熱電漿奈米微粒製備機台開發之初步研究

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周明達(Min-Da Chuo) 查詢紙本館藏

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環境工程研究所

論文名稱

熱電漿奈米微粒製備機台開發之初步研究
(Preliminary Study on Development of Thermal Plasma Systems for Nanoparticles Synthesis)

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摘要(中)

摘要
氣相合成法在奈米粉體合成技術中相對優勢較大，本研究利用熱電漿作為奈米粉體氣相合成之熱源，嘗試自行組裝一熱電漿奈米微粒製備機台。在研究過程中，我們總共組裝三套系統，第一套「電弧系統」雖可產生奈米微粒，但由於製程中有大量焊渣產生，且生成的粉體易形成硬團聚結構，因此將系統更改為「非傳輸型熱電漿-管狀反應器」。第二套系統生成粉體的測試中，由於反應器斷面積、容積太小（斷面積9.5 cm2；容積0.95 L），不利冷卻氣體與電漿氣流混合，加上冷卻氣體僅從單一方向注入，使得混合不均勻，造成冷卻效果不佳、微粒成長距離長，因而生成之微粒粒徑分布極廣。為改善冷卻效果，進一步將反應器變更為斷面積、容積較大（斷面積900 cm2；72 L）之水冷不鏽鋼反應器，稱之為APTPR（atmospheric pressure thermal plasma reactor），經測試比較，APTPR確能有效縮短微粒成長區間，生成奈米微粒。
接著探討不同的操作條件如何影響APTPR生成微粒之粒徑與相態，包括進料方式、進料速率、電漿功率、冷卻氣體流量與系統壓力等，此部份是以氯化法生成二氧化鈦為例。實驗發現，從火炬內進料可得晶相（金紅石為主）之二氧化鈦，但其粒徑分布較寬，約10~40 nm；從電漿焰側邊進料可得非晶相之二氧化鈦，其粒徑均一，約9 nm左右。於粒子尺寸操控方面，四氯化鈦進流流量愈大，則生成微粒比表面積愈小，從0.41 lpm之179 m2/g下降到0.59 lpm之93 m2/g。
為進一步提升製程之完整性，研究中亦嘗試以超音波技術分散自行合成的奈米粉體，實驗發現，分散劑DT-760之最佳添加濃度為0.5%，同時因為相對之空穴強度較強，建議以20,000 Hz之超音波作為粒子分散時之機械力來源；而隨著能量密度增加，分散效果愈顯著。

摘要(英)

Abstract
Generation of nonoparticles via gas-phase reaction has many advantages over other methods. This study utilizes thermal plasma as the energy source for nanoparticles synthesis and aims to develop a thermal plasma system to synthesize nanoparticles. Three devices have been developed for the purpose. Although the first one is capable of producing nanoscale particles, a lot of welding slags are produced during the process and the obtained particles are apt to form hard aggregates. Therefore, another system based on non-transferred thermal plasma is developed. Due to small cross section and volume, corresponding to 9.5 cm2 and 0.95 L, the quenching gas and plasma gas cannot be well mixed. Besides, the fact that the quenching gas is injected in one direction causes the cooling performance is not good enough for obtaining narrow particle size distribution. In order to improve the cooling performance, a water cooling steel reactor with larger cross section (900 cm2) and volume (72 L) is designed and constructed and named as APTPR (atmospheric pressure thermal plasma reactor). Compared with the results obtained with the senond system, APTPR can effectively narrow down particle size distribution.
The influences of several operating parameters, including precursor feeding way, feeding rate, plasma power, flow rate of quenching gas and pressure on particle sizes and crystal form are investigated in this study. The experimental results indicate that the TiO2 powder synthesized by TiCl4 fed through plasma torch is mainly rutile. However, the particles size distribution is broader, about 10-40 nm. Amorphous TiO2 particles with uniform size, corresponding to 9 nm, can be obtained while TiCl4 is injected into plasma jet. Moreover, a higher feeding flow rate of TiCl4 results in the smaller specific surface area of the particles. The specific surface area obtained using flow rate of 0.41 and 0.59 lpm are 179 and 93 m2/g, respectively.
To overcome particle agglomeration problem, dispersion of the original particles via supersonic technique is conducted in this study as well. Experimental results indicate the optimal concentration of surfactant DT-760 is 0.5%. Due to the higher strength of cavitation, using audio frequency of 20,000 Hz as the mechanical source is suggested. Dispersion of generated particles is better as a higher energy density is applied.

關鍵字(中)

★ 熱電漿
★ 奈米微粒
★ 二氧化鈦

關鍵字(英)

★ thermal plasma
★ nanoparticles
★ titanium dioxide

論文目次

總目錄
摘要 I
Abstract II
總目錄 IV
圖目錄 VII
表目錄 XI
第一章緒論 1
1-1 研究動機及目的 1
第二章文獻回顧 3
2-1 奈米科技 3
2-2 奈米材料的基本特性 4
2-2-1 量子尺寸效應 4
2-2-2 巨觀量子穿隧效應 6
2-2-3 小尺寸效應 7
2-2-4 表面效應 7
2-3 奈米材料應用在環境上的幾個例子 8
2-3-1 奈米零價金屬在地下環境現地復育之應用 8
2-3-2磁性顆粒處理CMP（chemical mechanical polishing）廢水 9
2-3-3 改質二氧化鈦光觸媒應用於光還原二氧化碳 10
2-3-4 二氧化鈦於可見光照射下去除一氧化氮 11
2-3-5 利用不同氮摻雜方式之光觸媒處理異丙醇揮發性有機氣體 13
2-3-6 光觸媒於污水處理之應用 13
2-3-7 奈米金觸媒 14
2-3-8 氧化鋅 15
2-3-9 奈米粒子之尺寸大小與其催化效果 15
2-3-9-1 光觸媒作用原理 15
2-3-9-2 紅移與藍移 16
2-4 電漿 17
2-4-1 電漿簡介 17
2-4-2 弧光放電與直流電弧電漿 18
2-4-3 熱電漿系統潛在的污染與危害 20
2-5 熱電漿程序合成奈米粉體之基本原理 21
2-5-1 均質成核 21
2-5-2 奈米顆粒產生過程概述 24
2-5-3 熱電漿過程中之物種變遷 25
2-5-4 硬團聚結構 26
2-6 製程參數對產物粒徑之影響 28
2-6-1 固態料之進料粒徑 28
2-6-2 氣態物種過飽和比與冷卻效果 28
2-6-3 進料速率 29
2-6-4 壓力 30
2-6-5 輸入能量 31
2-7 奈米粉體的分散 33
2-7-1 潤濕 33
2-7-2 機械能 34
2-7-3 膠體系統之穩定 35
第三章系統架設 40
3-1 研究流程 40
3-2 電弧系統 41
3-2-1 實驗設計 - 冷卻氣體流量對電弧系統生成微粒粒徑之影響 41
3-2-2 電弧系統-實驗設備 42
3-2-3 電弧系統-結果與討論 42
3-3 非傳輸型熱電漿系統 - 管狀反應器 45
3-3-1 火炬性質初探 45
3-3-2 設備組裝 48
3-3-3 實驗設計-管狀反應器生成之微粒粒徑隨距離的變化 50
3-3-4 管狀反應器-實驗設備 51
3-3-5 管狀反應器-結果與討論 51
3-3-6 火口熔蝕 56
3-4 非傳輸型熱電漿系統 - APTPR（atmospheric pressure thermal plasma reactor） 58
3-4-1 設備組裝 58
3-4-2 APTPR與管狀反應器比較 59
第四章 APTPR操作特性與粉體後處理 62
4-1 APTPR製備二氧化鈦 – 從電漿焰側邊進料 62
4-1-1 實驗設計 62
4-1-2 主要實驗設備 63
4-1-3 實驗結果-功率 64
4-1-4 實驗結果-壓力 65
4-1-5 實驗結果-冷卻氣體流量 66
4-1-6 實驗結果-進料速率 67
4-1-7 SEM影像與XRD晶相分析 69
4-2 APTPR製備二氧化鈦 – 從火炬內進料 78
4-3 光催化測試 81
4-4 樣品後處理 - 分散 84
第五章結論與建議 88
5-1 結論 88
5-2 建議 89
參考文獻 90
English Reference 90
中文文獻 94
網路參考資料 97
圖目錄
圖2.1 全球各地區奈米科技之研發投資趨勢 4
圖2.2 固體中的能帶-能隙圖 5
圖2.3 絕緣體與導體之能帶-能隙圖 5
圖2.4 電子產生的量子駐波圖 6
圖2.5 金微粒子融點的粒徑依存性 7
圖2.6 反應性鐵牆示意圖 9
圖2.7 不同粒徑Fe3O4之飽和磁化率 10
圖2.8 皿式批次光催化還原反應系統示意圖 11
圖2.9 產物隨相對濕度變化之趨勢圖 11
圖2.10 日光中各波長所佔的量 12
圖2.11 光觸媒去除NO的反應行為 12
圖2.12 光觸媒大氣淨化實驗結果 13
圖2.13 奈米金微粒直徑對(A)活性(B)能量帶寬之影響 14
圖2.14 電子電洞對示意圖 16
圖2.15二氧化鈦一次粒徑及二次粒徑大小對光分解三氯乙烯效率之影響

參考文獻

參考文獻
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指導教授

張木彬(Moo-Been Chang)

審核日期

2005-7-27

推文