具氰基官能基之中孔洞材料 SBA-1 的合
成與鑑定

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李龍平(Lung-ping Lee) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學學系

論文名稱

具氰基官能基之中孔洞材料 SBA-1 的合成與鑑定
(Synthesis and Characterization of CubicMesoporous Silicas SBA-1 with NitrileFunctionality )

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摘要(中)

在本篇研究是以CNTES ((2-cyanoethyl)triethoxylsilane) 與
TMOS (Tetramethyl orthosilicate) 為共同矽源，使用 C16TEABr
(cetyltriethylammonium bromide) 作為模板試劑，在反應溫度為273 K
下直接合成具有氰基官能基的中孔洞材料SBA-1，之後經由HCl /
EtOH 溶劑做萃取處理，移除模板後，得到的中孔洞材料仍然具有
SBA-1 的結構存在。研究發現氰基官能基化的中孔洞材料SBA-1，其
CNTES 含量可達25%，對於中孔洞立方結構不會造成相轉變或是結
構破壞，而其表面積、孔洞體積以及孔洞直徑均會隨CNTES 含量的
增加而有遞減的趨勢。
藉由改變不同的酸量、不同的水熱時間、不同的攪拌時間以及不
同矽源，探討對於合成具有氰基官能基的SBA-1 的影響。在改變不
同的酸量的方面，可以觀察到不同的結果，在XRD 的結果中，可發
現隨著酸量的增加，可加入在SBA-1 中的CNTES 之含量也隨之增
加，而在29Si MAS NMR 也觀察到隨著酸量的增加，有助於中孔洞材
料SBA-1 結構的穩定。
利用不同酸的種類作為酸源，以及改變攪拌時間與水熱時間，探
討對於氰基官能基氧化率的影響，研究官能基轉變的情形。

摘要(英)

Well-ordered cubic mesoporous silicas SBA-1 functionalized with
cyano functional groups have been successfully synthesized via the
co-condensation of tetramethoxysilane (TMOS) and
((2-cyanoethyl)triethoxylsilane) (CNTES) templated by
cetyltriethylammonium bromide (CTEABr) under strongly acidic
conditions. In order to optimize the degree of the structural ordering of
cyano-functionalized mesoporous silicas SBA-1, a wide range of
synthesis conditions such as synthesis temperature, CNTES loading,
reaction time, hydrothermal periods, and acid concentrations and types
was systematically investigated.
The materials obtained were characterized by a variety of techniques
including powder X-ray diffraction (XRD), nitrogen sorption
measurements(BET), 13C and 29Si magic angle spinning (MAS), IR,
scanning electron microscopy (SEM), and thermogravimetric analysis
(TGA).
The concentration of CNTES that can co-condense with TMOS can be
up to 25% without observing a significant loss in the structure order of
the cubic SBA-1 mesostructure. The lower TMOS/CNTES ratios
resulted in materials with higher functional group loadings. The HCl
concentration was found to be an important factor determining the
stability of cyano-functionalized SBA-1 towards the solvent extraction treatment. The BET surface area and the mesoporous volume decrease
with increasing the contents of CNTES in initial synthesis mixture. Thesuccessful incorporation of cyano group in the SBA-1 materials by solid
state 29Si MAS , and 13C CP/MAS NMR.

關鍵字(中)

★ 氰基官能基
★ 中孔洞

關鍵字(英)

★ cyano functional
★ organosilca
★ mesoporous

論文目次

中文摘要……………………………………………………………………. I
英文摘要…………………………………………………………………… II
目錄…………………………………………………………………………. IV
圖目錄…………………………………………………….………………… VII
表目錄………………………………………………………………………. XII
第一章緒論………………………………………………………………... 1
1-1 觸媒簡介…………………………………………………………….. 1
1-2 界面活性劑性質簡介……………………………………………….. 2
1-2.1 分子結構……………………………………………………… 2
1-2.2 界面活性劑種類……………………………………………… 4
1-2.3 微胞的簡介…………………………………………………… 5
1-2.4 界面活性分子的排列……………………………………… 6
1-3 中孔洞分子篩的歷史與發展……………………………………….. 8
1-4 SBA-1 簡介………………….. ……………………………………... 13
1-5 中孔洞分子篩表面修飾……………………………….…………… 15
1-6 表面修飾中孔洞分子篩之應用………………………….………… 17
1-6.1 羧酸官能基化的應用………………………….……………... 17
1-6.2 磺酸官能基化的應用………………………….……….…….. 20
1-7 研究動機與目的……………………………………………………. 23
第二章實驗部分………………………………………………………….. 24
2-1 藥品………………………………………………………………… 24
2-2 實驗設備…………………………………………………….……… 25
2-2.1 實驗合成設備……………………………………………….. 25
2-2.2 實驗鑑定儀器………………………………..……………… 25
2-3 實驗步驟…………………………………………………………… 26
2-3.1 合成界面活性劑 CTEABr………………………………….. 26
2-3.2 合成含氰基官能基的SBA-1 (CN-SBA-1)…………………. 26
2-3.3 溶劑萃取法移除 CN-SBA-1 孔洞中之模板………………. 27
2-4 鑑定儀器之原理……………………………………………………. 28
2-4.1 同步輻射中心光束線………………………………..……… 28
2-4.2 X 光粉末繞射…………………………………………….. 28
2-4.3 氮氣吸脫附曲線、表面積、與孔洞性質鑑定………………. 30
2-4.4 傅立葉紅外線吸收光譜 (FTIR)…..……………………….. 33
2-4.5 熱重分析儀 (TGA)…………………………………………... 34
2-4.6 固態核磁共振 (Solid State NMR)……...…………………… 35
2-4.6-1 去氫偶合 (proton decoupling)……………………... 35
2-4.6-2 魔角旋轉 (Magic Angle Spining)………………… 36
2-4.6-3 交叉極化 (Cross-Polarization)……………………... 37
2-4.7 低真空掃描式電子顯微鏡 (LV-SEM)……………………… 38
2-4.8 元素分析儀 (Elemental Analyzer；EA)…………….. 39
2-4.9 感應耦合電漿原子發射光譜分析儀 (ICP-AES)…………. 40
第三章結果與討論 ………......................................................................... 41
3-1-1 不同矽源下合成的中孔洞材料CN-SBA-1.................................. 41
3-1-1.1 XRD 結果……………………………………………… 41
3-1-1.2 氮氣等溫吸脫附結果…………………………………. 46
3-1-1.3
13
C CP/MAS NMR 結果……………………………….. 52
3-1-1.4
29
Si MAS NMR 結果…………………………………... 54
3-1-1.5 FT-IR 紅外線光譜…………………………………… 58
3-1-1.6 熱重分析.......................................................................... 60
3-1-1.7 SEM 結果……………………........................................ 63
3-1-2 在不同反應溫度合成的中孔洞材料CN-SBA-1.......................... 65
3-1-2.1 XRD 結果……………………………………………. 65
3-1-2.2 氮氣等溫吸脫附結果…..……………………………. 68
3-1-2.3 SEM 結果……..………………….................................. 71
3-1-3 在不同水熱時間下合成的中孔洞材料CN-SBA-1....................... 72
3-1-3.1 XRD 結果……………………………………………. 72
3-1-3.2 氮氣等溫吸脫附結果…..……………………………. 74
3-1-4 在不同反應時間下合成的中孔洞材料CN-SBA-1........................ 77
3-1-4.1 XRD 結果……………………………………………… 77
3-1-4.2 氮氣等溫吸脫附結果…..…………………………..… 79
3-1-5 改變反應及水熱時間合成的CN-SBA-1....................................... 82
3-1-5.1 XRD 結果……………………………………………… 82
3-1-5.2 氮氣等溫吸脫附結果…..…………………………..… 84
3-1-5.3
13
C CP/MAS NMR 結果……………………………….. 89
3-1-6 不同酸量合成的中孔洞材料CN-SBA-1……………………….. 91
3-1-6.1 XRD 結果……………………………………………… 91
3-1-6.2 氮氣等溫吸脫附結果…..…………………………..… 93
3-1-6.3
13
C CP/MAS NMR 結果……………………………….. 96
3-2-1 不同矽源下合成的CN-SBA-1…………………………………... 98
3-2-1.1 XRD 結果………………….…………………………. 98
3-2-2 在不同反應溫度合成的CN-SBA-1……………………………... 103
3-2-2.1 XRD 結果………………….………………………….. 103
3-2-2.2 氮氣等溫吸脫附結果…..…………………………..… 106
3-2-2.3
13
C CP/MAS NMR 結果………………………………. 111
3-2-2.4
29
Si MAS NMR 結果…………………………………... 113
3-2-2.5 FT-IR 紅外線光譜…………………………………….. 116
3-2-3 改變反應及水熱時間合成的CN-SBA-1...................................... 118
3-2-3.1 XRD 結果………………….………………………….. 118
3-2-3.2 氮氣等溫吸脫附結果…..…………………………..… 120
3-2-3.3
13
C CP/MAS NMR 結果……………………………… 123
3-2-3.4
29
Si MAS NMR 結果…………………………………. 125
3-2-3.5 FT-IR 紅外線光譜…………………………………….. 128
3-2-3.6 EA 元素分析………………………………………….. 130
3-2-4 乙酸乙酯官能基酸化至羧酸官能基…………………………… 132
3-2-4.1
13
C CP/MAS NMR 結果……………………………….. 132
3-2-4.2 酸鹼滴定………………………………………………. 134
第四章結論 ………………………………..……….................................. 135
參考文獻 ……..……………………………..……….................................. 136

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指導教授

高憲明(Hsein-ming Kao)

審核日期

2007-7-20

推文