氧化鋅奈米粒子的表面改質與分散

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蔡佳銘(Jia-Ming Cai) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學工程與材料工程學系

論文名稱

氧化鋅奈米粒子的表面改質與分散
(Surface modification and dispersion of Zinc oxide nanocrystals)

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摘要(中)

摘要
　早先徐志宗學長利用乙二醇(EG)當螯合劑，將酸鹼中和水解得到氫氧化
鋅，加熱縮合後得到粒徑約6nm ，在乙二醇中分散透明的奈米氧化鋅；其合成
方式的最大優點是高分散性和高固含量，但缺點是產物有殘留的鹽類離子無法簡
易去除，而且和水、丙酮、乙醇等溶劑接觸後粒子會團聚。本研究依照其方法做
出奈米氧化鋅後，經過陰離子界面活性分子的螯合，去除表面羥基而取代成較長
鏈之有機烷基，而可萃取到非極性溶劑。除了對改質反應之溫度、時間及效果作
研究外，並利用XRD、DLS、TGA、UV、IR 等鑑定證明改質之結果。
　　研究發現，藉由油酸當成螯合劑，可將在EG 中的氧化鋅萃取到toluene、
n-hexane、醋酸丁酯和n-octane 中。本來在EG 中分散透明的氧化鋅表面帶有羥
基保護，添加油酸加熱後，使油酸之COOH 基與氧化鋅之羥基形成共價。包覆
一層油酸的奈米粒子可均勻的透明分散在非極性的溶劑中。甚至原本在EG 中略
有聚集的粒子，經改質後還能拆回成一次粒子的大小（~8nm）。而除了油酸之外，
類似的結構的脂肪酸如亞麻仁油酸也有相同的效果。包覆亞麻仁油酸的氧化鋅經
過加熱硬化後還可直接當成抗紫外光塗層。
　　經過油酸包覆後轉到油相的氧化鋅可進一步去除油酸，再包覆氧化矽或矽
烷等小分子。經氧化矽包覆後的奈米粒子即使經過高溫燒結，由XRD分析結果，
粒子依然維持在6nm左右的結晶大小。而包覆油酸的粒子經過燒結後結晶長大至
32nm。兩相比較，可以間接證明氧化鋅表面的確包覆完整一層的氧化矽層。包
覆氧化矽後的粒子可穩定透明懸浮在水中。不論液相懸浮液或乾燥成之固相塊材
ZnO@SiO2都可展現良好的螢光效果。在液相中為綠光範圍（Max 535nm）在固
相中為黃橘光範圍（Max 590nm）。另外我們也嘗試以含環氧基之GPS矽烷來包
覆奈米氧化鋅。經過包覆GPS的氧化鋅可透明分散在水相溶劑中。

摘要(英)

Abstract
A highly effective and large scale method was found to transfer ZnO
nanocrystals (~5.7nm NCs) prepared in EG to non-polar solvents. This was
accomplished by capping the ZnO NCs with Oleic acid (OA) or Linoleic acid
(LinOA). FTIR and TGA analysis indicated that OA is bonded to surface of ZnO
by bidentate chelating and controlled chelating types could be possible.The
amount of capping agent required was ~8 molecule/nm2. The capped NCs
formed a highly transparent (T>90%) dispersion in n-hexane even at 16wt%. The
dispersed NCs could be further coated with silica or alkyl silane in the non-polar
solvent via the nano-emulsion method then transfer back to polar solvent. The so
obtained ZnO@SiO2 nanoparticles showed a very high Photoluminescence
efficiency in aqueous suspension. The ZnO@SiO2 nanoparticles obtained
exhibited a broad green emission band at about 535nm in aqueous suspension
and yellow-orange emission band at 590nm as bulk pieces. The further
application were disirable for functional nanocomposites and optical material.

關鍵字(中)

★ 紫外光屏蔽
★ 氧化鋅
★ 奈米粒子
★ 矽烷
★ 表面改質

關鍵字(英)

★ surface modification
★ UV shielding
★ silane
★ Zinc oxide
★ nanoparticles

論文目次

目錄
摘要................................................................................................................................I Abstract........................................................................................................................II
誌謝..............................................................................................................................III
目錄..............................................................................................................................IV
表目錄..........................................................................................................................VI
圖目錄........................................................................................................................VII
第一章緒論..................................................................................................................1
1.1 奈米氧化鋅簡介............................................................................................1
1.2 文獻回顧........................................................................................................3
油酸改質部分...............................................................................................3
矽烷改質部分................................................................................................5
1.3 研究目的........................................................................................................7
第二章改質部分..........................................................................................................8
2.1 改質方法.........................................................................................................8
2.2 實驗藥品.......................................................................................................10
2.3 儀器分析.......................................................................................................11
第三章實驗部分........................................................................................................13
3.1 油酸改質.......................................................................................................13
實驗A　奈米氧化鋅用油酸改質並萃取到不同溶劑...............................13
實驗B　奈米氧化鋅用最低量油酸改質萃取效果...................................13
實驗C　油酸改質奈米氧化鋅過濾後再分散回溶劑...............................13
實驗D　奈米氧化鋅用油酸改質在不同溫度下加熱反應.......................14
3.2 亞麻仁油酸改質...........................................................................................14
實驗E　用亞麻仁油酸改質並萃取到非極性溶劑...................................14
實驗F　奈米氧化鋅大量改質的效果.......................................................14
實驗G　亞麻仁油酸包覆的氧化鋅鍍膜效果...........................................15
實驗H　亞麻仁油酸包覆的氧化鋅鍍膜屏蔽紫外光...............................16
3.3 TEOS改質......................................................................................................17
實驗I　TEOS包覆奈米氧化鋅....................................................................17
實驗J　氧化矽包覆的氧化鋅與油酸包覆的氧化鋅粉體燒結試驗......17
3.4 GPS改質........................................................................................................18
實驗K　 GPS包覆奈米氧化鋅...................................................................18
第四章結果與討論....................................................................................................19
4.1 油酸改質部分...............................................................................................19
4.1.1不同溶劑分散效果.............................................................................19
4.1.2油酸量的影響.....................................................................................20
4.1.3過濾方式的效果.................................................................................20
4.1.4不同溫度反應效果.............................................................................21
4.1.5改用亞麻仁油酸包覆氧化鋅效果.....................................................22
4.1.6鍍膜效果.............................................................................................22
4.2 矽烷改質部分..............................................................................................24
4.2.1不同鹼量包覆SiO2的效果.................................................................24
4.2.2包覆GPS的效果.................................................................................25
4.2.3包覆SiO2粉體燒結的影響.................................................................26
4.2.4螢光性質.............................................................................................26
第五章結論與未來研究方向....................................................................................27
5.1 油酸改質部分...............................................................................................27
5.2矽烷改質部分................................................................................................28
參考文獻......................................................................................................................32
附錄一實驗使用之分析儀器....................................................................................66
附錄二實驗使用之藥品............................................................................................67

參考文獻

參考文獻
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指導教授

蔣孝澈(Anthony S.T. Chiang)

審核日期

2006-7-18

推文