APS合成正立方體矽氧結構化合物及其應用

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嚴文海(WEN-HAI YEN) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學工程與材料工程學系

論文名稱

APS合成正立方體矽氧結構化合物及其應用
(APS build Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes，POSS compound and application of them)

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摘要(中)

APS分子中含有兩種不同的活性基因—胺基和乙氧基，用來偶聯有機高分子和無機填料，增強其粘結性，提高產品的機械、電氣、耐水、抗老化等性能。本實驗主要分為三部分
第一部份: APS能不能運用於染料上
第二部份: APS能不能運用於螢光上
第三部份: 將第一部份、第二部份所得的化合物與VTES(乙烯三乙氧基矽烷) 於水中用乳化劑PVA(聚乙烯醇)，起始劑KPS(過硫酸鉀)共聚合，探討水中形成矽乳膠之可行性，觀察當染料(or螢光)化合物上有-Si(OEt)3鍵時和沒有-Si(OEt)3鍵在水中的分散情形，並於乳化反應中加入MAA和 TEOS(架橋)觀察反應之變化。

摘要(英)

APS molecule contain two different active gene amine base and second oxygen base, is it unite organic high polymer and inorganic packing occasionally to use, strengthen its cohesiveness ,performance of improve the machinery of the products , electric , is able to bear water , resisting to wear outing etc.. This experiment is divided into three parts mainly
The first part: Whether APS can apply the dyestuffs to
The second part: Whether APS can apply the firefly light to
The third part: First part, second chemical compound of incomeand VTES (Viny triethoxysilane) ShuiZhong Yu spend emulsifierPVA (polyvinyl alcohol ), initial pharmaceutical KPS (Potassium Peroxodisulfate) is got together altogether, probe into the feasibility of forming the silicon emulsion in water, it observe at dyestuffs (or the mere in firefly) chemical compound have- at the time of key in Si(OEt)3and- Si(OEt)3 key situation not scattered on water, and join MAA and TEOS (bridges ) to observe the change that reacts in emulsification reacts

關鍵字(中)

★ 乳化聚合
★ 染料

關鍵字(英)

★ dye
★ APS

論文目次

目錄
摘要------------------------------------------------------I
Abstract-------------------------------------------------II
圖目錄-------------------------------------------------VIII
表目錄-------------------------------------------------XIII
第一章、緒論----------------------------------------------1
1.1、有機-無機混成(hybrid)材料------------------------1
1.2、將3-胺基三乙氧基矽丙烷運用於染料上面-------------2
第二章、文獻回顧------------------------------------------3
2.1、多面體矽氧烷寡聚物(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes，POSS)材料發展的起源--------------3
2.2、多面體矽氧烷寡聚物(POSS)的定義與製備-------------3
2.3、偶氮染料-----------------------------------------4
2.4、乳化聚合技術的介紹-------------------------------5
2.4.1、乳化聚合基本成份-----------------------------6
2.4.2乳化聚合原理及成核機構-----------------------9
第三章、實驗部分-----------------------------------------13
3.1.1 實驗儀器---------------------------------------13
3.1.2實驗儀器之操作---------------------------------13
3.2實驗藥品-----------------------------------------19
3.3實驗流程-----------------------------------------22
3.3.1、合成3-(對硝基苯甲醯胺)-三乙氧基矽丙烷(NB-APS)之流程圖--------------------------------------22
3.3.2、合成N-對胺基苯甲醯胺-三乙氧基矽丙烷之流程圖----------------------------------------------23
3.3.3、合成T-8化合物之流程圖---------------------24
3.3.3.1、合成1-(5-T8-乙醯胺偶氮)-2-萘酚-6,8-二磺酸和(5-T8-乙醯胺偶氮)-1-(1,2-二胺乙基)萘之流程圖--------------------------------------25
3.3.4、APS化合物合成染料之流程圖-----------------26
3.3.4.1、合成2-(1-萘酚-3,6-二磺酸-8胺基)-4-6-二氯三聚氰之流程圖--------------------------26
3.3.4.2、合成2-(1-萘酚-2-對硝基苯偶氮-3,6-二磺酸-8胺基)-4-6-二氯三聚氰之流程圖-----------27
3.3.4.3、合成2-(1-萘酚-2-對硝基苯偶氮-3,6-二磺酸-8胺基)-4-胺基-3-三乙氧-矽丙基-6-二氯三聚氰之流程圖----------------------------------28
3.3.5 、APS化合物合成螢光之流程圖----------------29
3.3.5.1、SalenHSi化合物合成之流程圖----------29
3.3.5.2、AlQ3類化合物合成之流程圖------------30
3.3.6、NBD類化合物的合成-------------------------31
3.3.6.1、NBD類化合物的合成流程圖------------31
3.3.7、乳膠製作流程圖-----------------------------32
3.3.7.1、染料與螢光類化合物和VTES進行乳化劇合反應----------------------------------------33
3.4、實驗步驟----------------------------------------37
3.4.1、合成3-(對硝基苯甲醯胺)-三乙氧基矽丙烷(NB-APS)之步驟----------------------------------------37
3.4.2、合成3-(對胺基苯甲醯胺)-三乙氧基矽丙烷之步驟(AB-APS)--------------------------------------37
3.4.3、合成六面體矽氧烷寡聚物(NB-APS-T8)化合物之步驟----------------------------------------------38
3.4.4、合成1-(5- T8-乙醯胺偶氮)-2-萘酚-6,8-二磺酸和(5- T8-乙醯胺偶氮)-1-(1,2-二胺乙基)萘之步驟-------40
3.4.5、APS化合物合成染料之步驟-------------------41
3.4.6、salenHSi化合物之步驟----------------------44
3.4.7、AlQ3類化合物合成之步驟--------------------44
3.4.8、NBD類化合物的合成步驟---------------------47
3.4.9、VTES乳膠(Latex)製作-----------------------47
3.4.10、VTES+染料乳膠(Latex)製作------------------48
3.4.11、VTES+螢光化合物乳膠製作-------------------49
3.4.12、染料+VTES+TEOS乳膠製作-------------------50
3.4.13、VTES+TEOS+MAA乳膠製作--------------------50
3.4.14、染料+VTES+TEOS+MAA乳膠製作---------------51
3.4.15、螢光化合物+VTES+TEOS+MAA乳膠製作---------51
第四章、結果與討論-----------------------------------------------------------52
4.1、合成3-(對硝基苯甲醯胺)-三乙氧基矽丙烷(NB-APS)的完成度----------------------------------------------52
4.2、T-8(POSS)合成結果與討論-------------------------53
4.3、還原T-8及NB-APS之結果與討論--------------------57
4.4、APS合成染料結果與討論--------------------------58
4.5、NBD類化合物螢光性質的結果與討論----------------61
4.6、AlQ3類化合物結果與討論-------------------------62
4.7、乳膠聚合反應結果分析----------------------------66
4.7.1、染料與螢光類化合物和VTES進行乳化聚合反應--68
4.7.2、染料與螢光類化合物和VTES+TEOS+MAA進行乳化聚合反應------------------------------------------71
第五章、結論---------------------------------------------73
第六章、參考文獻-----------------------------------------75
圖目錄
圖2.1、乳化油滴示意圖------------------------------------6
圖2.2、乳化聚合反應系統之聚合程序-----------------------10
圖2.3、乳化聚合各反應階段之反應速率和表面張力-----------11
圖3.1、薄膜機械強度測定儀--------------------------------15
圖3.2、薄膜厚度測定-------------------------------------17
圖3.3 薄膜硬度測方法------------------------------------17
圖(4)、VTES+PVA(50％水解)於500倍光學顯微鏡所得之霧狀薄膜表面-------------------------------------------------------78
圖(5)、圖(5)、不同的PVA(80％水解)於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜(均勻的情況)-------------------------------------78
圖(6)、不同的PVA(80％水解)於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜(不均勻的情況)-----------------------------------------79
圖(7)、PNA-H acid-C.C-APS+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜反射-----------------------------------------------------------------79
圖(8)、PNA-H acid-C.C-APS+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜(和反射同一位置)-------------------------------80
圖(9)、Sulfanilic acid-H acid-C.C-APS+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜穿透-------------------------------80
圖(10)、Sulfanilic acid-H acid-C.C-APS+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜反射(和穿透同一位置----------------81
圖(11)、Sulfanilic acid-H acid-C.C-Sulfanilic acid+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜-----------------------81
圖(12)、PAA-H acid-C.C-APS+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜反射-------------------------------------------82
圖(13)、PAA-H acid-C.C-APS+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜穿透-------------------------------------------82
圖(14)、Aniline-H acid-C.C-Aniline+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜---------------------------------------83
圖(15)、NBD-APS+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜穿透-----------------------------------------------------83
圖(16)、NBD-APS+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜反射-----------------------------------------------------84
圖(17)、AlQ3+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜類化合物（均勻部分)------------------------------------------84
圖(18)、AlQ3+VTES+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜類化合物 (均勻VS不均)---------------------------------------85
圖(19)、VTES+MAA+TEOS+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜穿透 (均勻)----------------------------------------------85
圖(20)、PNA-H acid-C.C-APS +MAA+TEOS+PVA於500倍光學顯微鏡所得之透明薄膜反射-------------------------------------86
圖(21)、PNA-H acid-C.C-APS+MAA+TEOS+PVA於500倍光學顯微鏡所
得之透明薄膜穿透-------------------------------------86
圖(22)、Sulfanilic acid-H acid-C.C-APS+MAA+TEOS+PVA於500倍
光學顯微鏡所得之透明薄膜反射--------------------------87
圖(23)、Sulfanilic acid-H acid-C.C-APS+MAA+TEOS+PVA於500倍
光學顯微鏡所得之透明薄膜穿透(和反射同一位置)-----------87
附圖1、3-(對硝基苯甲醯胺)-三乙氧基矽丙烷(NB-APS)---------88
附圖2、三乙基胺鹽酸鹽(Et3N•HCl)--------------------------88
附圖3、3-(對胺基苯甲醯胺)-三乙氧基矽丙烷(AB-APS)--------89
附圖4、T-8迴流法----------------------------------------89
附圖5、T-8超音波----------------------------------------90
附圖6、超音波加迴流-------------------------------------90
附圖7、化合物(Ⅳ) 之IR吸收光譜圖-----------------------91
附圖8、化合物(Ⅴ)之IR吸收光譜圖-------------------------91
附圖9、化合物(Ⅷ 1-1)之IR吸收光譜圖--------------------92
附圖10、化合物(Ⅷ 2-1)之IR吸收光譜圖-------------------92
附圖11、化合物(Ⅷ 3-1)之IR吸收光譜圖-------------------93
附圖13、化合物(Ⅷ 2-2)之IR吸收光譜圖-------------------93
附圖14、化合物(Ⅷ 3-2)之IR吸收光譜圖-------------------94
附圖15、化合物(Ⅷ 4-2)之IR吸收光譜圖-------------------94
附圖16、化合物(Ⅸ) 之IR吸收光譜圖----------------------95
附圖17、化合物(Ⅹ-2)AlQ-2SalenHsi(氯化鋁)---------------95
附圖18、化合物(Ⅹ-1)AlQ2-SalenHsi(氯化鋁)----------------96
附圖19、化合物(Ⅹ-2)AlQ-2SalenHsi(硫酸鋁)---------------96
附圖20、化合物(Ⅹ-1)AlQ2-SalenHsi(硫酸鋁)----------------97
附圖21、化合物Ⅷ 1-1UV/VIS吸收光譜圖--------------------98
附圖22、化合物Ⅷ 2-1UV/VIS吸收光譜圖--------------------98
附圖23、化合物Ⅷ 2-2UV/VIS吸收光譜圖--------------------98
附圖24、化合物Ⅷ 3-1UV/VIS吸收光譜圖--------------------98
附圖25、化合物Ⅷ 3-2UV/VIS吸收光譜圖--------------------99
附圖27、化合物Ⅷ 4-2UV/VIS吸收光譜圖--------------------99
附圖28、化合物XI-1UV/VIS吸收光譜圖---------------------99
附圖29、化合物XI-2UV/VIS吸收光譜圖--------------------99
附圖30、化合物XI-3UV/VIS吸收光譜圖--------------------100
附圖31、化合物XI-4UV/VIS吸收光譜圖--------------------100
附圖32、化合物XI-5UV/VIS吸收光譜圖--------------------100
附圖38、化合物Ⅹ UV/VIS吸收光譜圖----------------------100
附圖33、化合物XI-1螢光光譜圖--------------------------102
附圖34、化合物XI-2螢光光譜圖--------------------------102
附圖35、化合物XI-3螢光光譜圖--------------------------102
附圖36、化合物XI-4螢光光譜圖--------------------------103
附圖37、化合物XI-5螢光光譜圖--------------------------103
附圖39、化合物Ⅹ螢光光譜圖-----------------------------103
附圖41、化合物Ⅹ-1螢光光譜圖--------------------------104
附圖40、化合物Ⅹ-1 UV/VIS吸收光譜圖 -------------------101
附圖42、化合物Ⅹ-2 UV/VIS吸收光譜圖--------------------101
附圖43、化合物Ⅹ-2螢光光譜圖--------------------------104
表目錄
表1、保護膠體對乳膠一般性質的效應------------------------8
表2、切刀編號與刻度之關係圖-----------------------------15
表3、薄膜硬度測量之刻度對照表---------------------------18
表4.1、溶劑乙醚的用量對3-(對硝基苯甲醯胺)-三乙氧基矽丙烷(NB-APS)的影響---------------------------------------53
表4.2、合成T-8的條件與結果-----------------------------55
表4.3、T-8化合物熔點及IR特性吸收峯---------------------56
表4.4、染料UV性質之討論--------------------------------60
表4.5、NBD類化合物螢光性質之討論------------------------61
表4.6、AlQ3類化合物熔點及IR特性吸收峯------------------64
表4.7、AlQ3類化合物可見光最大吸收波長及螢光性質----------65
表4.8、聚合乳膠所使用的染料特性-------------------------66
表4.9、乳膠染料塗於玻璃薄膜的特性-----------------------69
表4.10、乳膠染料添加MAA後塗於玻璃薄膜的特性------------72

參考文獻

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指導教授

郭坤土(Kung-Tu Kuo)

審核日期

2005-1-27

推文