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姓名 王冠文(Guan-wen Wang) 查詢紙本館藏 畢業系所 化學工程與材料工程學系 論文名稱 芳香族化合物碳源對磷酸亞鐵鋰電池性能之影響
(Effects of Various Aromatic Compounds on the Performanceof LiFePO4/C Composite Cathode by a Solid State Method)相關論文 檔案 [Endnote RIS 格式]
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摘要(中) 磷酸亞鐵鋰 (LiFePO4)的電子導電度只有10-9 至10-10 S cm-1，導致初始電容量較低及承受大電流能耐較差。為了提升磷酸亞鐵鋰的電池性能，藉由高溫固態法，並添加不同苯環數目芳香族化合物，製備磷酸亞鐵鋰/碳複合材料，其中以15 wt.%聯苯(Acenaphthene, C12H10)改質，於0.2 C及1 C 下，分別獲得初始放電電容量157 mAh g-1 及125 mAh g-1。另外，它展示極佳的循環穩定度，於0.2 C 下，經過100 次循環數測試後，放電電容量仍有152 mAh g-1 (初始放電電容量的95.6 %)，每個循環數的衰退放電電容量比率為0.044 %。
經 HR-TEM 觀測， 2 個苯環數目的碳源聯苯所合成材料，碳層均勻包覆在LiFePO4 顆粒表面，且碳層厚度為 5~10 nm；當添加具有3 個苯環數的芳香族化合物碳源蔥時，碳層並未均勻包覆於LiFePO4 材料表面，且碳層厚度為20nm，顯示聯苯所合成LiFePO4/C 材料，碳層可均勻包覆在LiFePO4 顆粒表面，且碳層厚度較薄。
聯苯所合成材料，於充放電截止電壓4.6/2.0 V 測試，經充放電速率0.2 C及5 C 的循環測試，可回復原始電容量，顯示材料結構穩定，並在10 C 之充放電速率測試下，仍有 30 mAh g-1 的放電電容量。
吾人以 XANES 及XPS 觀測，以聯苯為碳源，於不同煆燒溫度773 K、873 K 及973 K 所合成的三個樣品，XANES 與XPS 光譜圖中顯示鐵原子皆為 Fe2+成分，無Fe3+存在。
摘要(英) Electronic conductivity of pristine LiFePO4 is only 10-9-10-10 S cm-1, which leads to initial capacity loss and poor rate capability. To improve the electrochemical
properties of LiFePO4 powders, LiFePO4/C composite powders were prepared with various aromatic compounds by a high temperature solid-state method. LiFePO4 powders coated with 15 wt.% Acenaphthene (C12H10) exhibited initial discharge capacities of 157 mAh g-1 and 125 mAh g-1, at 0.2 and 1 C-rates, respectively. In addition, it showed excellent cycle stability. Even after 100 cycles at 0.2 C, a discharge capacity of 152 mAh g-1 was obtained (95.6 % of its initial value) with lower capacity fading of only 0.044 % per cycle. A series of residual carbons on the
surface of prepared LiFePO4 materials originating from the pyrolysis of different aromatic compounds were characterized by field-emission scanning electron
microscopy, high resolution transmission electron microscopy, energy dispersive spectrometry, and total organic carbon analysis. Their electrochemical properties
were investigated by cyclic voltammetry, four-point probe conductivity measurements, and galvanostatic charge and discharge tests.
關鍵字(中) ★ 聯苯
★ 磷酸亞鐵鋰關鍵字(英) ★ LiFePO4
★ Acenaphthene論文目次 目錄
中文摘要.............................................................................................................I
英文摘要............................................................................................................II
誌謝.................................................................................................................. III
目錄..................................................................................................................IV
圖目錄..............................................................................................................VI
表目錄.............................................................................................................XII
第一章 緒論...................................................................................................... 1
1-1 前言.......................................................................................................................1
1-2 鋰離子電池陰極材料發展與簡介.......................................................................2
1-3 研究目的及架構.................................................................................................10
第二章文獻回顧.......................................................................................................12
2-1 磷酸亞鐵鋰的介紹.............................................................................................12
2-2 磷酸亞鐵鋰的結構.............................................................................................12
2-3 磷酸亞鐵鋰的導電度.........................................................................................13
2-4 磷酸亞鐵鋰的鋰離子擴散速率.........................................................................14
2-5 磷酸亞鐵鋰的改質方法.....................................................................................15
2-5-1 高導電度碳塗佈於磷酸亞鐵鋰表面........................................................15
2-5-2 金屬離子摻雜磷酸亞鐵鋰........................................................................27
2-5-3 塗佈金屬於磷酸亞鐵鋰表面....................................................................33
2-5-4 以芳香族化合物為碳源，塗佈於磷酸亞鐵鋰表面................................38
第三章實驗方法.......................................................................................................48
3-1 實驗儀器設備.....................................................................................................48
3-2 實驗藥品器材.....................................................................................................49
3-3 實驗步驟..............................................................................................................50
3-3-1 合成 LiFePO4 先驅物............................................................................50
3-3-2 以聯苯為碳源，於最佳煆燒溫度及時間為873 K、12 小時下，
製備 LiFePO4/C 複合陰極材料..............................................................51
3-3-3 LiFePO4/C 複合陰極材料實驗流程圖..................................................52
3-4 材料鑑定分析.....................................................................................................53
3-4-1 X 光繞射儀.............................................................................................53
3-4-2 場發射式掃描電子顯微鏡 .....................................................................53
3-4-3 能量分散光譜儀 .....................................................................................54
3-4-4 高解析穿透式電子顯微鏡 .....................................................................54
3-4-5 總有機碳分析儀 .....................................................................................54
3-4-6 四點探針導電度測試 .............................................................................54
3-4-7 微觀拉曼光譜儀 .....................................................................................55
3-4-8 微分掃描熱卡儀 .....................................................................................56
3-4-9 動態光散射儀 .........................................................................................56
3-5 材料電化學特性分析.........................................................................................57
3-5-1 電池性能測試...........................................................................................57
3-5-2 慢速循環伏安分析...................................................................................58
3-5-3 X 光近緣結構...........................................................................................59
3-5-4 X 射線光電子能譜儀...............................................................................59
第四章結果與討論........................................................................................ 60
4-1 LiFePO4/C 材料之電池性能測試......................................................................61
4-1-1 煆燒溫度變因.........................................................................................61
4-1-2 煆燒時間變因.........................................................................................62
4-1-3 聯苯添加量效應探討.............................................................................63
4-1-4 添加其他芳香族化合物為碳源............................................................64
4-1-5 以不同苯環數目的芳香族化合物為碳源合成LiFePO4/C 複合材料之循環穩定性測試 ..................................................................................67
4-1-6 不同苯環數目碳源合成LiFePO4/C 複合材料，放電電容量
與重量能量密度關係 ..............................................................................69
4-1-7 長循環測試.............................................................................................70
4-1-8 特徵曲線測試.........................................................................................71
4-1-9 充放電電壓對電容量關係圖................................................................74
4-1-10 高充電電壓測試...................................................................................75
4-2 LiFePO4/C 材料鑑定..........................................................................................77
4-2-1 X 光繞射結構分析...................................................................................77
4-2-2 拉曼光譜分析...........................................................................................80
4-2-3 粉體表面型態與粒徑分析 .......................................................................82
4-2-4 高解析穿透式電子顯微鏡分析 ...............................................................84
4-2-5 碳含量、導電度與電容量之關係 .........................................................88
4-2-6 微分掃描熱卡儀分析 ...............................................................................90
4-2-7 慢速循環伏安分析 ...................................................................................92
4-2-8 XANES 及XPS 測試.............................................................................96
4-2-9 高速率循環測試.....................................................................................99
4-3-0 粒徑大小與電池性能關係..................................................................100
4-3-1 煆燒溫度對振實密度與電池性能影響................................................101
第五章結論...................................................................................................102
第六章 參考文獻...........................................................................................105
圖 目 錄
圖 1. 未來電池發展方向示意圖【1】............................................................................2
圖2. 電池組成元件之成本比例分佈圖【8】................................................................3
圖3. LiCoO2 之層狀結構【13】....................................................................................4
圖4. LiCoO2 材料於充電過程中之晶格變化示意圖【14】........................................4
圖5. LiNiO2 之層狀結構【17】....................................................................................5
圖6. LiMn2O4 之尖晶石結構【20】..............................................................................6
圖7. LiNiVO4 之反尖晶石結構【23】.........................................................................7
圖8. LiFePO4 之橄欖石結構【26】..............................................................................8
圖9. LiFePO4 結構示意圖【38】................................................................................12
圖10. 不同磷酸鹽化合物中Fe3+/Fe2+氧化還原偶的相對能階圖【39】..................13
圖11. 輻射狀鋰離子遷移模型示意圖【41】..............................................................14
圖12. 馬賽克鋰離子遷移模型示意圖【41】..............................................................15
圖13. ASI 電阻圖【43】..............................................................................................16
圖14. 以蒸鍍法製備LiFePO4/C 複合材料，於不同溫度下進行電池測試
之性能圖【43】..................................................................................................17
圖15. (a) 450 ℃,(b) 550 ℃,(c) 650 ℃所合成 LiFePO4 /C 材料的電池性
能圖【44】..........................................................................................................18
圖16. 450 ℃所合成LiFePO4 /C 材料的電池性能圖【44】.....................................18
圖17. SEM 圖: (a) LiFePO4 先驅物, (b) LiFePO4/C 複合材料【44】........................19
圖18. TEM 圖: (a) LiFePO4 先驅物, (b) LiFePO4/C 複合材料,(c)局部放大(b)圖【44】
......................................................................................................................20
圖19. LiFePO4/C 複合材料的SEM 圖: (a) 5 h, (b)10 h, (c) 20 h, (d) 30 h, (e) 40 h
【45】....................................................................................................................21
圖20. 不同煆燒時間所合成LiFePO4/C 複合材料的拉曼光譜圖【45】.................22
圖21. 不同煆燒時間所合成LiFePO4/C 複合材料的放電電容量【45】................22
圖22. 700℃煆燒30 小時所合成LiFePO4/C 複合材料的TEM 圖【45】.............23
圖23. 700 ℃煆燒30 小時合成LiFePO4/C 複合陰極材料，於不同充放電速率
下，得到放電曲線圖【45】............................................................................23
圖24. RPR(Rheological Phase Reaction)方法實驗流程圖【46】..............................24
圖25. RPR(Rheological Phase Reaction)方法合成LiFePO4/C 複合材料的TEM 圖
【46】.................................................................................................................25
圖26. 於不同充放電速率1 C、2 C、3 C 下，RPR 所合成LiFePO4/C 複合材
料的電池性能圖【46】....................................................................................25
圖27. TPR 圖: (a)未經球磨, (b)經過球磨所合成固態先驅物，進行700 ℃煆燒
20 小時之過程【47】.........................................................................................26
圖28. 蔗糖中間物CHx 的反應式【47】.....................................................................27
圖29. 不同Mn 的含量(y 值)，LiMnyFe1-yPO4 放電量與能量密度的關係圖【50】29
圖30. LiMnyFe1-yPO4(y = 0, 0.25, 0.5, 0.75 )之放電曲線圖【50】........................29
圖31. LixMgyFePO4 複合陰極材料(x=1,0.97, 0.98, 0.99；y=0, 0.005, 0.01, 0.02)
的XRD 圖形【51】.........................................................................................30
圖32. 經過渡金屬Mg 掺雜前後，導電度對溫度的對數圖【51】........................31
圖33. SEM 圖: (A)未經Ti 摻雜；Ti 掺雜莫耳比(B) x=0.01, (C) x=0.03,
(D) x=0.05【52】...............................................................................................32
圖34. 充放電速率0.1 C、1 C、2 C 下，不同Ti 摻雜莫爾比所合成材料的電
池性能圖【52】。.............................................................................................33
圖35. 經Cu 改質前後的LiFePO4 之循環測試圖【53】...........................................34
圖36. 經Ag 改質前後的LiFePO4，於充放電速率0.2 C 及1 C
之電池性能圖【53】.........................................................................................34
圖37. 經 1wt.% Ag 改質的LiFePO4 之XRD 圖【54】.............................................35
圖38. 添加1wt.% Ag 改質LiFePO4 之電池性能循環測試圖【54】.......................36
圖39. 經1wt.% Ag 改質前後的LiFePO4 電池性能圖【54】...................................36
圖40. 經 1wt.% Ag 改質前後的LiFePO4 循環測試圖【54】...................................37
圖41. 經 1wt.% Ag 改質LiFePO4 (a) SEM 圖,(b) BSE 圖,(c) EDS 圖【54】.........38
圖42. 碳膠合成過程【55】........................................................................................39
圖43. 於充放電速率0.2 C 及5 C 下，以碳膠作為碳源，合成LiFePO4/ C
複合材料之電池性能圖【42】........................................................................39
圖44. 以碳膠作為碳源所合成LiFePO4/ C 複合材料的D/G 值、sp3/sp2 與放電
電容量關係圖【55】........................................................................................40
圖45. 萘四二甲酸酐結構圖【55】...............................................................................41
圖46. 添加劑(1- 5 C)的結構圖【56】.........................................................................41
圖47. 添加劑(1- 4 C)的電池性能圖【56】.............................................................42
圖48. 添加劑(1- 5 C)之拉曼光譜分析圖【56】.........................................................43
圖49. 添加劑 4 C 及5 C 的熱裂解反應【56】..........................................................44
圖50. 以碳膠為碳源合成LiFePO4/C，於不同充放電速率下之電池性能圖【57】45
圖51. Pyromellitic acid 結構圖【58】..........................................................................45
圖52. 以PA 為碳源，添加不同觸媒，合成LiFePO4/C 複合材料，於不同溫
度下的電子導電度【58】...................................................................................46
圖53. 以PA 為碳源，添加不同觸媒，合成LiFePO4/C 複合材料，於不同充放
電速率下的放電電容量【58】...........................................................................47
圖54. LiFePO4/C 複合陰極材料實驗流程圖.........................................................52
圖55. 四點探針導電度計量測示意圖[59] ...............................................................55
圖56. 硬幣型電池各個組件【60】...............................................................................58
圖57. 使用高溫固態法，添加15 wt.%之聯苯作為碳源，固定煆燒時間12 小
時，於不同煆燒溫度下製備 LiFePO4/C 複合材料之電池性能圖..............62
圖58. 使用高溫固態法，添加15 wt.%之聯苯作為碳源，固定煆燒溫度873 K，
於不同煆燒時間下製備 LiFePO4/C 複合材料之電池性能圖......................63
圖59. 使用高溫固態法，添加不同比例聯苯作為碳源，於873 K 煆燒12 小時所
合成 LiFePO4/C 複合材料之電池循環性能圖..............................................64
圖60. 使用高溫固態法，添加不同比例蒽作為碳源，於873 K 煆燒
12 小時所合成LiFePO4/C 複合材料之電池循環性能圖.............................65
圖61. 使用高溫固態法，添加不同比例間苯二酚作為碳源，於873 K 煆燒
12 小時所合成LiFePO4/C 複合材料之電池循環性能圖.............................65
圖62. 使用高溫固態法，添加不同比例嵌二萘作為碳源，於873 K 煆燒
12 小時所合成LiFePO4/C 複合材料之電池循環性能圖.............................66
圖63. 使用高溫固態法，添加不同比例芘四羧酸酐作為碳源，於873 K 煆燒
12 小時所合成LiFePO4/C 複合材料之電池循環性能圖.............................66
圖64. 使用高溫固態法，分別添加不同苯環數目的芳香族化合物碳源間苯二酚、
聯苯、蒽、嵌二萘、芘四羧酸酐，於873 K 煆燒12 小時，合成LiFePO4/C
複合材料之電池循環測試圖..........................................................................68
圖65. 苯環數目與重量能量密度及放電電容量關係..............................................69
圖66. 使用高溫固態法，分別添加15 wt.%之聯苯及10 wt.%之蒽，作為碳源，
於 873 K 煆燒12 小時，合成LiFePO4/C 複合材料之長循環測試圖.........70
圖67. 使用高溫固態法，添加15 wt.%之聯苯作為碳源，於873 K 煆燒12 小時，
製備 LiFePO4 複合材料之特徵曲線圖..........................................................72
圖68. 使用高溫固態法，添加10 wt.%之蒽作為碳源，於873 K 煆燒12 小時製
備 LiFePO4 複合材料之特徵曲線圖..............................................................72
圖69. 苯環數目與重量能量密度及放電電容量關係..............................................73
圖70. 初始充放電電壓對放電電容量關係圖.......................................................74
圖71. (a) JCPDS of LiFePO4 #40-1499；(b) 未添加碳源LiFePO4；添加芳香族
化合物(c) 芘四羧酸酐, (d) 嵌二萘, (e) 蒽, (f) 聯苯為碳源，合成
LiFePO4/C 之XRD 圖譜.............................................................................79
圖72. 以不同苯環數目的芳族化合物為碳源合成LiFePO4/C 之拉曼光譜測試圖............................................................................................................81
圖73. FE-SEM 圖:(a)未添加碳源的LiFePO4 材料；不同苯環數目芳香族化合物
改質 LiFePO4 材料 (b) 間苯二酚, (c) 聯苯, (d) 蒽, (e) 嵌二萘,
(f) 芘四羧酸酐。............................................................................................83
圖74. 以聯苯為碳源所製備之LiFePO4 /C 複合材料之TEM/EDS/SAED 分析
圖:(a)(b)(c)巨觀圖；(d)(e)EDS 分析圖譜；(f)(g)SAED 繞射圖.................85
圖75. 以蔥為碳源所製備之LiFePO4 /C 複合材料之TEM/EDS/SAED 分析
圖:(a)(b)(c)巨觀圖；(d)(e)EDS 分析圖譜；(f)(g)SAED 繞射圖.................87
圖76. 使用高溫固態法，於 873 K 煆燒12 小時製備之LiFePO4 複合陰極材料第
1 次循環後之DSC 測試圖。(a)未添加碳源LiFePO4；添加芳香族化合物
(b) 間苯二酚, (c) 聯苯, (d) 蔥, (e) 嵌二萘, (f) 芘四羧酸酐為碳源，
成 LiFePO4/C 材料........................................................................................91
圖77. 以聯苯為碳源所合成LiFePO4/C 複合材料之循環伏安測試圖..............93
圖78. 以間苯二酚為碳源所合成LiFePO4/C 複合材料之循環伏安測試圖.....93
圖79. 以蔥為碳源所合成LiFePO4/C 複合材料之循環伏安測試圖..................94
圖80. 以嵌二萘為碳源所合成LiFePO4/C 複合材料之循環伏安測試圖..........94
圖81. 以芘四羧酸酐為碳源所合成LiFePO4/C 複合材料之循環伏安測試圖..94
圖82. 以聯苯為碳源，於不同煆燒溫度下，所合成LiFePO4/C 複合材料
之 XANES 測試圖..........................................................................................96
圖83. 以聯苯為碳源，於不同煆燒溫度下，製備LiFePO4/C 複合材料之XPS
光譜圖: (A) 773 K；(B) 873 K；(C) 973 K...................................................97
圖84. 以聯苯為碳源，於不同煆燒溫度下，所合成LiFePO4/C 複合材料之表面
碳層結構分析: (A) 773 K；(B) 873 K；(C) 973 K。...................................98
圖85. 以不同苯環數目的芳香族化合物為碳源，所合成LiFePO4/C 複合材料之高
速率循環測試 (充放電截止電壓:4.4/2.0 V).................................................99
圖86. 以不同苯環數目的芳香族化合物為碳源，所合成LiFePO4/C 複合材料之高
速率循環測試 (充放電截止電壓:4.6/2.0 V)...............................................100
圖 87. (a)以聯苯為碳源，合成LiFePO4/C 複合材料，並進行球磨:
(b) 250 rpm球磨 1 h, (c) 250 rpm 球磨 2 h, (d) 250 rpm 球磨4 h
(e) 粒徑大小與電容量關係.........................................................................100
圖88. 以聯苯為碳源，不同煆燒溫度合成LiFePO4/C 複合材料，於2 C 下，
電池性能測試。............................................................................................101
表 目 錄
表 1. LixFePO4 與其它陰極材料之特性比較表【31，32，33，34，35，36，76】........................9
表2.以不同苯環數目的芳香族化合物為碳源製備LiFePO4/C 複合陰極材料.....11
表3. 不同煆燒溫度及時間所合成的 LiFePO4/C 複合材料的電池性能表【47】.....27
表4. 以不同苯環數目的芳香族化合物為碳源製備 Li1.03FePO4/C 複合材料........50
表5. 以不同苯環數目的芳香族化合物為碳源製備LiFePO4/C 材料....................60
表6. 以間苯二酚、聯苯、蒽、嵌二萘及芘四羧酸酐為碳源，製備LiFePO4/C
材料....................................................................................................................67
表7. 添加碳源聯苯，於873 K 煆燒12 小時，合成LiFePO4/C 複合材料，於各
種測試條件下之相關資訊表............................................................................75
表8. 碳源聯苯與世界各國學者的電池性能相互比較表 .......................................76
表9. 以不同苯環數目的芳族化合物為碳源合成 LiFePO4/C 之晶粒比較表........78
表10.以不同苯環數目的芳族化合物為碳源合成LiFePO4/C 之拉曼測試
參數表................................................................................................................81
表11.添加芳香族化合物作為碳源，所製備LiFePO4/C 複合材料之拉曼光譜及四點探針導電度計測 試相關數據表............................................................89
表12. 使用高溫固態法，於873 K 煆燒12 小時製備之LiFePO4 複合陰極材料之
DSC 相關數據表.............................................................................................90
表 13. 以不同苯環數目的芳族化合物為碳源合成LiFePO4/C 之鋰離子擴散係數
比較表..............................................................................................................95
表14. 以聯苯為碳源，於不同煆燒溫度下，所合成LiFePO4/C 複合材料之表面
碳層結構分析表: (A) 773 K；(B) 873 K；(C) 973 K。...............................98
表15. 以聯苯為碳源，不同煆燒溫度合成LiFePO4/C 複合材料，對振實密
度與電池性能影響。....................................................................................101
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指導教授 費定國(George Ting-Kuo Fey) 審核日期 2010-6-22 推文 plurk
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