鋰鋁矽酸鹽摻鈦陶瓷之性質研究

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許建盈(Jian-Ying Shiu) 查詢紙本館藏

畢業系所

機械工程學系

論文名稱

鋰鋁矽酸鹽摻鈦陶瓷之性質研究
(The property investigation of Negative-Thermal-Expansion TiO2-dpoed LAS Ceramic)

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摘要(中)

鋰鋁矽酸鹽為一特殊負膨脹材料，而鋰鋁矽酸鹽具有多種不同膨脹性質的固溶體，其中 -eucryptite相具有負熱膨脹特性，可用來製作負熱膨脹陶瓷，其寬廣的溫度使用範圍以及線性可調的負熱膨脹值，而且其負膨脹係數值比一般負膨脹材料來得高，所以極適合當作熱補償元件基材，並使元件不受溫度影響(即無熱效應Athermal effect)，可廣泛應用在精密工業方面，如光纖光柵的熱補償元件、光濾波器、精密機械及電子業等方面皆有其發展與應用空間。
本研究針對鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2與熱處理對於燒結體最終性質之影響仍值得研究，而TiO2的摻雜，使TiO2的雜質存在於陶瓷中，並使得晶界移動所需的能量較高，因而抑制了晶粒成長與晶界遷移，使孔隙能夠減少。並改變摻雜TiO2的量之條件來探討其對陶瓷本體之膨脹係數、機械性質、介電性質、緻密性、成分及內部微結構所造成之影響，最後作一分析及檢測。
由實驗結果得知，在陶瓷機械性質方面，當摻雜TiO2時，其密度、硬度、強度之測試值都有明顯的增加。在介電常數的分析，因TiO2為一高介電性材料，故隨摻雜TiO2的量增加而介電常數亦增加。而經過熱處理後，其硬度、強度值有降低的趨勢，但熱處理過後晶粒較未熱處理來的均勻，其介電常數也會降低，但tanδ值比未熱處理來的低。熱處理過後之陶瓷膨脹係數皆比未熱處理陶瓷來的低，故較佳的熱處理條件，可使得晶粒間再次癒合與成長，並得到更線性且更穩定的膨脹係數。

摘要(英)

The study is related to make the lithium aluminosilicate (LAS) ceramics by using solid-state sintering, especially for the negative-thermal-expansion substrates with β-eucryptite phase. The process is described significantly about the precursor preparation, the control of the aggregate anisotropic grains under uniform temperature field, the proper heat treatments, and mechanical-properties improvements by doping TiO2. The synthesized substrate of LAS ceramics exhibit more uniform properties, more dense and stable structure, and more strength, so that allow them to be used as temperature compensation components and athermal products.

關鍵字(中)

★ 鋰鋁矽酸鹽
★ 氧化鈦
★ 強度
★ 硬度
★ 密度

關鍵字(英)

★ LiAlSiO4
★ TiO2
★ Bending strength
★ Hardness
★ Dens

論文目次

目錄
摘要 …………………………………………………………………… I
誌謝 ……………………………………………………………………II
目錄……………………………………………………………………III
表目錄 ………………………………………………………………… V
圖目錄………………………………………………………………… VI
第一章緒論 ………………………………………………………… 1
1.1 簡介 …………………………………………………………… 1
1.2 文獻回顧 ……………………………………………………… 3
1.3 β-eucryptite之膨脹機構與陶瓷製程……………………… 6
1.4 研究目的 ……………………………………………………… 7
第二章實驗步驟與原理…………………………………………… 10
2.1 粉體製備……………………………………………………… 10
2.2 陶瓷燒結……………………………………………………… 11
2.3 實驗方法與設計……………………………………………… 11
2.4 鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2 …………………………………………12
2.5 熱處理 …………………………………………………………13
2.6 性質檢測與分析 ………………………………………………13
2.6.1 成份分析……………………………………………………13
2.6.2 密度量測……………………………………………………14
2.6.3 表面粗糙度量測……………………………………………14
2.6.4 硬度量測……………………………………………………14
2.6.5 強度量測……………………………………………………15
2.6.6 微結構分析…………………………………………………16
2.6.7 膨脹係數檢測………………………………………………17
2.6.8 介電常數分析………………………………………………17
第三章實驗結果與討論 ……………………………………………18
3.1 成份分析 ………………………………………………………18
3.2 機械性質與微結構探討 ………………………………………19
3.2.1 陶瓷密度與表面粗糙度……………………………………19
3.2.2 硬度測試分析………………………………………………20
3.2.3 強度測試分析………………………………………………21
3.3 介電常數的分析 ………………………………………………23
第四章結論 …………………………………………………………25
參考文獻 ………………………………………………………………27
表目錄
表1.1 製程差異比較表 …………………………………………… 30
表1.2 各種負熱膨脹陶瓷材料比較表 …………………………… 31
表3.1 編號70-0255的JCPDS-LiAlSiO4檔案……………………… 32
表3.2 編號77-0444的JCPDS-TiO2檔案…………………………… 33
圖目錄
圖1.1 Li2O-Al2O3-SiO2之三元平衡相圖 ………………………… 34
圖1.2 Li2O．Al2O3-SiO2之二元平衡相圖 ………………………… 35
圖1.3 原子排列之結構示意圖(a) ……………………………… 36
圖1.3 原子排列之結構示意圖(b) ……………………………… 37
圖1.4 Li原子排列之相對位置示意圖 …………………………… 38
圖1.5 晶格膨脹收縮示意圖 ……………………………………… 39
圖2.1 實驗流程圖 ………………………………………………… 40
圖2.2 粉體過篩流程圖 …………………………………………… 41
圖2.3 表面粗糙度試驗機及測試情形 …………………………… 42
圖2.4 四點彎曲法 ………………………………………………… 43
圖2.5 燒結後方形試片 …………………………………………… 44
圖2.6 加工完成之試棒尺寸 ……………………………………… 45
圖2.7 萬能材料試驗機 …………………………………………… 46
圖2.8 試棒張力面塗上探傷劑 …………………………………… 47
圖2.9 量測膨脹係數時試片所切割之相對位置 ………………… 48
圖2.10 介電常數測試機 …………………………………………… 49
圖3.1 Li2O-TiO2相圖 ……………………………………………… 50
圖3.2 不同TiO2之摻雜條件的XRD圖形 ………………………… 51
圖3.3 摻雜TiO2的量為0％之XRD圖形…………………………… 52
圖3.4 摻雜TiO2的量為1％之XRD圖形…………………………… 52
圖3.5 摻雜TiO2的量為3％之XRD圖形…………………………… 53
圖3.6 摻雜TiO2的量為5％之XRD圖形…………………………… 53
圖3.7 摻雜TiO2的量為7.5％之XRD圖形………………………… 54
圖3.8 摻雜TiO2的量為10％之XRD圖形 ………………………… 54
圖3.9 摻雜TiO2的量為5％以上其JCPDS- TiO2之XRD圖形……… 55
圖3.10 晶粒大小比較(a)未過篩(b)過篩140mesh………………… 56
圖3.11 未過篩粉末易產生空孔 …………………………………… 56
圖3.12 不同摻雜TiO2量之SEM圖(未熱處理)……………………… 57
圖3.13 不同摻雜TiO2量之SEM圖(熱處理) ……………………… 58
圖3.14 燒結過後之片狀鋰鋁矽酸鹽陶瓷 ………………………… 59
圖3.15 燒結過後之片狀鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2陶瓷 ……………… 59
圖3.16 片狀鋰鋁矽酸鹽陶瓷密度分佈圖 ………………………… 60
圖3.17 片狀鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2陶瓷密度分佈圖 ……………… 60
圖3.18 燒結過後之圓錠鋰鋁矽酸鹽陶瓷 ………………………… 61
圖3.19 圓錠之鋰鋁矽酸鹽陶瓷密度分佈圖 ……………………… 62
圖3.20 圓錠之鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2陶瓷密度分佈圖 …………… 62
圖3.21 LAS之表面粗糙度分佈圖…………………………………… 63
圖3.22 LAST之表面粗糙度分佈圖 ………………………………… 63
圖3.23 硬度測試圖 ………………………………………………… 64
圖3.24 鋰鋁矽酸鹽陶瓷之硬度分佈圖(未熱處理) ……………… 65
圖3.25 鋰鋁矽酸鹽陶瓷之硬度分佈圖(熱處理) ………………… 65
圖3.26 鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2陶瓷之硬度分佈圖(未熱處理) …… 66
圖3.27 鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2陶瓷之硬度分佈圖(熱處理) ……… 66
圖3.28 為LAS熱處理過後其晶粒有變大的現象圖 ……………… 67
圖3.29 鋰鋁矽酸鹽陶瓷之強度分佈圖(未熱處理) ……………… 68
圖3.30 鋰鋁矽酸鹽陶瓷之強度分佈圖(熱處理) ………………… 68
圖3.31 鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2陶瓷之強度分佈圖(未熱處理) …… 69
圖3.32 鋰鋁矽酸鹽摻雜TiO2陶瓷之強度分佈圖(熱處理) ……… 69
圖3.33 利用SEM來觀測其基底晶粒圖 …………………………… 70
圖3.34 利用SEM來觀測其破斷面圖 ……………………………… 71
圖3.35 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(停留時間16hr)之介電常數與tanδ分佈圖…………………………………………………………… 72
圖3.36 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(停留時間20hr)之介電常數與tanδ分佈圖…………………………………………………………… 72
圖3.37 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(停留時間24hr)之介電常數與tanδ分佈圖…………………………………………………………… 73
圖3.38 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(TiO2摻雜量為0％時)之介電常數與tanδ分佈圖……………………………………………………… 74
圖3.39 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(TiO2摻雜量為1％時)之介電常數與tanδ分佈圖……………………………………………………… 74
圖3.40 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(TiO2摻雜量為3％時)之介電常數與tanδ分佈圖……………………………………………………… 75
圖3.41 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(TiO2摻雜量為5％時)之介電常數與tanδ分佈圖……………………………………………………… 75
圖3.42 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(TiO2摻雜量為7.5％時)之介電常數與tanδ分佈圖…………………………………………………… 76
圖3.43 鋰鋁矽酸鹽陶瓷(TiO2摻雜量為10％時)之介電常數與tanδ分佈圖……………………………………………………… 76

參考文獻

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指導教授

陳志臣(Jyh-Chen Chen)

審核日期

2003-6-19

推文