.1 鋁箔成分分析結果……………………………………………23
3.1.2 鋁箔金相觀察結果……………………………………………23
3.2 以低壓硬質箔之最佳製程，探討於相同電蝕條件下，軟、硬質箔的差異…23
3.3以低壓硬質箔製程為基礎，研究適合低壓軟質箔製程條件及電蝕參數…… 25
3.3.1 不同E1溫度、電蝕波形和電蝕頻率對軟質箔發孔的影響………………25
3.3.2 不同E1溫度、電蝕頻率搭配E2電蝕頻率對全製程的影響………………26
3.3.3 由皮膜複製法觀察腐蝕組織，進一步探討不同電蝕參數對低壓軟質箔全製程的影響。………………………………………………………………………………… 27
3.4 以低壓軟質箔製程為基礎，探討對硬質箔的影響並與軟質箔做一比較……30
四、結論 ……………………………………………………………………………… 31
五、參考文獻 ………………………………………………………………………… 33
表 …………………………………………………………………………………………… 35
圖 …………………………………………………………………………………………… 36
表目錄
頁次
表1. E1溫度分別為55、50℃，電蝕波形分別為三角波、方波、正弦波在不同電蝕頻率下之重量損失率…………35
表 2. E1溫度分別為45、40℃，電蝕波形分別為三角波、方波、正弦波在不同電蝕頻率下之重量損失率…………36
表 3. E1溫度分別為55、50℃且電蝕波形為三角波、不同E1搭配E2頻率之重量損失率與靜電容量…………………37
表 5. E1溫度分別為45、40℃且電蝕波形為三角波、不同E1搭配E2頻率之重量損失率與靜電容量…………………38
圖目錄
頁次
圖 1. (a)平行板電容器示意圖(b)當平行板間的距離遠小於平行板的大小時，此時平行板間的電場可視為相互平行的均勻強電場………………………………………………39
圖 2. 電容器的基本構造(平板電容器) ……………………………………………39
圖 3. 有極性鋁電解電容器的基本構造 ……………………………………………40
圖 4. (a)平板間為真空之電力線分佈 (b)平板間的介電層表面產生了感應電荷，導致平板間的電場強度降低……………………………………………………………………40
圖 5. 陽極鋁箔及陰極鋁箔的界面放大圖 …………………………………………41
圖 6. 鋁電解電容器的等效迴路示意圖 ……………………………………………41
圖 7. 電蝕溶解進行模式與實例…………………………………………………… 41
圖 8. 交流電蝕下的立方蝕孔增殖機構(cube-by-cube pit propagation)…… 42
圖 9. (a)陽極和陰極皮膜(anodic/etch films)覆蓋於立方孔蝕(cubic pits)表面之示意圖(b)鋁的陽極皮膜和陰極皮膜的橫截面穿透式電子顯微鏡(TEM)照片……………42
圖 10. 鐵含量對靜電容量的影響 ……………………………………………………43
圖 11. 矽含量對靜電容量的影響 ……………………………………………………43
圖 12. 銅含量對靜電容量的影響 ……………………………………………………44
圖 13. 高、低壓用陽極箔的腐蝕組織(a)高壓用陽極箔之隧道式腐蝕(b)低壓用陽極箔之海綿狀腐蝕…………………………………………………………………………………44
圖 14. 鋁箔經電蝕處理及化成處理後的表面形態 …………………………………45
圖 15. （100）面的多寡對腐蝕形態的影響…………………………………………45
圖 16. 鋁箔於電化學蝕刻時，添加硫酸根離子之作用示意圖…………………… 46
圖 17. 實驗流程圖 ……………………………………………………………………47
圖 18. 硬質箔製程流程圖…………………………………………………………… 48
圖 19. 軟質箔製程流程圖…………………………………………………………… 49
圖 20. 低壓交流電電蝕設備示意圖 …………………………………………………50
圖 21. 交流電蝕之試片尺寸 …………………………………………………………51
圖 22. 化成及靜電容量量測的試片規格 ……………………………………………51
圖 23. 化成處理設備示意圖 …………………………………………………………52
圖 24. 低壓(20Vfe)化成處理流程圖 ……………………………………………… 52
圖 25. 靜電容量量測示意圖 …………………………………………………………53
圖 26. 皮膜複製法流程圖…………………………………………………………… 53
圖 27. 軟質箔經研磨拋光後，於12% HF中浸蝕約6分鐘後之表面組織金相觀察（100倍）………………………………………………………………………………………………54
圖 28. 鋁原箔之表面滾軋痕OM觀察（100倍）(a) 軟質箔(b) 硬質箔……………54
圖 29. 硬、軟質箔在相同低壓硬質箔製程中，每一段製程之截面OM比較（500倍，上：硬質箔；下：軟質箔）……………………………………………………………………55
圖 30. 硬、軟質箔在相同低壓硬質箔製程中，每一段製程之表面SEM比較（3000倍，上：硬質箔；下：軟質箔）………………………………………………………………58
圖 31. 硬、軟質箔在相同低壓硬質箔製程，腐蝕組織之皮膜複製SEM(左：3000倍；中：5000倍；右：10000倍)……………………………………………………………………61
圖 32. 硬、軟質箔在相同低壓硬質箔製程，腐蝕組織之比較(OM左：500倍；SEM中：3000倍；右：10000倍)……………………………………………………………………62
圖 33. E1發孔溫度為40℃且電蝕波形為正弦波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………63
圖 34. E1發孔溫度為45℃且電蝕波形為正弦波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………64
圖 35. E1發孔溫度為50℃且電蝕波形為正弦波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………65
圖 36. E1發孔溫度為55℃且電蝕波形為正弦波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………66
圖 37. E1發孔溫度為40℃且電蝕波形為三角波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………67
圖 38. E1發孔溫度為45℃且電蝕波形為三角波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………68
圖 39. E1發孔溫度為50℃且電蝕波形為三角波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………69
圖 40. E1發孔溫度為55℃且電蝕波形為三角波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………70
圖 41. E1發孔溫度為40℃且電蝕波形為方波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………………71
圖 42. E1發孔溫度為45℃且電蝕波形為方波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………………72
圖 43. E1發孔溫度為50℃且電蝕波形為方波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………………73
圖 44. E1發孔溫度為55℃且電蝕波形為方波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）…………………………………………………………………………………………74
圖 45. E1發孔溫度為40℃，E1搭配E2頻率之軟質箔截面OM比較（500倍）…… 75
圖 46. E1發孔溫度為45℃，E1搭配E2頻率之軟質箔截面OM比較（500倍）…… 77
圖 47. E1發孔溫度為50℃，E1搭配E2頻率之軟質箔截面OM比較（500倍）…… 79
圖 48. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率之軟質箔截面OM比較（500倍）…… 81
圖 49. E1發孔溫度為40℃，E1搭配E2頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）… 83
圖 50. E1發孔溫度為45℃，E1搭配E2頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）… 85
圖 51. E1發孔溫度為50℃，E1搭配E2頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）… 87
圖 52. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率之軟質箔表面SEM比較（3000倍）… 89
圖 53. 不同E1溫度以及不同頻率搭配對低壓軟質箔製程靜電容量的影響……… 91
圖 54. 不同E1溫度以及不同頻率搭配對低壓軟質箔製程重量損失率影響……… 92
圖 55. E1發孔溫度為40℃且電蝕波形為三角波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（1000倍）…………………………………………………………………………………93
圖 56. E1發孔溫度為45℃且電蝕波形為三角波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（1000倍）…………………………………………………………………………………94
圖 57. E1發孔溫度為50℃且電蝕波形為三角波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（1000倍）…………………………………………………………………………………95
圖 58. E1發孔溫度為55℃且電蝕波形為三角波，不同E1頻率之軟質箔表面SEM比較（1000倍）…………………………………………………………………………………96
圖 59. E1發孔溫度為40℃，E1搭配E2頻率之軟質箔皮膜複製SEM (左：3000倍；中：5000倍；右：10000倍)……………………………………………………………………97
圖 60. E1發孔溫度為45℃，E1搭配E2頻率之軟質箔皮膜複製SEM (左：3000倍；中：5000倍；右：10000倍)……………………………………………………………………98
圖 61. E1發孔溫度為50℃，E1搭配E2頻率之軟質箔皮膜複製SEM (左：3000倍；中：5000倍；右：10000倍)……………………………………………………………………99
圖 62. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率之軟質箔皮膜複製SEM (左：3000倍；中：5000倍；右：10000倍)……………………………………………………………………100
圖 63. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率之軟質箔截面OM比較（500倍）………………………………………………………………………………………………101
圖 64. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(50-50Hz、45-45Hz)之軟質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 103
圖 65. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(30-35Hz、30-30Hz)之軟質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 104
圖 66. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(30-25Hz、30-20Hz)之軟質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 105
圖 67. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(25-25Hz、25-20Hz)之軟質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 106
圖 68. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(20-20Hz、20-15Hz)之軟質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 107
圖 69. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率之硬質箔截面OM比較（500倍）…… 108
圖 70. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(50-50Hz、45-45Hz)之硬質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 109
圖 71. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(30-35Hz、30-30Hz)之硬質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 110
圖 72. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(30-25Hz、30-20Hz)之硬質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 111
圖 73. E1發孔溫度為55℃，E1搭配E2頻率(25-25Hz、20-20Hz)之硬質箔皮膜複製SEM………………………………………………………………………………………… 112

參考文獻

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指導教授

歐炳隆(Bin-Lung Ou)

審核日期

2005-6-28

推文