博碩士論文 973209014 詳細資訊




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姓名 吳斌瑞(Bin-Jui Wu)  查詢紙本館藏   畢業系所 材料科學與工程研究所
論文名稱 以電化學方法在鋅箔上製備氧化鋅奈米結構
(Nano-structured ZnO on Zinc foil by electrochemical process)
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摘要(中) 本實驗以99.98%鋅箔為工作電極,304不鏽鋼為對應電極,Ag/AgCl為參考電極,使用電化學定電位方式在添加硝酸鋅的氫氧化鈉溶液中製備氧化鋅奈米結構。
首先,使用三極式恆電位儀(273A)在含0.00 M, 0.15 M, 0.20 M, 0.25 M, 0.50 M Zn(NO3)2和0.20M NaNO3之2M NaOH鹼性溶液中以拋光鋅箔進行陽極動態極化實驗,其開路電位大約分佈在-1.20V(v.s SHE)附近,並隨著鋅離子濃度增加而增加,在-0.87V左右會有一電流急速下降至極小值,所對應之電位隨添加的硝酸鋅越多而下降,此電位為活化區與鈍態區之界線。由動態極化結果,選擇電位(-0.5V、-0.7V、-0.9V、-1.1V),在添加0.00 M, 0.15 M, 0.20 M, 0.25 M Zn(NO3)2的2M NaOH鹼性溶液中各進行一小時定電位處理做為比較;由FESEM結果可知,於活化區電位-0.9V與-1.1V進行定電位處理,所得到之形貌為片狀奈米氧化鋅多晶結構,在硝酸鋅濃度0.15M~0.25M下並無太大之差異;於鈍態區電位-0.5V與-0.7V進行定電位處理所得到之形貌為線狀奈米結構(長度約250nm,直徑約25nm),並且隨著硝酸鋅濃度增加而形貌越明顯,0.25M為較佳之參數;由X光能譜散佈分析儀(EDS)結果可知試片表面結構物的組成,氧和鋅的比例接近1:1;由化學分析能譜儀(ESCA)結果可知分別為Zn(2p1/2)波峰值1045.1 eV與Zn(2p3/2)波峰值1021.9 eV,此兩個鍵結能皆為為氧化鋅(Zn-O)鍵結,並無其他峰值存在;由X光繞射分析(XRD)可得知為hexagonal wurtzite ZnO結構,且以(002)的峰值為優選方向;由光致螢光光譜分析(PL) 結果可知在紫外光區380nm(~3.26eV)有一最高峰值,此峰值屬於氧化鋅本質發光性質,其餘激發光波長則為缺陷所造成。
摘要(英) An attempt was made in his work to fabricate nano structure zinc oxides on zinc foil (10 mm x 10 mm x 0.62 mm) from the alkaline solution containing zinc ions by electrochemical method. In this system, zinc was the working electrode, stainless steel (ss) 304 was the counter electrode and Ag/AgCl was the reference electrode. After polishing to obtain mirror surface, the zinc foil was potentiodynamically polarized in 2M NaOH solution containing 0.00 M, 0.15M, 0.20M, 0.25M Zn(NO3)2 and 0.20M NaNO3, from the potentials at which the open circuit potentials (OCPs) minus 0.250V to 2.00V(vs. SHE) by the aid of Potentiostat 273A, with the scan rate at 1mV/s. The open circuit potential is at about -1.20V (vs. SHE), and it increases with the concentration of zinc ions. Electrolysis at -0.87V, the current will decrease to the lowest value so that it is a critical potential to have an abrupt change in current density. This potential is the boundary between active region and passive region. According to the polarization diagram, we conducted potentiostatic electrolysis at -0.5V, -0.7V, -0.9V, and -1.1V, respectively. And examined the morphology of the deposits with field-emission scanning electron microscope (FESEM), we found that the deposits fabricated at -0.5V and -0.7V are in nano single crystalline wires of ZnO (250 nm in length and 25 nm in diameter), and there is no clear difference when Zn(NO3)2 at 0.15M~0.25M. However, those fabricate at -0.9V and -1.1V are in polycrystalline nano sheets (200 nm in diameter and 25 nm in thickness) , and 0.25M Zn(NO3)2 has better morphology. Analysis by Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), we found that these two different structures have almost the same composition with the ratio between zinc and oxygen about 1:1. Analysis by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), we confirmed the composition of ZnO in which the peak Zn(2p3/2) at 1021.9 eV belonging to zinc oxide. X-ray diffraction (XRD) measurement demonstrated the crystal is a wurtzite of hexagonal with a texture of (002). Analysis by Photoluminescence (PL), we found that these two different structures have a peak at 380nm, and this peak belong to ZnO intrinsic peak. The other peak is due to impurities and defects.
關鍵字(中) ★ PL
★ XPS
★ 動態極化
★ 奈米
★ 氧化鋅
★ XRD
★ EDX
關鍵字(英) ★ ZnO
★ nano structure
★ potentiodynamic
★ XPS
★ EDX
★ XRD
★ PL
論文目次 中文摘要 i
英文摘要 iii
致謝 v
目錄 vi
圖目錄 xi
表目錄 xvi
第一章 緒論 1
1.1 奈米結構定義 1
1.2 氧化鋅簡介 2
1.3 研究動機與目標 3
第二章 文獻回顧與基礎理論 4
2.1 電化學實驗設備 4
2.2 電位-pH圖 5
2.3 動態極化 7
2.4 電化學陽極法製備氧化鋅奈米結構 9
2.5 光激發螢光光譜(Photoluminescence;PL) 9
三、實驗步驟與方法 12
3.1 實驗設置與流程 12
3.2 鋅箔試片前處理流程 12
3.3 動態極化掃描 12
3.4 實驗參數 13
3.4.1 電解液參數 13
3.4.2 定電位參數 13
3.4.3 時間參數 13
3.5 開路電位變化量測實驗 14
3.6 分析儀器 14
第四章 結果 15
4.1 開路電位與酸鹼值量測結果 15
4.2 陽極動態極化掃描結果 15
4.3 電位對於氧化鋅形貌與電流曲線的影響 16
4.3.1 於2M氫氧化鈉溶液中進行定電位處理一小時 16
4.3.2 於包含0.15M硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行定電位處理一小時 17
4.3.3 於包含0.20M硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行定電位處理一小時 17
4.3.4 於包含0.25M硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行定電位處理一小時 18
4.4 硝酸鋅濃度對於氧化鋅形貌與電流曲線的影響 18
4.4.1 於包含不同濃度硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行-0.5V定電位處理一小時 18
4.4.2 於包含不同濃度硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行-0.7V定電位處理一小時 19
4.4.3 於包含不同濃度硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行-0.9V定電位處理一小時 19
4.4.4 於包含不同濃度硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行-1.1V定電位處理一小時 20
4.5 時間對於氧化鋅形貌的影響 21
4.5.1 於包含0.25M硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行-0.5V定電位處理不同時間 21
4.5.2 於包含0.25M硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行-0.7V定電位處理不同時間 21
4.5.3 於包含0.25M硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行-0.9V定電位處理不同時間 22
4.5.4 於包含0.25M硝酸鋅之2M氫氧化鈉溶液中進行-1.1V定電位處理不同時間 22
4.6 X光能譜散佈分析(EDS) 23
4.7 化學分析能譜儀(ESCA) 23
4.8 X光繞射分析(XRD) 23
4.9 光致螢光光譜分析(PL) 24
4.10 穿透式電子顯微鏡分析(TEM) 24
4.11 開路電位改變量測實驗 25
4.12 於活性區與動態區界線附近電位進行定電位處理 26
第五章 討論 27
5.1 開路電位與酸鹼值變化討論 27
5.2 陽極動態極化掃描討論 27
5.3 電位對於氧化鋅形貌與電流曲線的影響 28
5.4 硝酸鋅濃度對於氧化鋅形貌與電流曲線的影響 29
5.5 時間對於氧化鋅形貌與電流曲線的影響 30
5.6 開路電位改變量測實驗 31
5.7 於活化區與鈍態區界線附近電位進行定電位處理 31
第六章 結論 32
第七章 未來展望 34
第八章 參考文獻 35
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指導教授 林景崎(Jing-Chie Lin) 審核日期 2011-8-29
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