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姓名 朱俊霖(Chun-Lin Chu) 查詢紙本館藏 畢業系所 機械工程學系 論文名稱 鐵鉻合金高溫氧化特性及陶瓷塗層改善研究
(High Temperature Oxidation Behavior of Fe- Cr Alloys with and without Ceramic Coating)相關論文 檔案 [Endnote RIS 格式]
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摘要(中) 本研究以鐵基(iron-based alloys)及鎳基(nickel-based alloys)為基底的金屬合金作為研究對象，其皆為固態氧化物燃料電池(SOFC)之金屬連接板候選材料，實驗是將材料置於SOFC運作的溫度800℃並通入空氣氣氛的操作環境下，比較材料之合金的高溫氧化行為、導電率與熱膨脹係數間的差異。
比較磁控濺鍍法(Plasma Sputtering)與網印法(Screen Printing) 兩種製程，並選擇Fe-Cr合金為底材，鍍上La0.7Sr0.3MnO3 (LSM)，探討於高溫時的氧化行為與高溫電性的作用。實驗結果顯示，合金鍍上LSM 於800℃空氣中200小時，因有LSM 層及界面間緻密氧化皮膜隔絕氧對合金底材的氧化，可有效降低氧化速率。合金底材與合金鍍上LSM 經800 °C 長時間1500hrs電阻量測，顯示合金鍍上LSM 的(ASR) 低於合金底材，其原因是Cr-Mn spinel 比例提高或二價金屬離子摻雜Cr2O3，提升了氧化層的導電性。因此LSM薄膜較適合做為高溫材料的保護膜，可有效降低材料高溫氧化造成材料效能的衰減，並適用於中低溫固態氧化物燃料電池(SOFC)。使用網印法於合金底材披覆La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3 (LSCF)，在800°C 測得的ASR 均低於披覆LSM 在同溫度下之ASR，合金/LSCF 用以作為金屬雙極板的材料，將可應用中低溫之固態氧化物燃料電池。
最後本研究探討密封材料與連接板接觸介面之高溫氧化行為分析。金屬基連接板材與封裝材料之熱膨脹係數、高溫穩定性及物化特性皆有不同的可靠性。因此調配出新的玻璃膠，其熱膨脹係數值於高溫(800℃)時熱膨脹係數值與其他Fe-Cr合金相當接近，應可防止熱應力對結構的破壞，與其他零組件的熱膨脹系數相當匹配，故可適用於SOFC電池堆之封裝。
根據本研究對陰極材料、玻璃膠結構、合金材料高溫氧化特性分析以及與合金測試結果，具鈣鈦礦結構之LSM、LSCF與玻璃膠應用於固態氧化物燃料電池之陰極材料與密封材料，應相當合適。
摘要(英) Ten iron-based alloys and nickel-based alloys were subjected to oxidation treatment in hot air environment for various period of time. All of them were alloys that can be applied to interconnect of solid oxide fuel cell (SOFC).
The effect of La0.7Sr0.3MnO3 (LSM) coating on the oxidation behavior and electric properties of alloys were examined at fuel cell operation temperature in hot air. The LSM layer prevented oxygen react with the alloy, as a result the oxidation rate of the alloy with coated LSM are magnitude lower than those of alloy at 800℃ in air. After long-term electric resistance measurements at 800°C, ASR (area specific resistance) of the ally with coated layer is less than alloy. The reason is more Cr-Mn spinel layer formation and some divalent metal ions doped into chromium oxide. The alloy coated with LSM used for metallic interconnect is suitable for an intermediate-temperature SOFC. The alloy coated with La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3 (LSCF) sintering, the adhesion between the LSCF layer/alloy interface is excellent. After long-term electric resistance measurement, ASR for alloy coated with LSCF was less than for alloy coated with LSM. The LSCF used for metallic interconnect protective material could increase high temperature conductivity.
Sealing glass over a long period of time during operation of a solid oxide fuel cell (SOFC) would generate thermal stresses in the seal and may have adverse effects on its mechanical performance. This may lead to cracking of the seal, resulting in mixing of the fuel and the oxidant gases.
關鍵字(中) ★ 固態氧化物燃料電池
★ 高溫電阻
★ 高溫氧化
★ 玻璃陶瓷
★ 金屬連接板關鍵字(英) ★ and Glass-Ceramic.
★ Area Specific Resistance
★ High-Temperature Oxidation
★ Metallic Interconnects
★ Solid Oxide Fuel Cell論文目次 目錄
摘要 I
ABSTRACT III
誌 謝 V
目錄 VI
圖目錄 XI
表目錄 XVIII
第一章、前言 1
第二章、文獻回顧 5
2-1 固態氧化物燃料電池 5
2-1-1 SOFC工作原理 5
2-1-2 固態氧化物燃料電池架構 6
2-1-3 電解質 7
2-1-4 陽極 7
2-1-5 陰極 7
2-1-6 連接板 8
2-2 金屬連接板材料之研究 8
2-2-1 鉻基合金 9
2-2-2 鎳基合金 10
2-2-3 鐵基合金 10
2-3 陰極材料結構 13
2-4導電型氧化物 13
2-4-1鈣鈦礦結構 14
2-4-2 鈣鈦礦結構之導電性 14
2-5 金屬連接板表面處理 14
2-6 金屬之高溫氧化 16
2-6-1 直線率(linear rate law) 16
2-6-2 拋物線率(parabolic rate law) 17
2-6-3 對數率(logarithmic rate law) 17
2-6-4 溫度效應 17
2-7 金屬連接板的接觸電阻 18
2-8 電池堆密封型態 20
2-8-1墊片密封 20
2-8-2 玻璃陶瓷密封 21
第三章、實驗方法與步驟 22
3-1 實驗流程 22
3-1-1 金屬材料之高溫氧化行為實驗流程 22
3-1-2 磁控濺鍍法(Pulsed DC)製備LSM材料之高溫氧化實驗流程 23
3-1-3 LSM與LSCF粉末製備 25
3-1-4網印法(Screen Printing)塗覆LSM與LSCF實驗流程 27
3-1-5塗覆陶瓷玻璃之高溫氧化實驗流程 29
3-2 試片準備 30
3-3 高溫熱膨脹係數量測 30
3-4 熱重分析儀 31
3-5 高溫氧化實驗 31
3-6 高溫電阻量測 32
3-7 磁控濺鍍LSM於試片 33
3-8 網印塗覆LSM與LSCF漿料於試片 33
3-9 微觀形貌及成分組成分析 34
3-9-1 光學顯微鏡分析 34
3-9-2 X射線繞射(XRD)分析 34
3-9-3 掃描式電子顯微鏡分析 35
3-9-4 穿透式電子顯微鏡 35
3-9-5 EPMA分析 35
3-9-6 DSC量測 36
3-9-7 X光電子能譜儀(XPS) 36
3-10 實驗設備 36
第四章、結果與討論 37
4-1 熱膨脹係數 37
4-2鐵基與鎳基合金之金相顯微組織 37
4-3 鐵基與鎳基合金之高溫氧化行為研究分析 38
4-3-1 氧化動力學實驗 38
4-3-2 Fe基合金高溫氧化後之表面顯微組織 39
4-3-3 Ni基合金高溫氧化後之表面顯微組織 40
4-3-4 Fe基合金高溫氧化後之X光繞射分析結果 41
4-3-5 Ni基合金高溫氧化後之X光繞射分析結果 43
4-3-6 Fe基合金之截面組織 43
4-3-7 Ni基合金之截面組織 44
4-3-8 金屬高溫電阻量測 45
4-4 陶瓷薄膜與合金之高溫氧化行為研究分析 46
4-4-1 脈衝直流磁控濺鍍(Plasma Sputtering method)於合金La0.67Sr0.33MnO3保護膜之結構特性 46
4-4-1-1 濺鍍表面形貌 46
4-4-1-2 LSM與合金之熱膨脹係數量測 46
4-4-1-3 LSM薄膜與合金之高溫氧化行為研究分析 47
4-4-1-3-1 LSM薄膜之X-ray分析 47
4-4-1-3-2 LSM鍍膜之表面微觀分析 48
4-4-1-3-3 LSM/合金之橫截面高溫化合行為觀察 49
4-4-1-3-4 LSM薄膜之ESCA分析 51
4-4-1-3-5 ASR電阻測試 51
4-4-2 網目印刷法(Screen Printing method)於合金La0.7Sr0.3MnO3保護膜之結構特性 52
4-4-2-1 La0.7Sr0.3MnO3之結構分析 52
4-4-2-2 網印法之表面形貌 53
4-4-2-3 網印法之高溫氧化 53
4-4-2-3-1 以LSM網印於合金上之顯微結構分析 54
4-4-2-3-2 XRD分析 54
4-4-2-3-3 LSM/合金之橫截面分析 55
4-4-2-3-4 高溫氧化測試 57
4-4-3 網目印刷法於合金La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3保護膜之結構特性 58
4-4-3-1 XRD分析 58
4-4-3-2 TEM分析合成材料之表面型態 58
4-4-3-3 以LSCF網印於合金上之顯微結構分析 59
4-4-3-5 高溫氧化測試 60
4-5 玻璃陶瓷與合金之高溫氧化行為研究分析 60
4-5-1 玻璃陶瓷與金屬之熱膨脹係數 61
4-5-2 DSC之測量 62
4-5-3 SEM表面分析 62
4-5-4 橫截面分析 63
第五章、結論 64
第六章、建議 67
參考文獻 68
圖目錄
圖2- 1 SOFC工作原理示意圖 74
圖2- 2 SOFC的單電池3D架構圖 75
圖2- 3 含鉻的材料連接板之電池電壓變化 75
圖2- 4 Haynes 242與其他連接板合金及SOFC的陰極陽極材料之熱膨脹行為 76
圖2- 5 Haynes 242在700℃~900℃的空氣氛圍中之恆溫氧化動力曲線 76
圖2- 6 Fe-Cr-O在1200oC之三相圖 77
圖2- 7 各個陰極材料之導電性 77
圖2- 8 鈣鈦礦結構 78
圖2- 9 金屬連接板氧化皮膜的ASR量測方式示意圖 78
圖2- 10 ASR電性量測系統 79
圖2- 11墊片密封示意圖 79
圖3- 1 高溫熱膨脹儀 80
圖3- 2熱重分析儀示意圖 80
圖3- 3 高溫氧化機制圖：(a) Cr2O3的成長，(b) MnCr2O4之尖晶石 81
圖3- 4 高溫氧化示意圖 82
圖3- 5 ASR量測示意圖 82
圖3- 6 Pulsed DC磁控濺鍍機之原理示意圖 83
圖3- 7 燒結裝置示意圖 83
圖3- 8燒結流程 84
圖4- 1 Fe基合金熱膨脹係數量測結果 85
圖4- 2 Ni基合金熱膨脹係數量測結果 85
圖4- 3 十種鐵基與鎳基金相組織：(a) Crofer22 APU, (b) equivalent ZMG232, (c) ZMG232, (d) stainless steel SS430, (e) stainless steel SS304, (f) Inconel718, (g) Superplastic Inconel718, (h) Haynes230, (i) Ni-19Si-3Nb-0.15B-0.1C (Air), (j) Ni-19Si-3Nb-0.15B-0.1C(Vacuum)。 88
圖4- 4 Fe-Cr合金於800℃之氧化動力學曲線 89
圖4- 5 Fe-Cr合金之氧化速率常數與溫度倒數之Arrhenius圖 89
圖4- 6 四種合金於800℃空氣之氧化動力學曲線 90
圖4- 7 (a)Crofer22 APU、(b) equivalent ZMG232於高溫800oC經200小時氧化後之表面型態與成分分析 91
圖4- 8 ZMG232於高溫800oC經200小時氧化後之表面型態與成分分析 92
圖4- 9 SS430於高溫800oC經200小時氧化後之表面型態與成分分析：(a) SS430放大之剝落狀態；(b) SS430放大之尖晶石 92
圖4- 10 SS304於高溫800oC經200小時氧化後之表面型態與成分分析 93
圖4- 11 Inconel718超合金於高溫800oC經200小時氧化後之表面型態與成分分析 93
圖4- 12 Superplastic Inconel718超合金於高溫800oC經200小時氧化後之(a)表面型態與(b)局部放之與成分分析 94
圖4- 13 Haynes230於高溫800oC經200小時氧化後之(a)表面型態與(b)局部放大與成分分析 94
圖4- 14 Ni-19Si-3Nb-0.15B-0.1C(Air) 於高溫800oC經200小時氧化後之(a)表面型態與(b)局部放大與成分分析 95
圖4- 15 Ni-19Si-3Nb-0.15B-0.1C(真空)於高溫800oC經200小時氧化後之(a)表面型態與(b)局部放大與成分分析 95
圖4- 16 Fe基合金於800℃、200 hr之高溫氧化後的X 光繞射圖： (a) Crofer22 APU (b) equivalent ZMG232 (c) ZMG232 (d) stainless steel SS430 (e) stainless steel SS304 97
圖4- 17 Ni基合金於800℃、200 hr之高溫氧化後的X光繞射圖： (a) Haynes230, (b) Inconel718 (c) Superplastic Inconel718, (d) Ni-19Si-3Nb-0.15B-0.1C (Vacuum) and (e) Ni-19Si-3Nb-0.15B-0.1C (air) 99
圖4- 18 Crofer22 APU於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 100
圖4- 19 equivalent ZMG232於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 101
圖4- 20 ZMG232於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 102
圖4- 21 SS430於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 103
圖4- 22 SS304於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 104
圖4- 23 Haynes230於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 105
圖4- 24 Inconel 718於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 106
圖4- 25 Superplastic Inconel 718於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 107
圖4- 26 Ni-19Si-3Nb-0.15B-0.1C (Vacuum)於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 108
圖4- 27 Ni-19Si-3Nb-0.15B-0.1C (air)於800 oC氧化200hr橫截面：(b)為(a)之EPMA 109
圖4- 28 五種合金在不同時間高溫氧化800oC後之室溫量測電阻值與時間的變化 110
圖4- 29 五種合金：(a) Crofer22 APU, (b) equivalent ZMG232, (c) stainless steel SS430, (d) stainless steel SS304和(e) Inconel718，透過磁控濺鍍LSM薄膜之表面型態 110
圖4- 30 LSM與合金熱膨脹系數量測結果 111
圖4- 31 LSM薄膜鍍製於Crofer22 APU合金上並利用600℃～900℃不同退火溫度下後之X-ray 繞射圖形 111
圖4- 32LSM薄膜鍍製於equivalent ZMG232合金上並利用600℃～900℃不同退火溫度下後之X-ray 繞射圖形 112
圖4- 33 LSM薄膜鍍製於SS430合金上並利用600℃～900℃不同退火溫度下後之X-ray 繞射圖形 112
圖4- 34 LSM薄膜鍍製於SS304合金上並利用600℃～900℃不同退火溫度下後之X-ray 繞射圖形 113
圖4- 35 LSM薄膜鍍製於SS304合金上並利用600℃～900℃不同退火溫度下後之X-ray 繞射圖形 113
圖4- 36五種合金鍍LSM薄膜後之表面形貌：(a) Crofer22 APU, (b) equivalent ZMG232, (c) stainless steel SS430, (d) stainless steel SS304和 (e) Inconel718 114
圖4- 37 Crofer22 APU鍍上LSM薄膜分別在(a) 600℃，(b) 700℃，(c) 800℃，(d) 900℃溫度高溫氧化一小時後的SEM表面微觀結構 115
圖4- 38 equivalent ZMG232鍍上LSM薄膜分別在(a) 600℃，(b) 700℃，(c) 800℃溫度高溫氧化一小時後的SEM(低倍率)表面微觀結構 116
圖4- 39 equivalent ZMG232鍍上LSM薄膜分別在(a) 600℃，(b) 700℃，(c) 800℃，(d) 900℃溫度高溫氧化一小時後的SEM高倍率表面微觀結構 117
圖4- 40 SS430鍍上LSM薄膜分別在(a) 600℃，(b) 700℃，(c) 800℃，(d) 900℃溫度高溫氧化一小時後的SEM高倍率表面微觀結構 118
圖4- 41 SS304鍍上LSM薄膜分別在(a) 600℃，(b) 700℃，(c) 800℃，(d) 900℃溫度高溫氧化一小時後的高倍率SEM表面微觀結構 119
圖4- 42 Inconel718鍍上LSM薄膜分別在(a) 600℃，(b) 700℃，(c) 800℃，(d) 900℃溫度高溫氧化一小時後的高倍率SEM表面微觀結構 120
圖4- 43 五種鍍膜試片經800℃高溫氧化200小時之後之SEM 表面形貌：(a) Crofer22 APU, (b) equivalent ZMG232, (c) stainless steel SS430, (d) stainless steel SS304和 (e) Inconel718 121
圖4- 44 Plasma Sputtering coated LSM在高溫800℃持溫200小時之EPMA 及元素分佈圖。(a) Crofer22 APU截面與(b)元素分佈圖包含Cr； O； Mn； La； Fe；Sr 122
圖4- 45 Plasma Sputtering coated LSM在高溫800℃持溫200小時之EPMA 及元素分佈圖。(a) equivalent ZMG232截面與(b)元素分佈圖包含Cr； O； Mn； La；Fe；Sr 123
圖4- 46 Plasma Sputtering coated LSM在高溫800℃持溫200小時之GID光譜分析比較圖。(a) Crofer22 APU (b) equivalent ZMG232 124
圖4- 47 Crofer22 APU 利用Plasma Sputtering coated LSM在高溫800℃持溫200小時之全區XPS頻譜圖 125
圖4- 48 equivalent ZMG232利用Plasma Sputtering coated LSM在高溫800℃持溫200小時之全區XPS頻譜圖 126
圖4- 49 合金於1500小時內之ASR值與時間的關係圖 127
圖4- 50 Crofer22 APU利用Plasma Sputtering coated LSM經歷1500小時800℃之ASR量測後的試片的EDX line-mapping圖 128
圖4- 51 TEM/EDS與折區繞射圖形(SADP)之La0.7Sr0.3MnO3之結構分析 129
圖4- 52 HRTEM之La0.7Sr0.3MnO3之結構分析 130
圖4- 53 (a) Crofer22 APU與(b) equivalent ZMG232，透過網目印刷法塗佈LSM薄膜之表面燒結型態 131
圖4- 54 (a) Crofer22 APU與(b) equivalent ZMG232，透過網目印刷法塗佈LSM薄膜之表面燒結型態 132
圖4- 55 以LSM網印於合金上並高溫氧化200小時後之SEM 圖：(a) Crofer22 APU與(b) equivalent ZMG232 133
圖4- 56 LSM塗覆於連接板於經1100℃燒結1.5小時並高溫200小時之X光繞射分析比較圖：(a) Crofer22 APU與(b) equivalent ZMG232 134
圖4- 57 LSM塗佈於Crofer22 APU並在1100℃燒結1.5小時之截面圖與EPMA元素分佈情形 135
圖4- 58 LSM塗佈於Crofer22 APU並在1100℃燒結1.5小時之放大倍率截面圖與EPMA定量 136
圖4- 59 LSM塗佈於equivalent ZMG232並在1100℃燒結1.5小時之截面圖與EPMA元素分佈情形與LSM層之X光繞射分析 137
圖4- 60 LSM塗佈於Crofer22 APU並在1100℃燒結1.5小時之放大倍率截面圖與EPMA定量 138
圖4- 61 LSM塗佈於Crofer22 APU並在1100℃燒結1.5小時後進行200小時高溫氧化之(a)截面圖與(b)EPMA定量 139
圖4- 62 LSM塗佈於equivalent ZMG232並在1100℃燒結1.5小時後進行200小時(a)高溫氧化之截面圖與 (b) EPMA定量 140
圖4- 63 Crofer22 APU利用Screen Printing coated LSM經歷300小時800℃之ASR量測後的試片的EPMA圖與定量分析 141
圖4- 64 equivalent ZMG232利用Screen Printing coated LSM經歷300小時800℃之ASR量測後的試片的EPMA圖與定量分析 142
圖4- 65 高溫爐內300小時試片的ASR值與時間的關係圖 143
圖4- 66 LSCF塗覆之X光繞射分析比較圖：(a) Crofer22 APU於經1000℃燒結1小時、(b) Crofer22 APU於經1000℃燒結1小時後並高溫200小時與(c) equivalent ZMG232於經1000℃燒結1小時後並高溫200小時 144
圖4- 67 (a) La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3粉末在高溫1200℃煆燒2小時之TEM 圖與(b) HRTEM之圖 145
圖4- 68 LSCF網印於Crofer22 APU上並高溫氧化200小時後之SEM 圖：(a)表面型態與(b)高倍率和成分分析 146
圖4- 69 LSCF/Crofer22 APU燒結後，再經800℃空氣氧化200小時後，(a)高溫氧化之截面圖與(b) EPMA定量 147
圖4- 70 LSCF/ Crofer22 APU燒結後，再經800℃空氣氧化 200小時之 (a) BEI截面圖影像定量分析及(b) EPMA元素濃度分佈圖 148
圖4- 71 LSCF/equivalent ZMG232燒結後，再經800℃空氣氧化200小時之EPMA定量分析及各別元素濃度分佈圖 149
圖4- 72 LSM與LSCF塗上Crofer22 APU的ASR值與時間的關係圖 150
圖4- 73 Crofer22 APU/LSCF於800°C高溫氧化300小時之ASR(a) BEI 影像；(b)EPMA元素線掃描分析結果 151
圖4- 74 金屬與陶瓷玻璃之熱膨脹係數 152
圖4- 75 Glass ceramic 1 之DSC測試圖 152
圖4- 76 Crofer22 APU/Asahi glass 於800℃、200小時空氣氧化之表面SEI 影像。(a)表面型態與(b)局部放大 153
圖4- 77 ZMG232/Asahi glass於800℃、200小時空氣氧化之之橫截面SEM影像。(a)表面型態與(b)局部放大 154
圖4- 78 合金/Asahi glass於800℃、200小時空氣氧化之橫截面SEM影像。 (a) SS430, (b) Inconel718, (c) Crofer22 APU 和(d) equivalent ZMG232 155
圖4- 79 合金/Asahi glass於800℃、200小時空氣氧化之之橫截面SEM影像及十字圈選之區域EDS分析結果 156
表目錄
表1- 1 各種燃料電池之基本特性 157
表2- 1 氧化物之熱膨脹係數及導電特性 157
表2- 2 現有高溫應用之肥粒鐵系材料 158
表3- 1 氧化物粉末資料 158
表3- 2 材料化學成份表 158
表3- 3 高溫燃料電池各組件高溫熱膨脹系數 159
表3- 4 LSM薄膜濺鍍條件 159
表3- 5 儀器設備規格表表 160
表4- 1 陶瓷玻璃化學成分分析 161
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指導教授 李雄(Shyong Lee) 審核日期 2009-6-21 推文 plurk
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