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姓名 楊朝欽(Chao-chin Yang) 查詢紙本館藏 畢業系所 化學學系 論文名稱 離子液體添加物於多元醇法還原前驅物製備奈米銀粒子或奈米銀線之研究
(The study of ionic liquid additives on reduction of precursors by polyol method for the preparation of silver nanoparticles or silver nanowires.)相關論文 檔案 [Endnote RIS 格式]
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摘要(中) 本論文主要利用化學溶液法來製備奈米銀粒子或奈米銀線。我們使用多元醇法還原硝酸銀前驅物來製備奈米銀線，討論不同的反應溫度、反應時間、反應添加物用量、及使用離子液體種類的影響。最後，我們也將奈米銀線產物應用於表徵染料的表面增強拉曼訊號。奈米銀線的製備方式為利用離子液體添加物當作起始物與硝酸銀產生成核晶種， PVP當軟模板及介面活性劑，輔助銀成長出一維結構。
在實驗過程中，我們改變許多參數，追踪奈米銀粒子或奈米銀線的成長情況，並輔以SEM及TEM，分析了解更細微的結構、使用EDS檢驗奈米銀粒子或奈米銀線的元素成分、利用UV-Vis檢驗奈米銀型態不同的吸收峰訊，也利用粒徑分析儀確認粒徑分佈。實驗結果得知，以[BMIm]Br離子液體當做添加物時，反應1小時後，奈米銀線反應產率最佳，線徑約100~150 nm，線長約20 μm。以[BzMIm]Br離子液體當作添加物時，雖然對奈米銀線的反應產率不佳，但在180 ℃反應10~15 min即可快速產生奈米銀線，線徑約70~100 nm，線長10~20 μm。
摘要(英) One-dimensional Ag nanowires or Ag nanoparticles were prepared by polyol method in this study. The effects due to reaction temperature, reaction time, amount of ionic liquid additives, and the nature of ionic liquids were investigated. One of the final products was then applied to a SERS (Surface-enhanced raman signals) study on Nile blue chloride. In the beginning, the ionic liquid reaction with silver nitrate produced precipitates that work as nucleation seeds. We used PVP as a soft template to stablize the growth of one-dimensional Ag nanowires.
In the experiments, we have changed a number of parameters to monitor the growth of Ag nanoparticles and Ag nanowires. We have also followed the growth with SEM or TEM analyses to know more subtle structures. EDS equipped on SEM or TEM was used to analyze the wire or particle compostion. The UV-Vis data indicated different absorption maxima to reveal the types of Ag nanomaterial. The essay pointed out that, when [BMIm]Br was an additive, the reaction of 1h resulted in Ag nanowires with maxium yield, the diameter being about 100~150 nm, length about 20 μm. Although [BzMIm]Br as an additive showed poor yield of Ag nanowires, it however gave rapidly at 180 ℃ in 10 to 15 minutes, Ag nanowires with diameter about 70~100 nm, length about 10~20 μm.
關鍵字(中) ★ 多元醇法
★ 一維銀線
★ 奈米銀線
★ 離子液體關鍵字(英) ★ Ionic liquid
★ Ag nanowire
★ polyol method
★ one-dimensional Ag wires論文目次 目錄
中文摘要----------------------------------------------------------------------------i
英文摘要---------------------------------------------------------------------------ii
謝誌--------------------------------------------------------------------------------iii
目錄---------------------------------------------------------------------------------v
圖目錄-----------------------------------------------------------------------------ix
表目錄---------------------------------------------------------------------------xvii
第一章緒論------------------------------------------------------------------------1
1-1. 離子液體的起源------------------------------------------------------1
1-2. 離子液體簡介---------------------------------------------------------2
1-3. 離子液體的性質------------------------------------------------------4
1-3-1. 熔點（Melting point）----------------------------------------------5
1-3-2. 溶解度（Solubility）-----------------------------------------------6
1-4. 奈米材料特性概序---------------------------------------------------8
1-5. 奈米材料技術分類--------------------------------------------------14
1-6. 奈米材料的應用-----------------------------------------------------17
1-7. 奈米材料製備方法--------------------------------------------------19
1-8. 一維金屬奈米材料之製備-----------------------------------------20
1-8-1. 水熱法製備--------------------------------------------------------21
1-8.2. 電化學法製備------------------------------------------------------24
1-8.3. 光化學法製備------------------------------------------------------27
1-8.4. 溶液聲波化學法製備---------------------------------------------29
1-8.5. 利用晶種異質成核法製備---------------------------------------33
1-9. 多元醇（Polyol process）奈米銀線製備法----------------------36
1-10. 離子液體型多元醇奈米銀線製備法---------------------------46
1-11. 研究動機------------------------------------------------------------49
第二章 實驗部份----------------------------------------------------------------51
2-1. 藥品--------------------------------------------------------------------51
2-2. 儀器--------------------------------------------------------------------52
2-2-1 核磁共振譜儀（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer，
簡稱NMR）------------------------------------------------------------------52
2-2-2. 紫外光-可見光光譜儀(Ultraviolet-Visible
Spectrophotometer) --------------------------------------------------------52
2-2-3. 穿透式電子顯微鏡（Transmission Electron Microscopy，TEM）------------------------------------------------------------------------53
2-2-4. 掃瞄式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscopy，SEM） --------------------------------------------------------------------------------54
2-2-5. EDS成分分析------------------------------------------------------54
2-2.6. 拉曼光譜儀（Raman Spectrometer）----------------------------55
2-2.7. 奈米粒徑分析儀（Particle Size Analyzer）---------------------56
2-3. 氮異環碳烯咪唑銀錯合物[Bis(1-benzyl-3-methylimidazol-2-ylidine)] silver dibromoargentate合成流程--------------------------------------------------------------------57
2-3-1. 1-Benzyl-3-methyl-1H-imidazolium bromide, [BzMIm]Br --------------------------------------------------------------------------------57
2-3.2. [Bis(1-benzyl-3-methylimidazol-2-ylidine)] silver dibromoargentate, (Ag[BzMIm]2AgBr2)n -----------------------------58
2-4. 奈米金屬製備步驟--------------------------------------------------59
2-4-1. (Ag[BzMIm]2AgBr2)n還原金屬步驟----------------------------59
2-4-2. 離子液體當作成長觸媒添加物還原金屬步驟--------------62
2-5. 表面增強拉曼訊號 [Surface Enhanced Raman Scattering (SERS)]應用----------------------------------------------------------------67
第三章 結果與討論-------------------------------------------------------------68
3-1. (Ag[BzMIm]2AgBr2)n的X-ray晶體結構--------------------------68
3-2. (Ag[BzMIm]2AgBr2)n還原成奈米銀粒子或奈米銀線之研究--------------------------------------------------------------------------------72
3-2-1. (Ag[BzMIm]2AgBr2)n含量對銀還原之影響-------------------72
3-2-2. (Ag[BzMIm]2AgBr2)n還原時溫度之影響----------------------75
3-2-3. 添加PVP對(Ag[BzMIm]2AgBr2)n還原時之影響------------76
3-3. 離子液體當作成長觸媒添加物對還原前驅物成奈米銀粒子或奈米銀線的影響--------------------------------------------------------77
3-3-1. 成核點含量對成長一維奈米銀線的影響--------------------78
3-3-2. 不同成長溫度、時間，對一維奈米銀線的影響-------------88
3-3-3. AgNO3與PVP溶液添加速率，對一維奈米銀線的影響-----93
3-3-4. 有無添加PVP，對一維奈米銀線的影響----------------------95
3-3-5. 離子液體添加種類的不同對成長一維奈米銀的影響-----97
3-3-6. TEM與EDS分析--------------------------------------------------104
3-3-7. UV-Vis分析-------------------------------------------------------106
3-3-8. 粒徑分析儀之分析----------------------------------------------108
3-3-9. 表面增強拉曼訊號 [Surface Enhanced Raman Scattering (SERS)]應用--------------------------------------------------------------111
第四章、結論--------------------------------------------------------------------117
參考文獻-------------------------------------------------------------------------119
圖目錄
圖1-1 常見的離子液體所含之陽離子與陰離子----------------------------3
圖1-2 在80 ℃，1-辛烯在四個不同側鏈甲苯磺酸根為陰離子季銨鹽中的溶解度。其中n（C）= 烷基鏈的碳數目-------------------------------------7
圖1-3 奈米維度及能隙圖------------------------------------------------------14
圖1-4不同反應時間（a）（b）12 h、（c）（d）16 h、（e）（f）20 h及（g）（h）24 h條件下，以水熱法製備ZnO奈米線所得之SEM圖。實驗條件：Zn與NaOH溶液置於壓力釜中，反應溫度80 ℃---------------------------22
圖1-5 （a）ZnO的XRD粉末繞射結果（1）12 h及（2）24 h；（b）產物的EDS數據；（c）ZnO 奈米線之TEM圖及SAED pattern，沿{001}方向生長；（d）ZnO奈米線的HRTEM晶格圖，晶面間距0.523 nm --------------------------------------------------------------------------------------23
圖1-6 不同relaxation time（a）0 min、（b）30 min及（c）120 min條件下，以電化學法成長銀奈米線之FE-SEM圖，反應條件：10 mM AgNO3水溶液、電壓30 V維持10 s ----------------------------------------------------25
圖1-7 電化學法成長銀奈米線在銀電極上發現銀奈米線的之FE-SEM圖-----------------------------------------------------------------------------------26
圖1-8 （a）光化學法製備金奈米棒之照片；（b）對應之UV-Vis光譜（銀離子添加量由左至右：0、15.8、31.5、23.7、31.5 μL;第三個樣品為照射54 h，發現金奈米棒較短，其它為照射30 h）---------------------------27
圖1-9 不同銀離子添加量（a）15.8、（b）23.7及（c）31.5 μL的條件下，以光化學法製備金奈米棒之TEM圖；（d）金奈米棒HRTEM圖。實驗條件：CTAB與tetradodecylammonium bromide溶液為成長液、金離子及丙酮與環己烷（作用為鬆開微胞結構）及254 nm光照射30 h --------------------------------------------------------------------------------------28
圖1-10 （a）、（b）、（c）為利用聲波化學法所長出金奈米線之TEM圖、（d） HRTEM觀察下，發現聲波化學製成的金奈米線具有可撓性、（e）沿{111}面生長，晶格間距0.23 nm ----------------------------------29
圖1-11 不同成長時間（a）0.25 h、（b）24 h及（c）96 h條件下，以聲波化學法成長金奈米線之外觀變化及含量分析。實驗條件: HAuC14‧3H2O。與油胺的混合液在超音波下震盪------------------------------------31
圖1-12 氯金酸與油胺作用產生一維金奈米線示意圖-------------------32
圖1-13 利用晶種異質成核法所長成的銀奈米棒之TEM圖-------------34
圖1-14 利用晶種異質成核法所長成的銀奈米線之TEM圖-------------34
圖1-15 晶種生長機制示意圖-------------------------------------------------35
圖1-16 多元醇合成法製備奈米銀線之流程圖----------------------------37
圖1-17 （a）多元醇合成法所製備之奈米銀線的SEM圖;（b）奈米銀線經過超音波震盪破碎之後的TEM圖，截面呈現為五角形------------38
圖1-18 銀所可能形成各種形狀結構的核----------------------------------39
圖1-19 （A）五角形的奈米銀棒，是由具十面體的多重雙晶奈米粒子開始生長而成；（B）銀原子擴散至奈米銀棒的兩端，箭頭所指之處，側身較黑的部分，指被PVP所抑制-------------------------------------------40
圖1-20 PVP單體結構式--------------------------------------------------------41
圖1-21 銀離子與PVP反應過程圖--------------------------------------------41
圖1-22 不同NaCl濃度（a）0.2 mM及（b）20 mM所得銀奈米結構之XRD繞射分析--------------------------------------------------------------------42
圖1-23 以0.2 mM NaCl 進行不同反應時間（a）60 min；（b）80 min 所得銀奈米結構之SEM圖；（c）反應時間80min之TEM圖；（d）為（c）圖末端之SAED pattern ---------------------------------------------------------43
圖1-24 以20 mM NaCl進行不同反應時間（a）60 min、（b）120 min所得銀奈米結構之SEM圖及（c）反應時間1200 min之TEM圖----------44
圖1-25 （a）0.2 mM 及(b)20 mM NaCl對反應時間的UV-Vis圖--------------------------------------------------------------------------------------45
圖1-26 0.18 μM FeCl3反應1 h的SEM圖-------------------------------------45
圖1-27 添加[BMIm]MeSO4成長奈米銀線的SEM圖---------------------46
圖1-28 添加（a）[BMIm]Cl及（b）[BMIm]Br之奈米銀粒子SEM圖-----47
圖1-29 （a）低倍率及（b）高倍率的奈米銀線SEM圖--------------------48
圖1-30 3.2 mg (Ag[BzMIm]2AgBr2)n與10 mL 乙二醇於常溫下，反應1 h所得奈米銀產物之TEM圖-----------------------------------------------------50
圖2-1 實驗流程圖---------------------------------------------------------------63
圖2-2 實驗裝置圖---------------------------------------------------------------64
圖3-1 (Ag[BzMIm]2AgBr2)n單晶之結構與原子標號----------------------70
圖3-2 (Ag[BzMIm]2AgBr2)n利用Mercury軟體呈現出之線性結構--------------------------------------------------------------------------------------70
圖3-3 （a）(Ag[MMIm]2AgBr2)n之單晶結構；（b）[Ag(Me2-tazy)Br] 之單晶結構--------------------------------------------------------------------------71
圖3-4 不同(Ag[BzMIm]2AgBr2)n含量（a）3.2 mg、（b）14.4 mg及（c）36 mg，與10 mL 乙二醇常溫反應1 h所得產物之SEM圖及EDS分析圖--------------------------------------------------------------------------------------74
圖3-5 120 ℃下，10 mL 乙二醇與36 mg (Ag[BzMIm]2AgBr2)n反應1 h得到產物之SEM圖及EDS分析圖--------------------------------------------75
圖3-6 添加PVP 16.5 mg後，10 mL 乙二醇與36 mg (Ag[BzMIm]2AgBr2)n常溫下反應1 h，所得到產物的SEM圖及EDS分析圖-----------------------------------------------------------------------------------76
圖3-7 [BzMIm]Br用量0.4 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.25 h、（b）0.5 h、（c）為（b）之放大倍率、（d）0.75 h、（e）為（d）之放大倍率、（f）1 h所得SEM圖及EDS分析圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度160 ℃-----------------------------------------------80
圖3-8 [BzMIm]Br用量0.8 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.25 h、（b）0.75 h、（c）為（b）之放大倍率、（d）1 h、（e）為（d）之放大倍率、（f）為（d）以0.45 μm親水性鐵氟龍濾紙過濾後所得SEM圖及EDS分析圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度160 ℃-----------------------------------------------------------------------------------82
圖3-9 [BzMIm]Br用量1 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.25 h、（b）0.5 h、（c）0.75 h、（d）為（c）之放大倍率圖、（e）1 h、（f）為（e）之放大倍率所得SEM圖及EDS分析圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度160 ℃-----------------------------------------------84
圖3-10 [BzMIm]Br用量2 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.25 h、（b）0.5 h、（c）為（b）之放大倍率、（d）0.75 h、（e）1 h所得SEM圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度160 ℃--------------------------------------------------------------------------------------86
圖3-11 [BzMIm]Br用量20 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.25 h、（b）0.5 h、（c）0.75 h、（d）1 h所得SEM圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度160 ℃-------------------------------------87
圖3-12 [BzMIm]Br含量1 mg，以總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.25 h、（b）及（c）0.5 h、（d）為（c）之放大倍率、（e）（f）（g）1 h之不同區域或不同倍率所得SEM圖及EDS分析圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度140 ℃-------------------------------------89
圖3-13 [BzMIm]Br用量1 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）、（b）、（c）及（d）為0.25 h之不同區域或不同倍率SEM圖；（e）0.5 h、（f）0.75 h、（g）1 h所得SEM及EDS分析圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度180 ℃-----------------------------------------------------91
圖3-14 [BzMIM]Br用量1 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.5 h、（b）0.75 h、（c）1 h所得SEM圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；AgNO3與PVP溶液添加0.5 mL /min；溫度160 ℃--------------------------------------------------------------------------------------94
圖3-15 以總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.5 h所得SEM圖、（b）為（a）之EDS分析。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；[BzMIm]Br 0.40 g；溫度160 ℃-----------------------------------------------------------------------96
圖3-16 [BMIm]Cl用量0.75 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）0.25 h、（b）0.5 h、（c）為（b）之放大倍率、（d）0.75 h、（e）1 h所得SEM圖；(f)為(c)之EDS分析圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度160 ℃--------------------------------------------------------------99
圖3-17 [BMIm]Br用量0.80 mg，於總體積20 mL 乙二醇反應（a）、（b）0.5 h；（c）1 h所得SEM圖；（d）為（c）之EDS分析圖。反應條件：固定AgNO3 0.18 g；PVP 0.18 g；溫度160 ℃------------------------------102
圖3-18圖3-18 實驗組D-3，反應1 h後，所得TEM圖---------------------104
圖3-19 由圖3-18放大底端所得HRTEM圖，其{111}晶面間距為0.248 nm---------------------------------------------------------------------------------105
圖3-20 實驗組D-3反應1h後，奈米銀線成分EDS之分析結果---------105
圖3-21 實驗組D-2隨反應時間變化及部份過濾後產物溶液之UV-Vis疊圖（300~600 nm）------------------------------------------------------------107
圖3-22 實驗組D-3（a）0.25 h、（b）0.5 h、（c）0.75 h及（d）1 h之Nanotrac粒徑分析圖-----------------------------------------------------------109
圖3-23 實驗組H-1（a）0.25 h、（b）0.5 h、（c）0.75 h及（d）1 h之Nanotrac粒徑分析圖-----------------------------------------------------------110
圖3-24 （a）氯化尼羅藍分子結構；（b）甲基紅分子結構；（c）甲基黃分子結構；（d）甲基藍分子結構；（e）鹽基桃紅精分子結構
-------------------------------------------------------------------------------------112
圖3-25 塗佈奈米銀之玻璃基板的拉曼光譜（200~1800 cm-1）--------113
圖3-26 未塗佈玻璃基板的拉曼光譜（200~1800 cm-1）-----------------113
圖3-27 氯化尼羅藍各別濃度之乙醇溶液，以10 μL滴加於事先塗佈奈米銀之玻璃基板與及單純玻璃上的拉曼光譜（400~1700 cm-1）
-------------------------------------------------------------------------------------114
圖3-28 甲基紅不同濃度之乙醇溶液，以10 μL滴加於事先塗佈奈米銀之玻璃基板與及單純玻璃上的拉曼光譜（400~1700 cm-1）
-------------------------------------------------------------------------------------114
圖3-29 甲基黃不同濃度之乙醇溶液，以10 μL滴加於事先塗佈奈米銀之玻璃基板與及單純玻璃上的拉曼光譜（400~1700 cm-1）
-------------------------------------------------------------------------------------115
圖3-30 甲基藍不同濃度之乙醇溶液，以10 μL滴加於事先塗佈奈米銀之玻璃基板與及單純玻璃上的拉曼光譜（400~1650 cm-1）
-------------------------------------------------------------------------------------115
圖3-31 鹽基桃紅精不同濃度之乙醇溶液，以10 μL滴加於事先塗佈奈米銀之玻璃基板與及單純玻璃上的拉曼光譜（400~1600 cm-1）
-------------------------------------------------------------------------------------116
表目錄
表1-1 各種氯化物之熔點-------------------------------------------------------5
表1-2 不同陰離子對1-乙基-3-甲基咪唑的熔點變化----------------------6
表1-3 [BMIm]X在不同溶劑中之溶解度--------------------------------------7
表1-4 球狀顆粒表面積與比表面原子數的直徑關係---------------------11
表1-5 金屬奈米粒子與塊狀的熔點及燒結溫度比較---------------------11
表1-6 奈米材料的相關分類---------------------------------------------------16
表1-7 奈米粒子特性在不同的方面應用------------------------------------18
表1-8 奈米粉體製程技術------------------------------------------------------19
表1-9 金離子對反應時間相對含量比---------------------------------------30
表2-1 實驗A~C參數組合表---------------------------------------------------61
表2-2 實驗D~H參數組合表---------------------------------------------------66
表3-1 實驗組A參數組合表---------------------------------------------------73
表3-2 實驗組B參數組合表----------------------------------------------------75
表3-3 實驗組C參數組合表----------------------------------------------------76
表3-4 實驗組D參數組合表---------------------------------------------------79
表3-5 實驗組E參數組合表----------------------------------------------------88
表3-6 實驗組F參數組合表----------------------------------------------------93
表3-7 實驗組G參數組合表---------------------------------------------------95
表3-8 實驗組H參數組合表---------------------------------------------------98
表4-1實驗組反應1 h後之線徑與線長比較表（160 ℃）-----------------117
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指導教授 劉陵崗、賴重光
(Ling-kang Liu、Chung-kung Lai)審核日期 2011-7-27 推文 plurk
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