博碩士論文 992203015 詳細資訊




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姓名 陳俊良(Chun-liang Chen)  查詢紙本館藏   畢業系所 化學學系
論文名稱 鈾鍺酸鹽之合成與結構鑑定
(Synthesis and Structural Characterization of Uranium Germanates)
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摘要(中) 本論文以高溫高壓水熱法合成三個鈾鍺酸鹽化合物Rb10(UO2)4Ge11O29(OH,F)4 (A1)、Rb3UGe7O18 (A2)以及Cs3.18(U3O3)(Ge2O7)2 (A3)。藉由單晶X光繞射方法鑑定出化合物的晶體結構,以粉末X光繞射分析儀確定樣品純度以供後續分析,例如:紅外光譜圖分析、X光能量散布分析、電子探測顯微分析以及電子能譜分析等。
A1為一個新穎的六價鈾鍺酸鹽,結構中的鍺氧四面體皆以共角的方式連接形成具有十二員環的孔道,再與鈾氧雙四角錐共角連接形成的三維結構,此結構中,在b軸方向存在著以鍺氧四面體及鈾氧雙四角錐所形成的四員環、五員環、七員環以及八員環孔道。
A2為結構中少見同時存在鍺氧四面體與鍺氧八面體,每個鍺氧六面體與六個共角連接形成三員環的Ge3O96- 相連在ab平面上形成鍺酸鹽三層結構,每個層包含九員環孔道,每個三層再與鈾氧八面體連接,形成三維的結構。並將此化合物與文獻中少見的五價鈾化合物做比較。A3結構中存在-UV-O-UIV/V-O-UIV/V-O-UV-的無限鈾氧鏈,每條鈾氧鏈與Ge2O7以共角方式相連形成三維骨架。
摘要(英) We have used high-temperature , high-pressure hydrothermal method to synthesize three uranium germanates, Rb10(UO2)4Ge11O29(OH,F)4 (A1), Rb3UGe7O18 (A2) and Cs3.18(U3O3)(Ge2O7)2 (A3). The crystal structures were determined by single-crystal X-ray diffraction. The purity of each compound was confirmed by powder X-ray diffraction. These compounds were further characterized by IR, EDX, EPMA and XPS.
A1 is a new uranium (VI) germanate. GeO4 tetrahedra are connected by sharing corners to form twelve-membered rings. Adjacent germanate chains are connected by UO6 tetragonal bipyramid to form three-dimension framework with four-ring, five-ring, seven-ring and eight-ring channels along b-axis.
A2 is a pentavalent uranium germanate , each [6]GeO6 octahedron is bonded to six three-membered single-ring [4]Ge3O96− units to form germanate triple layers in the ab plane. Each layer contains nine-ring windows. The triple layers are further connected by UO6 octahedra to form a three dimensional framework.
關鍵字(中) ★ 鈾
★ 鍺酸鹽
★ 水熱法
關鍵字(英) ★ hydrothermal synthesis
★ Uranium
★ germanate
論文目次 摘要………………………………………………………………I
Abstract…………………………………………………………II
謝誌………………………………………………………………III
目錄………………………………………………………………IV
圖目錄……………………………………………………………VI
表目錄……………………………………………………………VIII
附錄之表目錄……………………………………………………VIII
第一章 緒論……………………………………………………1
1-1 簡介…………………………………………………1
1-2 合成方法……………………………………………8
1-2-1 水熱反應……………………………………8
1-2-2 藥品一覽表…………………………………12
1-3 鑑定方法……………………………………………13
1-3-1 儀器量測簡介………………………………13
1-3-2 單晶 X 光繞射與結構解析………………14
1-3-3 粉末 X 光繞射分析…………………………20
1-3-4 X 光能量散佈分析…………………………20
1-3-5 電子探測顯微分析…………………………20
1-3-6 螢光光譜儀…………………………………21
1-3-7 X-ray 光電子光譜…………………………21
1-3-8 紅外光譜儀…………………………………22
1-3-9 全反射 X 光螢光光譜儀……………………23
1-4 研究成果……………………………………………24
第二章 高溫高壓水熱法合成之鈾鍺酸鹽…………………25
2-1 實驗部分……………………………………………………………25
2-1-1 Rb10(UO2)4Ge11O29(OH, F)4 (A1) 合成條件…25
2-1-2 Rb3UGe7O18 (A2) 合成條件………………26
2-1-3 Cs3.18(U3O3)(Ge2O7)2 (A3) 合成條件…26
2-1-4 Rb10(UO2)4Ge11O29(OH, F)4 (A1) 單晶 X 光結構解析…28
2-1-5 Rb3UGe7O18 (A2) 單晶 X 光結構解析…30
2-1-6 Cs3.18(U3O3)(Ge2O7)2 (A3) 單晶 X 光結構解析…32
2-2 化合物鑑定…………………………………………34
2-2-1 粉末 X 光繞射圖譜………………………34
2-2-2 X 光能量散佈圖譜及電子探測顯微分析…38
2-2-3 光致發光光譜………………………………40
2-2-4 紅外光譜……………………………………41
2-3 結果與討論………………………………………………………………42
2-3-1 Rb10(UO2)4Ge11O29(OH, F)4 (A1) 之結構描述…42
2-3-2 Rb3UGe7O18 (A2) 之結構描述……………46
2-3-2-1 X-ray 光電子光譜………………50
2-3-3 Cs3.18(U3O3)(Ge2O7)2 (A3) 之結構描述…52
2-3-3-1 X-ray 光電子光譜………………55
第三章 結論…………………………………………………57
參考文獻……………………………………………………62
附錄…………………………………………………………64
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指導教授 李光華(Kwang-hwa Lii) 審核日期 2012-7-6
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