內部標準在氣相層析質譜儀分析揮發性有機物效能探討

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蘇源昌(Yuan-Chang Su) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學學系

論文名稱

內部標準在氣相層析質譜儀分析揮發性有機物效能探討

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摘要(中)

中文摘要
以固態的化學吸附劑做為濃縮方法，再利用GC/FID做為分離偵測的儀器，為現今偵測碳氫化合物最廣為使用的分法之ㄧ，而利用GC/MS作為偵測儀器，更能夠解決GC/FID對於複雜VOCs定性上的困難。
但由於空氣進樣的變動性以及MS本身的訊號飄移較一般GC偵測器明顯，對於定量的結果往往造成較大的誤差，影響再現性，故在此討論自行開發重量法配置標準品方法，作為GC/MS線上分析之內標。每次進樣皆以固定濃度的方式將內標導入前濃縮系統，再以面積比例(VOC面積/內標準品面積)的方式修正儀器誤差，如此可在儀器及系統較不穩定時，將RSD值由7%~8%降低至2%-3%之間，而所製作的檢量線R2值可達到0.990~0.999之範圍。
在量測VOCs新系統的開發上，嘗試將二重層析(heart-cut)技術連接於GC/MS上，運用PLOT 管柱與DB-1 管柱的相互搭配，同時對C3~C12的VOCs物種進行定性與定量的分析，解決以往MS只能使用單一管柱分局部物質的限制，使未來的監測站能夠對於VOCs物種的測量提高定性的能力。

摘要(英)

Abstract
Using chemical sorbents for enrichment and GC/FID for analysis is the most popular technique to analyze volatile organic compounds (VOCs) nowadays. Nevertheless, using GC/MS is even more versatile than GC/FID for its powerful compound identification capabilities.
Due to the larger instability associated with the MS detector than FID, poorer reproducibility is often observed when using GC/MS for VOC analysis instead of GC/FID. Using internal gas standards in GC/MS analysis can be an effective means to reduce instrumental instability. As a result, this study involves preparation of gas standards by the gravimetric method and the utilization of these gas standards for internal calibration in GC/MS analysis. The calibration method and the construction of an automated on-line enrichment system with internal standard addition are discussed. Improved analytical precision from 7~8% RSD to 2~3% was achieved. Linearity denoted by the correlation coefficient (R2) of the completed system was in the range of 0.990~0.999.
The second part of the study involves devising a heart-cut system for on-line analyzing ambient VOCs by GC/MS. Illustration and test results of integrating duel columns of a PLOT and a DB-1 to a heard-cut device coupled to a single MS detector in order to analyze C2-C12 species simultaneously are discussed, which previously was not possible and could only be performed by 2 separated detectors for the duel columns. This heart-cut GC/MS system once completed will be employed in a monitoring station for monitoring VOC species which are difficult to be identified or measured by conventional flame ionization detection.

關鍵字(中)

★ 內部標準
★ 質譜儀

關鍵字(英)

論文目次

中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 III
表目錄 V
圖目錄 VI
第一章前言　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 1
1-1 微量揮發性有機化合物　　　　　　　　　　　　　　　　 2
1-2 VOCs的監測　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 12
1-3 參考物質與內標準品　　　　　　　　　　　　　　　　　　 14
1-4 文獻回顧 21
1-5 研究目標　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 24
第二章 VOC分析系統組件與內標準品原理　　　　　　　　　　 25
2-1 濃縮原理　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 26
2-2 內標準品搭配前濃縮系統　　　　　　　　　　　　　　　　 31
2-3 內標準品原理及操作　　　　　　　　　　　　　　　　　　 41
2-4 質譜儀基礎原理 48
2-5 層析管柱　　　　　　　　　　　　　　　　　　 64
2-6 自動控制程序　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 67
第三章內標準品配製與使用　　　　　　　　　　　　　　　　 71
3-1 內標準品的配置與前置工作　　　　　　　　　　　　　　　 72
3-2 GC/ MS與前濃縮系統分析條件最佳化　　　　　　 80
3-3 實驗結果與討論　　　　　　　　　　　　　　　　　　 93
3-4 結論　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 131
第四章　二重層析技術結合質譜分析VOCs物種 132
4-1　二重層析技術的原理　　　　　　　　　　　　　　　 133
4-2 丁氏切換裝置與二重層析的設計　　　　　　　　　　 135
4-3 丁氏切換器裝置配合單FID系統　　　　　　　　　 140
4-4 丁氏切換裝置配合GC/MS系統　　　　　　　　　 146
第五章　總結及未來展望　　　　　　　 165
參考文獻　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 167

參考文獻

1. Baird, C. 2001, Environmental Chemistry. W.H.Freeman and Company.
2. http://www.epa.gov/ttn/atw/188polls.html
3. http://www.cmdl.noaa.gov/hats/publictn/elkins/cfcs.html
4. http://www.epa.gov/air/urbanair/ozone/hlth.html
5. 蔡政雄, 王家麟, 2001, 臭氧前趨物連續監測與臭氧生成之光化學探討, 碩士論文, 中央大學化學研究所。
6. http://www.epa.gov/oar/oaqps/pams/general.html
7. Carter, W.1994. Development of ozonereactivity scales forvolatile organic compounds, Journal of the Air and Waste Management Association., 44, 881-899.
8. http://www.jrf.org.tw/reform/file_5_1.htm
9. Fraser, P.J., Cunnold, D.M., Alyea, F.N., Weiss, R.F., Prinn, R., Simmonds, P.G., Miller, B.R., Langenfelds, R.L. 1996. Lifetime and emissionestimates of 1,1,2-trichlorotrifluorethane(CFC-113) from dailyglobal background observation June 1982-June 1994, J. Geophys.Res., 101, 12585-12599.
10. http://www.itri.org.tw/cfc
11. Placet, M., Mann, C.O., Gilbert, R.O., Niefer, M.J. 2000. Emissions of ozone precursors from stationary sources: a critical review, Atmospheric Environment, 34, 12-14, 2183-2204.
12. Atkinson, R. 1989. Kinetics and mechanisms of the gas-phase reactionsof the hydroxyl radical with organic compounds. Journal of Physicaland Chemical Reference Data, Monograph., 1, 1-246.
13. Atkinson, R. 1991. Kinetics and mechanisms of the gas-phase reactions of the NO3 radical with organic compounds. Journal of Physical and Chemical Reference Data., 20, 459-507.
14. http://www.chemie.fu-berlin.de/chemistry/general/si_en.html
15. 中國大陸北京質量總局，標準參考物質及標準氣體簡介，2004。http://www.chinabiz.cn
16. http://www.chemistry.adelaide.edu.au/external/soc-rel/content/int-std.htm
17. http://www.cmdl.noaa.gov/hats/standard/standard.html
18. Wu, C.H., Feng, C.T., Lo, Y.S., Lin, T.Y., Lo, J.G. 2004. Determination of volatile organic compounds in workplace air by multisorbent adsorption/thermal desorption-GC/MS, 56, 1, 71-80.
19. Yamamoto, N., Okayasu, H., Hiraiwa, T., Murayama, S., Maeda, T., Morita, M., Suzuki, K. 1998. Continuous determination of volatile organic compounds in the atmosphere by an automated gas chromatographic system, J. Chromatogr. A., 819,177–186
20. Karpe, P., Kirchner, S., Rouxel, P. 1995. Thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry-flame ionization detection-sniffer multi-coupling: A device for the determination of odorous volatile organic compounds in air, J. Chromatogr. A., 708, 105-114
21. Kuntasa, O.O., Karman, D., Wang, D., Semra, G., Tuncel G. 2005. Determination of volatile organic compounds in different microenvironments by multibed adsorption and short-path thermal desorption followed by gas chromatographic–mass spectrometric analysis, J. Chromatogr. A ,1099 43–54
22. Helmig, D., Pollock, W., Greenberg, J., Zimmerman, P. 1996. Gas chromatography mass spectrometry analysis of volatile organic trace gases at Mauna Loa Observatory, J.Geophys. Res., 101, 14697-14710
23. 王介亨, 王家麟, 2004, 以Heart-cut 技術配合單偵檢器發展氣相層析“剪裁(tailoring)技術＂, 碩士論文, 中央大學化學研究所.
24. 陳彥全, 王家麟, 2004, 以質譜儀同時分析C3~C12揮發性臭氧前驅物, 碩士論文, 中央大學化學研究所.
25. 吳季融, 王家麟, 2003,空氣中有機污染物自動分析技術之開發研究壹?碳沸石多重床與中孔徑矽沸石之氣體吸附特性研究貳?有機污染物垂直探空光化研究, 碩士論文,中央大學化學研究所.
26. Simo, R., Grimalt, J.O., Albaiges, J. 1993. Field sampling and analysis of volatile reduced sulphur compounds in air, water and wet sediments by cryogenic trapping and gas chromatography, J. Chromatogr. A , 655, 301-307
27. Lai, J. Y. K., Matisov?, E., He, D., Singer, E., Niki, H.1993. Evaluation of capillary gas chromatography for the measure -ment Of C2–C10 hydrocarbons in urban air samples for air pollution research., J. Chromatogr. A , 643, 77-90
28. 行政院國家科學委員會精密儀器發展中心, 1992, 質譜分析專輯, 民全書局
29. Harris, D.C. 1997. Quantitative Chemical Analysis. W.H. Freeman and Company.
30. Skoog, A.D., Holler, F.J., Nieman, T.A. 1998. Principles of Instrumental Analysis. Harcount.
31. http://www.rzuser.uni-heidelberg.de/~bl5/ency/q.html
32. Grant, W.D. 1995, Capillary Gas Chromatography.
33. 李雅琳, 王家麟, 2005, 以重量法製備為量揮發性有機化合物標準氣體之研究,碩士論文,中央大學化學研究所
34. Deans, D.R. 1968. A new technique for heart cutting in gas chromatography, Chromatographia., 1, 18-22.
35. Deans, D.R. 1981. Use of heart cutting in gas chromatography, J. Chromatogr. A., 203, 19.
36. Choi, K.B., Gusev, A.I., Hercules, M.D. 1999, Postcolumn introduction of an internal standard for quantitative LC-MS analysis, Anal. Chem., 71, 4107-4110
37. Yazen, A., Li, M., Kavetskaia, O., Bi, H. 2006. Method for internal standard introduction for quantitative analysis using on-line solid-phase extraction LC-MS/MS, Anal. Chem, 78, 1331-1336
38. Zhang, F., Li, H. 2006. Resolution of overlapping capillary electrophoresis peaks by using chemometric analysis: Improved quantification by using internal standard, Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 82,184 – 192
39. Jacobson, G.A., Chong, F.V., Davies, N.W. 2003. LC–MS method for the determination of albuterol enantiomers in human plasma using manual solid-phase extraction and a non- deuterated internal standard, Journal of Pharm- aceutical and Biomedical Analysis, 31,1237-1243
40. Liu, L., Liu, X., Chen, X., Hu, Z. 2005. Separation and determination of tetrandrine and fangchinoline in herbal medicines by flow injection-micellar electrokinetic capillary chromatography with internal standard method, J. Chromatogr. A., 1098, 177–182
41. http://www.epa.gov/ozone/geninfo/gwps.html

指導教授

王家麟(Jia-Lin Wang)

審核日期

2006-7-18

推文