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姓名 王志銘(Chih-Min Wang) 查詢紙本館藏 畢業系所 化學學系 論文名稱 有機‐無機複合化合物之合成、結構與性質研究
(Synthesis, Crystal Structures and Properties of Organic-Inorganic Hybrid Compounds)相關論文 檔案 [Endnote RIS 格式]
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摘要(中) 本論文主要是利用水熱反應 (hydrothermal reactions) 來進行具有新穎結構之金屬化合物的合成。相較於過渡性元素在配位化學上的研究，鈾與鑭系金屬的探討顯然少了很多，而且，過去的研究結果也顯示，孔洞材料有許多有趣的結構及潛在的應用性質，因此，我們希望藉由控制不同的有機模版、無機或有機配位基在中溫水熱的反應條件下，合成更多具有特殊結構的金屬化合物並對其性質做深入的研究。我們依照原子種類的不同，將研究計畫分成了兩個系列。
第一個系列主要使用不同的有機模版、配位基或加入第二種的金屬元素來合成 15 個結構新穎的鈾金屬化合物：U-1是第一個在鈾金屬系統裡同時含有一維鏈狀和二維層狀無機的組成，且金屬鈾的價數又為四、六混價的化合物。U-2是首次利用不同種類的金屬及有機配位基來合成具有三維孔洞結構的化合物，且在結構裡有機分子同時扮演配位基和模版的角色。U-3是第一個經由草酸連接形成pillared layer結構的氟化鈾化合物。U-4和U-5是第一個含有有機模版的草酸-氟化鈾的例子，特別的是其具有相同的化學組成但草酸與鈾金屬間的配位排列結構卻截然不同（U-4：魚骨頭形式的排列；U-5：一般長方形的排列)。在氟化鈾的合成經驗下，我們也將研究領域擴展至鈾金屬磷酸鹽的系統，例如：U-6和U-7是新穎結構之混和銅、鈾金屬磷酸鹽的例子。其餘含鈾金屬化合物之結構皆置於附錄 A中。
第二個系列主要使用不同的有機分子來合成結構新穎的鑭系金屬磷酸鹽或亞磷酸鹽化合物。在此系統裡，我們合成了 19 個化合物，其結構都經由單晶 X-ray 繞射儀或粉末 X-ray 繞射儀鑑定。Ln-1系列化合物是第一個草酸－鑭系金屬亞磷酸鹽化合物；Ln-13系列化合物是利用有機模版、配位基合成具有三維 honeycomb 孔洞結構的磷酸鹽化合物。Ln-17系列化合物則是首次成功將新類型的有機配位基導入鑭系金屬亞磷酸鹽的例子。其中部分鑭系金屬化合物已經被證實可以發出發紅光、藍光、綠光及紅外光，同時 Gd 和 Yb 化合物也被證實可以作為有機反應裡Biginelli Reaction的催化劑。
摘要(英) In this thesis, our work mainly focuses on the synthesis of metal compounds with novel structures by a hydrothermal method. Compared with a large number of publications of transition-metal compounds, the research on the synthesis of novel uranium or lanthanide compounds is considerable less. At the same time, the past studies also show that uranium- and(or) lanthanide-bearing materials display many interesting structural chemistry and potential applications, therefore, we aim at synthesizing new metal compounds with various architectures by adjusting the ratio of reactant in a hydrothermal method and then characterize their properties, such as luminescence and catalytic properties. 34 compounds in this research are divided into two series based on metal centers.
The first series is to synthesize and characterize novel uranium-containing compounds by choosing appropriately organic templates or(and) ligands into fluoride or phosphate systems. U-1 is an organically templated mixed-valent uranium(IV)/uranium(VI) oxyfluoride with a hybrid network structure (1D + 2D). U-2 is the first example of a mixed-metal uranium oxyfluoride incorporating an organic ligand. Bimetallic compounds are highly interesting because the second metal provides the possibility of incorporating organic ligands into the extended structures. U-3 is a new uranium(IV) fluorooxalate, in which oxalate ligands show bisbidentate coordination to the U atoms acting as pillars between adjacent uranium fluoride layers to produce an extended 3D network. U-4 and U-5 are the first examples of organically templated uranium fluorooxalates. Both of them consist of anionic [U2F6(C2O4)3]4- layers separated by organic ammonium cations and lattice water molecules. The building units within the layers are connected in different ways, which are very likely directed by the organic templates. U-6 and U-7 are two mixed-metal uranium compounds with a pillared layer structure. The organic ligands coordinate to the Cu atoms within adjacent uranium/copper phosphate( or arsenate) layers to generate a pillared layer structure. The other uranium compounds are categorized in appendix A.
The second series focuses on synthesis, characterization, and properties of novel lanthanide phosphates or phosphates. The 12 compounds (Ln-1-Ln-12) are isostructural and feature a 3D architecture in which 2D layers of [Ln(H2O)(HPO3)]+ are pillared by oxalate ligands. The structures of four isostructural organically templated lanthanide oxalatophosphates (Ln-13-Ln-16) contain 2D layers of lanthanide oxalates which are linked by dihydrogen phosphate units and bismonodentate oxalate ligands to form 3D frameworks. The three isostructural lanthanide phosphates (Ln-17-Ln-19) are observed for the first time by using a multidentate organic ligand, which was never used in metal phosphate and(or) phosphite systems before. Some of those lanthanide-bearing materials display red, blue, green, and near-IR luminescence. At the same time, it is also proved that the Yb and Gd compounds are effective catalysts for the Biginelli reaction.
關鍵字(中) ★ 催化特性
★ 光致發光
★ 氟化物
★ 亞磷酸鹽
★ 磷酸鹽
★ 水熱合成關鍵字(英) ★ phosphates
★ catalytic properties.
★ luminescence
★ fluorides
★ phosphites
★ hydrothermal method論文目次 目錄
中文摘要 i
英文摘要 iii
目錄 v
圖目錄 xi
表目錄 xiv
第一章 緒論
1-1 背景 1
1-2 研究目標 6
1-3 研究方法簡介 8
1-3-1 固態化合物的合成方式 8
1-3-1-1 高溫高壓水熱法 8
1-3-1-2 中溫水熱法 8
1-3-2 催化反應研究 11
1-3-2-1 催化方法 12
1-3-3 光學性質研究 14
1-3-3-1 鑭系金屬發光原理 15
1-4 藥品一覽表 19
1-5 鑑定方法 21
1-5-1 儀器部分 21
1-5-2 實驗流程 22
1-5-3 儀器與化合物分析說明 22
1-5-3-1單晶結構分析（Structure Analysis） 22
1-5-3-2元素分析 (Elemental Analysis, EA) 25
1-5-3-3 X光能量散佈分析 (Energy Dispersive X-ray Spectrum, EDX) 25
1-5-3-4 熱重分析 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 25
1-5-3-5 粉末X光繞射分析 (Powder X-Ray Diffraction) 25
1-5-3-6 變溫粉末X光繞射分析 (In Situ Powder X-Ray Diffraction) 25
1-5-3-7 光致發光 (Photoluminescence, PL) 25
1-5-3-8 核磁共振分析 (Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 26
1-5-3-9 變溫粉末X光繞射分析 (In Situ Powder X-Ray Diffraction) 26
1-5-3-10 快速原子撞擊法質譜分析 (fast-atom-bombardment mass spectrometer, FAB-MS) 27
1-6 研究成果摘要 28
第二章 鈾金屬化合物的結構與性質研究
2-1 簡介 33
2-1-1 使用鈾金屬之安全資訊 39
2-2 化合物的合成、結構與性質討論 40
2-2-1 U-1：[N(CH2CH2NH3)3][U3O2F13]•2H2O 40
2-2-1-1合成條件 40
2-2-1-2 單晶X-ray結構解析 40
2-2-1-3 結構描述與討論 41
2-2-1-4 鑑定 44
2-2-1-4-1 粉末 X-ray 繞射（PXRD） 44
2-2-1-4-2 X-ray能量散佈分析（EDX） 44
2-2-1-4-3 元素分析（EA） 45
2-2-1-4-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析 45
2-2-1-5 性質研究 45
2-2-1-5-1 熱重量分析（TGA） 45
2-2-1-5-2 變溫粉末 X-ray 繞射研究 47
2-2-1-5-3 磁性分析研究 47
2-2-2 U-2：[(UO2)2F8(H2O)2Zn2(4,4’-bpy)2]•(4,4’-bpy) 49
2-2-2-1合成條件 49
2-2-2-2 單晶X-ray結構解析 49
2-2-2-3 結構描述與討論 50
2-2-2-4 鑑定 53
2-2-2-4-1 粉末 X-ray 繞射（PXRD） 53
2-2-2-4-2 X-ray能量散佈分析（EDX） 54
2-2-2-4-3 元素分析（EA） 54
2-2-2-4-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析 54
2-2-2-5 性質研究 54
2-2-2-5-1 熱重量分析（TGA） 54
2-2-2-5-2 光致發光 (PL) 56
2-2-2-5-3 固態核磁共振探討 57
2-2-3 U-3：UF3(H2O)(C2O4)0.5 60
2-2-3-1 合成條件 60
2-2-3-1-1 單一相化合物的合成 60
2-2-3-1-2 單晶化合物的合成 60
2-2-3-2 單晶X-ray結構解析 60
2-2-3-3 結構描述與討論 61
2-2-3-4 鑑定 63
2-2-3-4-1 粉末 X-ray 繞射（PXRD） 63
2-2-3-4-2 X-ray能量散佈分析（EDX） 64
2-2-3-4-3 元素分析（EA） 64
2-2-3-4-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析 64
2-2-3-5 性質研究 64
2-2-3-5-1 熱重量分析（TGA） 64
2-2-3-5-2 磁性分析研究 65
2-2-4 U-4: (H4TREN)[U2F6(C2O4)3]•4H2O 和
U-5: (H4APPIP)[U2F6(C2O4)3]•4H2O 68
2-2-4-1 合成條件 68
2-2-4-2 單晶X-ray結構解析 68
2-2-4-3 結構描述與討論 69
2-2-4-4 鑑定 74
2-2-4-4-1 粉末 X-ray 繞射（PXRD） 74
2-2-4-4-2 X-ray能量散佈分析（EDX） 74
2-2-4-4-3 元素分析（EA） 74
2-2-4-4-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析 74
2-2-4-5 性質研究 75
2-2-4-5-1 熱重量分析（TGA） 75
2-2-4-5-2 磁性分析研究 77
2-2-5 U-7：Cu(4,4'-bpy)(UO2)0.5(HPO4)(H2PO4)]•1H2O和
U-8：Cu(4,4'-bpy)(UO2)0.5(HAsO4)(H2AsO4)]•1H2O 78
2-2-5-1 合成條件 78
2-2-5-2 單晶X-ray結構解析 78
2-2-5-3 結構描述與討論 79
2-2-5-4 鑑定 81
2-2-5-4-1 粉末 X-ray 繞射（PXRD） 81
2-2-5-4-2 X-ray能量散佈分析（EDX） 81
2-2-5-4-3 元素分析（EA） 82
2-2-5-4-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析 82
2-2-5-5 性質研究 82
2-2-5-5-1 熱重量分析（TGA） 82
2-2-5-5-2 磁性分析研究 83
2-2-5-6 結論 85
第三章 鑭系金屬化合物的結構與性質研究
3-1 簡介 89
3-2 化合物的合成、結構與性質討論 94
3-2-1 [Ln(H2O)(C2O4)0.5(HPO3)] •1H2O (Ln = Pr, Nd, Sm-Lu) 94
3-2-1-1合成條件 94
3-2-1-2 單晶X-ray結構解析 94
3-2-1-3 結構描述與討論 95
3-2-1-4 鑑定 97
3-2-1-4-1 粉末 X-ray 繞射（PXRD） 97
3-2-1-4-2 X-ray能量散佈分析（EDX） 98
3-2-1-4-3 元素分析（EA） 98
3-2-1-5 性質研究 98
3-2-1-5-1 熱重量分析（TGA） 98
3-2-1-5-2 變溫粉末 X-ray 繞射研究 100
3-2-1-5-3 發光性質研究 101
3-2-1-5-3-1 Eu 化合物光譜之探討 101
3-2-1-5-3-2 Tb 化合物光譜之探討 104
3-2-1-5-3-3 Gd 化合物光譜之探討 105
3-2-1-5-4 催化反應研究 106
3-2-2 (H4APPIP)Ln3(C2O4)5.5(H2PO4)2•5H2O (Ln = Er-Lu) 109
3-2-2-1合成條件 109
3-2-2-2 單晶X-ray結構解析 109
3-2-2-3 結構描述與討論 110
3-2-2-4 鑑定 113
3-2-2-4-1 粉末 X-ray 繞射（PXRD） 113
3-2-2-4-2 X-ray能量散佈分析（EDX） 113
3-2-2-4-3 元素分析（EA） 113
3-2-2-4-4 傅立葉紅外線吸收光譜分析 113
3-2-2-5 性質研究 114
3-2-2-5-1 熱重量分析（TGA） 114
3-2-2-5-2 變溫粉末 X-ray 繞射研究 115
3-2-2-5-3 磁性分析研究 116
3-2-2-5-4 發光性質研究 118
3-2-2-5-5 催化反應研究 118
3-2-3 [Ln(H2O)(C4O4)0.5(HPO3)] (Ln = Sm-Gd) 120
3-2-3-1合成條件 120
3-2-3-2 單晶X-ray結構解析 120
3-2-3-3 結構描述與討論 121
3-2-3-4 鑑定 123
3-2-3-4-1 粉末 X-ray 繞射（PXRD） 123
3-2-3-4-2 X-ray能量散佈分析（EDX） 123
3-2-3-4-3 元素分析（EA） 124
3-2-3-5 性質研究 124
3-2-3-5-1 熱重量分析（TGA） 124
3-2-3-5-2 發光性質研究 125
3-2-3-5-3 催化反應研究 126
3-2-3-6 結論 127
第四章 總結 131
參考文獻 136
附錄 A 第一系列化合物之數據量測或結構圖 141
附錄 B 第二系列化合物之數據量測 165
附錄 C 化合物之晶體數據資料 171
附錄 D 發表文獻 207
<圖目錄>
圖1-1 磷酸鐵鋰電池的結構 2
圖1-2 大孔洞的鋁磷酸鹽 (AlPO)：(a) JDF-20; (b) VPI-5 2
圖1-3 大孔洞的鎳磷酸鹽 (NiPO)：(a) VSB-1; (b) VSB-5 3
圖1-4 含有機模版或配位基之大孔洞金屬磷酸鹽：(a) AsFe-1（FePO）;
(b) NTHU-1 (GaPO); (c) NTHU-2 (ZnPO) 4
圖1-5 結構和發光特性： (a) NTHU-4 (ZnGaPO); (b) NTHU-6 (GaPO) 5
圖1-6 中溫水熱反應器 (a)外觀、(b)內部透視圖、以及(c)零組件 9
圖1-7 密閉容器內水的填充度與溫度和壓力的關係圖 10
圖1-8 電漿電視 (PDP) 之三色螢光粉的放光光譜 15
圖1-9 三價鑭系金屬離子能階分佈圖 16
圖1-10 各個晶系之Eu3+離子的史塔克能階分裂數 17
圖1-11 不同配位環境之 Eu3+ 放光圖譜：(a) NaLuO2：Eu3+ (b) NaGdO2：
Eu3+ 放光圖譜 18
圖2-1 鈾金屬的幾何配位型態種類 35
圖2-2 U-1之一維鏈狀結構及其局部配位圖 42
圖2-3 U-1之二維層狀結構及其局部配位圖 43
圖2-4 U-1之混和一維鏈狀及二維層狀之結構圖 44
圖2-5 U-1之熱重分析圖 46
圖2-6 U-1之磁化率乘以溫度與溫度之關係圖 48
圖2-7 U-1之磁化率倒數及有效磁矩與溫度之關係圖 48
圖2-8 U-2之局部結構配位圖 52
圖2-9 U-2之二維無機層狀結構圖 52
圖2-10 U-2之三維孔洞結構圖 53
圖2-11 U-2之熱重分析圖 55
圖2-12 U-2和醋酸鈾之放射光譜圖 57
圖2-13 U-2之1H MAS NMR 光譜圖 59
圖2-14 U-3之局部結構配位圖 62
圖2-15 U-3之二維層狀結構圖 62
圖2-16 U-3之Pillared Layer三維孔洞結構圖 63
圖2-17 U-3之熱重分析圖 65
圖2-18 U-3之磁化率乘以溫度與溫度之關係圖 66
圖2-19 U-3之磁化率倒數及有效磁矩與溫度之關係圖 67
圖2-20 U-4之二維層狀結構圖 71
圖2-21 U-5之二維層狀結構圖 71
圖2-22 U-4之局部結構及有機無機混和層狀結構圖 72
圖2-23 U-5之局部結構及有機無機混和層狀結構圖 73
圖2-24 U-4之熱重分析圖 76
圖2-25 U-4之磁化率倒數及有效磁矩與溫度之關係圖 77
圖2-26 U-6之局部結構配位圖 80
圖2-27 U-6之無機層狀結構圖 80
圖2-28 U-6之三維孔洞結構圖 81
圖2-29 U-6之熱重分析圖 83
圖2-30 U-6之磁化率倒數與溫度之關係圖 84
圖3-1 鑭系系列金屬氧化態的分佈圖 93
圖3-2 Ln-3 之局部結構圖 96
圖3-3 Ln-3 之二維無機層狀結構圖 97
圖3-4 Ln-3 之三維孔洞結構圖 97
圖3-5 Ln-3 之熱重分析圖 99
圖3-6 Ln-3 之變溫粉末 X-ray 繞射圖譜 101
圖3-7 Ln-3 之放光光譜圖 103
圖3-8 Ln-3 之激發光譜 103
圖3-9 Ln-9 之激發光譜 104
圖3-10 Ln-9 之放光光譜圖 105
圖3-11 Ln-4 之放光光譜圖 106
圖3-12 Ln-4 之催化產率相對於時間的分析圖 107
圖3-13 3, 4¬-二氫嘧啶-2(1H)-酮之 1H NMR 圖譜 108
圖3-14 Ln-13 之局部結構圖 111
圖3-15 Ln-13 之十二圓環二維層狀結構圖 112
圖3-16 Ln-13 之honeycomb 三維孔洞結構 112
圖3-17 Ln-13 之熱重分析圖 115
圖3-18 Ln-13 之變溫粉末 X-ray 繞射圖譜 116
圖3-19 Ln-13 之磁化率倒數及有效磁矩與溫度之關係圖 117
圖3-20 Ln-13 之放光光譜圖 118
圖3-21 Ln-18 之局部結構圖 122
圖3-22 Ln-18 之二維無機層狀結構圖 122
圖3-23 Ln-18 之三維孔洞結構圖 123
圖3-24 Ln-18 之熱重分析圖 125
圖3-25 Ln-18 之放光光譜圖 126
圖3-26全彩螢光體Na3(Y0.915Tm0.02Tb0.04Eu0.025)Si3O9 化合物
之放光光譜：(a) 室溫放光光譜圖；(b) CIE 1931 色度座標圖 128
Scheme Ⅰ中溫水熱反應流程 10
Scheme Ⅱ Biginelli Reaction之反應方程式 12
Scheme Ⅲ Biginelli Reaction之反應流程 13
<表目錄>
表1-1 第一系列：含鈾金屬化合物之晶體資料 29
表1-2 第二系列：含鑭系金屬化合物之晶體資料 31
表2-1 有機模版之鈾金屬氟化物 36
表2-2 鈾金屬磷酸鹽化合物 37
表2-3 第一系列七個化合物之晶體結構 38
表2-4 輻射暴露劑量及確定效應症狀 39
表3-1 文獻資料中鑭系金屬化合物的氧化態、配位數及立體結構 91
表3-2 鑭系金屬之電子組態及離子大小分佈 92
表3-3 第二系列裡三系列鑭系金屬化合物之晶體結構 93
參考文獻 參考文獻
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指導教授 李光華(Kwang-Hwa Lii) 審核日期 2009-1-15 推文 plurk
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