熱處理對7050鋁合金應力腐蝕與含鈧鋁薄膜特性之影響研究

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廖學隆(Hsueh-Lung Liao) 查詢紙本館藏

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機械工程學系

論文名稱

熱處理對7050鋁合金應力腐蝕與含鈧鋁薄膜特性之影響研究
(Effect of heat treatment on the stress corrosion cracking of AA7050 and on the characterization of Al-Sc thin films)

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摘要(中)

本論文的研究主題包括 (1)預浸泡對不同熱處理之7050鋁合金在鹼性鹽水中應力腐蝕的影響，以及(2)鋁-0.11wt.%鈧鍍膜特性之研究。7050鋁合金在T6、T73、RRA、OP1以及OP2等不同程序熱處理後，預浸泡在鹼性(pH=12) 3.5%NaCl水溶液中240小時，使用慢應變速率拉伸試驗(Slow Strain Rate Test, SSRT)、電化學試驗(Electrochemical Test)及化學分析電子光譜儀(ESCA)等方法，來探討7050合金表面生成物與應力腐蝕破裂(SCC)性質的關係。研究結果顯示：7050鋁合金預浸於鹼性氯化鈉腐蝕液中240小時，試片因表面生成腐蝕生成物，阻隔腐蝕液的侵蝕，因而提高其抗SCC能力，此種抗SCC能力之增強以T6最顯著，依次為RRA、OP1等熱處理。（T6 (43%) ＞ RRA (27%) ＞ OP1 (18%) ＞ OP2 (14%) ＞ T73 (11%)）。經分析此表面腐蝕生成物，主要成份為Al、Zn、Mg及Cu之氫氧化物，尤其T6試片的腐蝕生成物中，氫氧化銅之成分高於OP1試片。腐蝕生成物經ESCA分析，結果顯示：T6腐蝕生成物中由CuO組成，而OP1與RRA腐蝕生成物，則由CuO與CuCl2混合生成物；含CuCl2之腐蝕生成物，對試片抗SCC能力之提升貢獻較少。
另外，以DC磁控濺鍍機製作純Al與Al-0.11wt.% Sc濺鍍膜，進行鍍膜結構與性質分析，探討其作為車燈反射鏡之可行性，就薄膜附著力、光學反射率、抗腐蝕性等特性，和傳統之工業級蒸鍍Al膜試片比較。結果顯示：Al-0.11wt.% Sc濺鍍膜，其薄膜附著力優於純鋁濺鍍膜與純鋁蒸鍍膜。AFM量測結果比較顯示：Al-Sc濺鍍膜的表面粗糙度比純鋁度膜小，試片表面平滑度較高。經鹽霧試驗與高低溫循環試驗後，Al-0.11wt.% Sc濺鍍膜試片的表面光學反射率高於純鋁濺鍍膜與純鋁蒸鍍膜。因為退火處理，容易導致純鋁薄膜表面的晶粒成長與突起(hillocks)，因而導致薄膜表面性能與其光學反射率下降；相對之下，Al-0.11wt.% Sc濺鍍膜試片在5%NaCl水溶液中，無論是否經過熱處理，都顯示有較佳的腐蝕抵抗能力。

摘要(英)

Two topics including (1) the pre-immersion effect of heat-treated (i.e., T6, T73, RRA, OP1 and OP2) aluminum alloy 7050 on the stress corrosion cracking (SCC) in alkaline (pH=12) 3.5 wt% NaCl solution; and (2) the characterization of the Al-0.11 wt.% Sc sputtered films were concerned in this study. The effect of the pre-immersion on the SCC was investigated using slow strain rate test (SSRT) under electrochemical monitoring. The corrosion products on the specimens were analyzed through electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA). It was found that pre-immersion enhances the SCC-resistance of the specimens, however, the enhancement varies with the type of heat treatments exerted to AA7050. The enhancement decreases in the order: T6 (43%) ＞ RRA (27%) ＞ OP1 (18%) ＞ OP2 (14%) ＞ T73 (11%). Analysis of the corrosion products revealed that they comprise elements such as Al, Zn, Mg, Cu and oxygen. Electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA) of the corrosion product displayed that the content of copper hydroxide on T6 is stronger than on OP1 and RRA . Pre-immersion leads to the formation of CuO in the corrosion products of T6 and mixture of CuO and CuCl2 in the corrosion products of OP1 and RRA . The corrosion-resistant is much less for the mixture of CuO and CuCl2 than the monotonic the CuO.
A thin film of Al-0.11wt.% Sc was prepared by sputtering and its structure, characterizations (i.e., film adhesion, optical reflectivity and anti-corrosion behavior) concerned in the use of candidature reflector for the autolamp has been investigated and compared with the traditional pure Al-film prepared by thermal evaporation. The sputtered Al-0.11wt.% Sc film reveals better adhesion than the sputtered monotonic pure Al-film and than traditional evaporated pure Al-film. Through examination by atomic force microscope (AFM), the sputtered Al-0.11wt.% Sc exhibits better flatness and smoothness than the others thus displays higher optical reflectivity due to grain refinement in the film. Under long-term illumination, the films led to grain growth and hillocks formation. This grain growth and surface degradation caused by aged illumination severely decreased the reflectivity of the films, especially for the pure Al films. The sputtered Al-0.11wt.% Sc is more corrosion-resistant than the others in 5% NaCl solution regardless whether or not aged illumination.

關鍵字(中)

★ 慢速率拉伸試驗（SSRT）
★ 應力腐蝕（SCC）
★ 7050鋁合金
★ 自行車架
★ 預浸泡
★ 鋁-鈧薄膜
★ 腐蝕
★ 反射率
★ 薄膜附著力
★ 車燈

關鍵字(英)

★ Lamp
★ Adhesion
★ Reflectivity
★ Corrosion
★ Pre-immersion
★ Al-Sc films
★ Bicycle Frame
★ 7050 Aluminium alloy
★ Slow Strain Rate Testing (SSRT)
★ Stress Corrosion Crack (SCC)

論文目次

目錄
摘要 i
誌謝 v
目錄 vi
表目錄 x
圖目錄 xi
第一章前言 1
1.1 研究背景與目的 1
1.2 研究方向 4
1.3 論文架構 5
第二章文獻回顧與理論基礎 7
2.1 熱處理對高強度鋁合金應力腐蝕破裂之影響 7
2.2含鈧鋁合金薄膜之特性 9
2.3薄膜之內應力分析 12
2.4鋁鈧薄膜內應力與其突起物之生成 13
2.5鋁鈧薄膜電化學分析 13
第三章實驗方法 15
3.1 7050鋁合金應力腐蝕 15
3.1.1實驗與試片準備 15
3.1.2電化學腐蝕試驗 16
3.1.3顯微結構觀察 16
3.1.4表面生成膜化學分析 17
3.1.5微差掃瞄熱量分析 17
3.2 鋁鈧薄膜特性試驗 17
3.2.1實驗與試片準備 18
3.2.2 薄膜的附著力與光學反射率試驗 18
3.2.3 薄膜內應力試驗 19
3.2.4 薄膜電化學腐蝕試驗 20
3.2.5 薄膜表面形貌觀察 21
第四章結果 22
4.1 7050鋁合金與鋁鈧薄膜之電化學 22
4.1.1電化學腐蝕試驗結果 22
4.1.2慢應變速率拉伸試驗（SSRT）結果 25
4.1.3顯微結構觀察結果 26
4.1.4表面生成膜化學分析結果 27
4.1.5微差掃瞄熱量分析 29
4.2 鋁鈧薄膜之特性 29
4.2.1 鍍膜的附著力與光學反射率結果 29
4.2.2鍍膜內應力量測試驗結果 30
4.2.3鍍膜電化學腐蝕試驗結果 31
4.2.4鍍膜表面形貌試驗結果 32
第五章討論 35
5.1 7050鋁合金熱處理與微結構的關係 35
5.2 7050鋁合金表面生成膜與SCC的關係 35
5.3 鈧添加對鋁薄膜性質之影響 36
5.4 鋁鈧薄膜內應力與突起(hillock)的關係 38
5.5 鈧添加對鋁薄膜電化學腐蝕性質之影響 39
5.6 熱處理溫度對鋁鍍膜突起物之影響 39
第六章結論 41
第七章未來展望 43
參考文獻 44
個人簡歷 110
表目錄
表3-1 7050鋁合金化學成分 15
表3-2 7050熱處理程序條件 16
表4-1 T6、T73、OP1之再鈍化電位(Erp)、再鈍化電流(Irp)、
孔蝕電位(Epit)及孔蝕電流(Ipit) 23
表4-2 4N Al、Al-0.11wt.% Sc、7050及7000系-0.62wt.% Sc之
動態極化掃描的腐蝕電壓（Ec）與腐蝕電流（Ic）結果 24
表 4-3 T6、T73、RRA、OP1與OP2試片之電化學交流阻抗之等
效電路數據 25
圖目錄
圖2-1 TEM觀察Al-2Sc基地的L12 (Al3Sc)析出相 49
圖2-2 Al–0.41%Sc合金在不同的退火溫度與時間下之強度結果50
圖2-3 不同退火溫度下的合金硬度（a）360℃（b）520℃ 51
圖2-4 在200℃時效處理之機械性質結果 52
圖2-5 在170℃時效處理之機械性質結果 52
圖2-6 Al、Al-Ta與Al-Nd合金薄膜之應力與溫度量測曲線結果53
圖2-7 Al薄膜之1次與2次熱循環之應力與溫度量測結果 54
圖2-8 900nm厚的Al-1%Si-0.5%Cu薄膜，進行循環加熱之應力與
溫度量圖 55
圖3-1 7050鋁合金T6、T73、RRA、OP1及OP2五種不同熱處理
條件與程序 56
圖3-2 7050鋁合金之試驗方法架構圖 57
圖3-3 Al-Sc合金鍍膜之試驗方法架構圖 58
圖3-4 FMVSS 108標準之溫度循環條件 59
圖3-5 光學量測積分球儀器 59
圖3-6 鍍膜內應力光學量測設備 60
圖3-7 電化學實驗示意圖 61
圖4-1 五種熱處理試片浸泡在3.5%NaCl pH12水溶液中，進行
240小時的腐蝕電位(Ec)監測結果 62
圖4-2 OP1處理的試片之循環陽極動態極化掃描結果結果 63
圖4-3試片（a）T6與（b）OP1預浸泡在3.5%NaCl pH12水溶液
中240小時與未浸泡處理後，進行循環陽極動態極化掃描
比較的結果 64
圖4-4 4N Al、Al-0.11wt.% Sc、7050及7000系-0.62wt.% Sc
合金在5%NaCl水溶液中之電化學動態極化掃描結果 65
圖4-5 不同熱處理試片浸泡在3.5%NaCl pH12水溶液中之電化
學交流阻抗頻譜實驗結果（a）Nyquist圖結果（b）局
部區域放大Nyquist圖結果（c）等效電路 66
圖4-6 慢應變速率拉伸試驗結果中，顯示T6頂時效熱處理後之
7050鋁合金試片，經過240小時預浸泡在3.5%NaCl pH12
水溶液中與未預浸泡前處理的結果 68
圖4-7 7050試片預浸240小時與未預浸在3.5%NaCl pH12水溶
液中的慢應變速率拉伸結果（a）預浸240小時與未預浸慢
應變速率拉伸結果（b）預浸240小時與未預浸慢應變速率
拉伸之抗SCC改善結果 70
圖 4-8 穿透式電子顯微鏡TEM影像結果（a）T6（b）T73（c）RRA
與（d）OP1 72
圖4-9 OP1試片在3.5%NaCl pH12水溶液中，經過慢應變速率拉伸
與浸泡240小時後的橫向面結果（a）經過SSRT（b）經過
240h 浸泡 73
圖4-10（a）與（b）圖為OP1試片浸泡在3.5%NaCl pH12水溶液中
240小時後之SEM形貌觀察 74
圖4-11 ESCA偵測7050 T6 RRA OP1試片浸泡240小時後之表
面以Cu元素掃描結果（a）7050 Cu元素（b）T6試片
（c）RRA試片（d）OP1試片 76
圖4-12 T6、RRA與OP1試片浸泡在pH=12 3.5%NaCl溶液中，
溶液pH值隨時間變化的量測結果 77
圖4-13 7050及7000系-0.62wt.% Sc合金之微差掃瞄熱量(DSC)
分析結果 78
圖4-14 Al-1.7wt.% Sc母合金及Al-1.7wt.% Sc濺鍍鈀之微差
掃瞄熱量(DSC)分析結果 79
圖4-15 蒸鍍鋁鍍膜、濺鍍鋁鍍膜與Al-0.11wt% Sc濺鍍膜之
附著力試驗結果 80
圖4-16蒸鍍鋁鍍膜、濺鍍鋁鍍膜與Al-0.11wt% Sc濺鍍膜在鹽
霧試驗後，以及鹽霧與溫度循環混合試驗後之光學反射率
試驗結果 81
圖4-17 4N Al與Al-0.11wt.% Sc鍍膜在50 to 450℃之內應力
量測結果（a）隨溫度上升鍍膜內應力變化（b）隨時間增
加鍍膜內應力變化 82
圖4-18蒸鍍鋁鍍膜、濺鍍鋁鍍膜與Al-0.11wt% Sc濺鍍膜在
5%NaCl中之開路電位監測結果 83
圖4-19 Si wafer與不同鍍膜在5%NaCl中之Tafel電化學掃
描結果 84
圖4-20 Al蒸鍍膜在5%NaCl中，在85℃溫度之不同熱處理時
間條件下的Tafel電化學掃描結果 85
圖4-21 Al蒸鍍膜在5%NaCl中，在185℃溫度之不同熱處理時
間條件下的Tafel電化學掃描結果 86
圖4-22 Al-0.11wt.% Sc濺鍍膜在5%NaCl中，在85℃溫度之不
同熱處理時間條件下的Tafel電化學掃描結果 87
圖4-23 Al-0.11wt.% Sc濺鍍膜在5%NaCl中，在185℃溫度之
不同熱處理時間條件下的Tafel電化學掃描結果 88
圖4-24 蒸鍍鍍膜與Al-0.11wt% Sc濺鍍膜在85與185℃不同退
火時間處理後之腐蝕電壓Ec結果 89
圖4-25 蒸鍍鍍膜與Al-0.11wt% Sc濺鍍膜在85與185℃不同退
火時間處理後之腐蝕電流Ic結果 90
圖4-26蒸鍍鍍膜與Al-0.11wt% Sc濺鍍膜在pH=4酸性5% NaCl
之Tafel掃描結果 91
圖4-27分析Al-0.11wt% Sc 靶材合金的（a）SEM 影像圖（b）
Al與Sc元素mapping影像圖（c）EDS圖譜 92
圖4-28分析Al-0.11wt% Sc 鍍膜的試片橫切面（a）SEM 影像
圖（b）元素mapping影像圖（c）EDS圖譜 93
圖4-29 (a)蒸鍍鋁鍍膜、（c）濺鍍鋁鍍膜與(e) Al-0.11wt.%
Sc濺鍍膜試片浸泡在5%NaCl水溶液中168小時後，光學顯
微鏡觀察結果，（b）(d)與(f)為各別的放大影像 94
圖4-30 不同鍍膜之AFM量測鍍膜表面結果（a）未濺鍍的Si晶
圓（b）純鋁蒸鍍（c）純鋁濺鍍（d）Al-0.11wt.% Sc濺鍍 95
圖4-31 不同鍍膜在85℃與185℃下之168hr時效處理，以AFM量
測鍍膜表面結果（a）純鋁蒸鍍85℃（b）純鋁蒸鍍185℃
（c）純鋁濺鍍85℃（d）純鋁濺鍍185℃（e）Al-0.11wt.%
Sc濺鍍85℃（f）Al-0.11wt.% Sc濺鍍185℃ 96
圖4-32蒸鍍膜與Al-0.11wt% Sc 鍍膜試片，經85與185℃×168
小時退火處理前後，平均粗糙度(Ra)與最高粗糙度(Rmax)AFM
量測結果 97
圖4-33 （a）Al蒸鍍薄膜試片（b）Al濺鍍薄膜試片與（c）
Al-0.11wt.% Sc鍍膜薄膜試片之微結構FE-SEM上視觀察
結果 99
圖4-34純Al濺鍍試片之FE-SEM微結構觀察照片，分別為（a）
未加熱處理（b）85℃×1h（c）185℃×1h（d）450℃×1h熱
處理後之結果 100
圖4-35 TEM微結構之top view觀察照片，分別為（a）純Al蒸
鍍試片（b）Al-Sc合金濺鍍試片 101
圖5-1 汽車LED近燈模組設計圖，包括三個投射式模組與一個反
射式模組（a）立體圖（b）正視圖（c）LS600h車型LED近
燈 102
圖5-2 光學模擬設計汽車近燈結果（a）反射率90.1%（b）反射
率84.3%（c）LED光源亮度380 lm/顆之模擬結果 105
圖5-3 光學模擬設計汽車近燈結果（a）反射率84.0%（b）反射
率75.0%（c）LED光源亮度395 lm/顆之模擬結果 108
圖5-4 薄膜受熱膨脹與降溫過程產生之內應力與突起物示意圖 109

參考文獻

參考文獻
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55.程書彥，清華大學碩士論文，(2006)。

指導教授

李勝隆、林景崎
(Sheng-Long Lee、Jing-Chie Lin)

審核日期

2009-7-21

推文