水熱合成鋅釩磷酸鹽及其結構與性質研究

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姓名

鍾鎮鴻(Chen-hung Chung) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學學系

論文名稱

水熱合成鋅釩磷酸鹽及其結構與性質研究
(Hydrothermal Synthesis, Crystal Structures and Properties of Zinc Vanadium Phosphates)

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摘要(中)

本論文利用中溫水熱合成法合成出兩個鋅釩磷酸鹽的化合物
Zn(VO)2(PO4)2(H2O)4 (A1)以及[(VVO)(VIVO)3Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧
H2O (A2)。以上化合物均能獲得單晶產物，利用單晶X 光繞射方法收
集數據後進行結構解析，並以粉末X 光圖譜與理論圖譜做比對以確
定樣品純度後，用X 光光電子能譜儀測量A2 之釩金屬價數及熱重分
析儀(TGA)來分析A2 的水分子裂解現象，最後使用超導量子干涉磁
量儀(SQUID)分別來量測A1 及A2 磁性現象。
在反應條件中，A1 與A2 的起始物比例完全相同，而卻在不同的反
應溫度及恆溫時間下可以得到兩種不同的產物，其中A1 為純V(IV)
產物，而A2 為V(IV)以及V(V)的混價化合物，推測可能跟所加入的
還原劑鋅粒的反應程度有很大的關係。

摘要(英)

Two Zinc Vanadium Phosphates, Zn(VO)2(PO4)2(H2O)4 (A1) and [(VVO)(VIVO)3Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧H2O (A2), were synthesized under mild hydrothermal conditions. Both of these two structures were determined by single-crystal X-ray diffraction. The purity of each compound was confirmed by powder X-ray diffraction. These compounds were further characterized by TGA, SQUID, XPS.
The reaction agent ratio of A1 and A2 are same, but reaction temperature are different, A1 is a Vanadium(IV) compound, A2 is a mixed-valance compound, the reducing agent zinc maybe play a big role in this reactions to show this results. Magnetic Susceptibility also can proof A2 is a mixed-valance vanadium compound.
A1 crystal data: Zn(VO)2(PO4)2(H2O)4, tetragonal, I4/m(No. 87), a = 6.2518(2) Å, c = 13.4642(6) Å, V = 526.25(3) Å3, Z = 2, R1 = 0.0481 and wR2 = 0.1144.
A2 crystal data: [(VVO)(VIVO)3Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧H2O, monoclinic, I4/m(No. 87), a = 12.6432(6) Å, b = 12.6408(6) Å, c = 13.5881(6) Å, =108.627(2)°, V = 2057.90(17) Å3, Z = 4, R1 = 0.0202 and wR2 = 0.0570.

關鍵字(中)

★ 水熱合成法

關鍵字(英)

★ Hydrothermal Synthesis

論文目次

目錄
謝誌 I
摘要 II
Abstract III
目錄 IV
圖目錄 VI
表目錄 VIII
第一章緒論 1
1-1 釩磷酸鹽簡介 1
1-2 研究目標 3
1-3 合成方法簡介 4
1-3-1 水熱合成法 4
1-3-2 藥品一覽表 6
1-4 鑑定方法 7
1-4-1儀器測量簡介 7
1-4-2 單晶X光繞射與結構解析 8
1-4-3 粉末X光繞射分析 (PXRD) 14
1-4-4 X光光電子能譜分析(XPS) 15
1-4-5 磁性物質分類與超導量子干涉磁量儀(SQUID) 16
1-4-6 熱重分析儀 (TGA) 21
1-5 研究成果摘要 22
第二章水熱合成鋅釩磷酸鹽化合物 23
2-1 前言 23
2-2 實驗部分 25
2-2-1 Zn(VOPO4)2(H2O)4 (A1)合成條件 25
2-2-2 [ (VO)4Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧H2O (A2)合成條件 26
2-2-3 溫度與時間對產物的影響探討 27
2-3 單晶結構解析 30
2-3-1 Zn(VOPO4)2(H2O)4 (A1) 30
2-3-2 [(VVO)(VIVO)3Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧H2O (A2) 31
2-4結構描述 32
2-4-1 化合物A1的結構描述 32
2-4-2 化合物A2的結構描述 34
第三章結果與討論 37
3-1 化合物A1的分析 37
3-1-1 A1粉末X光繞射圖譜分析 (PXRD) 37
3-1-2 A1磁性數據分析 38
3-2 化合物A2的分析 41
3-2-1 A2粉末X光繞射圖譜分析 (PXRD) 41
3-2-2 A2熱重量分析 (TGA) 42
3-2-3 X光光電子能譜分析 43
3-2-4 A2磁性數據分析 44
第四章結論 47
參考文獻 49
附錄晶體結構解析資料表 50

參考文獻

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指導教授

李光華(Kwang-hwa Lii)

審核日期

2015-7-30

推文