銅鎳合金微結構之微電鍍研究

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姓名

張翔(Zhang Xiang) 查詢紙本館藏

畢業系所

材料科學與工程研究所

論文名稱

銅鎳合金微結構之微電鍍研究
(Electrodeposition of Copper-Nickel Alloying Microstructures)

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摘要(中)

摘要
本研究採用即時影像監控連續式電鍍，以玻璃包覆且線徑為125 μm之微陽極，在檸檬酸鹽鍍浴中製備銅鎳合金微柱與微型螺旋等結構。實驗時固定兩極間距於40 μm，控制電壓在4.0 V至4.3 V之間進行電鍍；或固定兩極間電壓在4.2 V，改變兩極間距於40 μm至55 μm之間進行電鍍，結果顯示：當兩極間距在40 μm，電壓在4.2 V時，經SEM觀察析鍍物形貌較平滑、組織較緻密。當電壓固定在4.2 V，兩極間距由40 μm 增至55 μm時，微柱表面逐漸粗糙化，組織緻密性較差。另一方面，固定兩極間電壓在4.2 V、間距在40 μm時，將糖精濃度由0 mM增至6.60 mM，結果顯示：添加2.20 mM糖精所得微柱表面較為光滑，組織較細緻且無裂痕。以SEM與EDX觀察微柱橫截面，顯示為實心構造，無裂痕之缺陷，且所含之銅、鎳元素在橫截面上呈現均勻分布。
在奈米壓痕測試時發現:改變電壓電鍍時，隨著電壓上升至4.3 V，微柱之硬度反而下降(3.56 GPa)；改變兩極間距電鍍時，隨著兩極間距增大(至55 μm)，微柱硬度可提升至4.86 GPa。鍍浴中糖精添加濃度在2.20 mM時，微柱之硬度達到最大(5.13 GPa)。經量測電鍍所得銅鎳合金微柱之抗蝕能力，於糖精濃度2.20 mM時所得微柱具有最小之腐蝕電流密度6.90*10-6 A/cm2。
歸納製作微柱之最佳電鍍條件，配合Comsol軟體研究電場對螺旋柱徑之分析，有利於尋求製作銅、鎳合金微型螺旋之電鍍條件。研究結果得知:當析鍍角度在50°以上時，可以控制線徑變化量於20 %以內。並且於製程參數3時可達到最小之線徑變化量。

摘要(英)

ABSTRACT
In this study, a Copper-Nickel alloy microcolumn and micro-spiral were prepared by continuous image electroplating in a citrate plating bath. During the experiment, the gap was fix at 40 μm, the control voltage was between 4.0 V and 4.3 V; or the voltage was fixed at 4.2 V, and the gap was changed between 40 μm and 55 μm. The result showed: when the gap was at 40 μm and the voltage is 4.2 V, the morphology of the microcolumn is smoother and denser. When the voltage was fixed at 4.2 V and the gap was increased from 40 μm to 55 μm, the surface of the microcolumn was roughened and the compactness of the structure was poor. When the voltage was fixed 4.2 V and the gap was at 40 μm, the concentration of saccharin was increased from 0 mM to 6.60 mM. The results showed: the surface of the microcolumn obtained by adding 2.20 mM saccharin is smooth and crack-free. The cross section of the microcolumn observed by SEM and EDX shows that the solid structure was crack-free, and the copper and nickel elements contained in the cross section showed uniform distribution.
In the nanoindentation test, it was found that when the voltage was changed, the hardness of the microcolumn decreased with the voltage rising to 4.3 V (3.56 GPa); when the gap was increased to 55 μm. The hardness of the microcolumn was increased to 4.86 GPa. When the concentration of saccharin in the plating bath was 2.20 mM, the hardness of the microcolumn reached the maximum of 5.13 GPa. The corrosion resistance of the Copper-Nickel alloy microcolumn was measured, and the microcolumn obtained at the concentration of saccharin at 2.20 mM had a minimum corrosion current density of 6.902*10-6 A/cm2.
According to the optimal plating conditions for the microcolumns, and cooperated with the Comsol software to study the analysis of the spiral diameter to the electric field, which contributed to the electroplating conditions for the fabrication of Copper-Nickel alloy micro spirals. The research results showed that when the plating angle was over 50°, the wire diameter variation could be controlled within 20%. And the minimum wire diameter change can be achieved when the process parameter is 3.

關鍵字(中)

★ 微電鍍
★ 銅鎳合金微結構

關鍵字(英)

★ micro-electroplating
★ Copper-Nickel alloy microstructure

論文目次

目錄

摘要 i
ABSTRACT iii
誌謝 iv
目錄 v
表目錄 ix
圖目錄 xi
壹、前言 1
1.1 研究背景 1
1.2 研究目的與動機 3
貳、原理學說與文獻回顧 5
2.1 電鍍原理 5
2.2 文獻回顧 5
2.3 合金電鍍原理 11
2.4 奈米壓痕對材料硬度及楊氏模數之應用 15
2.5 Comsol電場模擬軟體之有限元素分析 16
參、研究方法 19
3.1 研究流程規劃 19
3.2 實驗前準備 20
3.2.1 微陽極與陰極製作 20
3.2.2 電鍍槽與迴流裝置製作 20
3.3 影像監控連續式微電鍍 21
3.4 以檸檬酸鹽鍍液製備銅鎳合金微柱 21
3.4.1 實驗鍍液配置 21
3.4.2改變電壓對微柱形貌與機械性質之影響 22
3.4.3 改變間距對微柱形貌與機械性質之影響 22
3.4.4 添加糖精對微柱形貌與機械性質之影響 22
3.4.5 銅鎳合金微柱之表面形貌與組成分析 23
3.4.6 銅鎳合金微柱之電鍍速率以及電流密度測量及分析 23
3.4.7 銅鎳合金之奈米壓痕測試 23
3.4.8 銅鎳合金之陰極極化曲線測試 24
3.5 銅鎳合金之抗腐蝕性能測試 25
3.5.1 銅鎳合金之開路電位測量 26
3.5.2 銅鎳合金之線性極化測量 26
3.5.3 銅鎳合金之Tafel測量 26
3.6 以檸檬酸鹽鍍液製備銅鎳合金微螺旋結構 27
3.6.1 改變製程參數及析鍍角度對銅鎳合金微螺旋柱徑影響之研究 27
3.6.2 銅鎳合金微螺旋結構之Comsol分析 27
肆、結果 28
4.1 銅鎳合金微結構形貌觀察 28
4.1.1 銅鎳合金微柱之SEM圖 28
4.1.2 銅鎳合金微螺旋之形貌圖 29
4.2 X光繞射分析 29
4.3 EDX表面成分分析 30
4.4 銅鎳合金微柱之電鍍電流與速率分析 31
4.5 電化學量測 31
4.5.1 陰極極化曲線量測 31
4.5.2 OCP量測 32
4.5.3 線性極化量測 32
4.5.4 Tafel量測 33
4.6 奈米壓痕硬度測試 34
伍、討論 36
5.1 檸檬酸鹽鍍液中電壓、間距及糖精濃度對微柱形貌與組成之影響 36
5.1.1 電壓之影響 36
5.1.2 間距之影響 37
5.1.3 糖精濃度之影響 37
5.2 銅鎳合金之抗蝕性質分析 38
5.3 銅鎳合金之電壓、間距、糖精濃度對硬度之影響 39
5.4 以Comsol分析電場對銅鎳合金微螺旋結構之柱徑影響 39
陸、結論 41
柒、未來展望 42
參考文獻 43

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表目錄
表3- 1 鍍液成分 49
表3- 2 改變電壓之銅鎳合金微柱電場範圍表 50
表3- 3 改變間距之銅鎳合金微柱電場範圍表 50
表3- 4 改變糖精濃度之銅鎳合金微柱電場範圍表 51
表4- 1 製程參數4之銅鎳微螺旋線徑變化表 52
表4- 2製程參數3之銅鎳微螺旋線徑變化表 53
表4- 3 製程參數2之銅鎳微螺旋線徑變化表 54
表4- 4 改變電壓之銅鎳合金微結構EDX表 54
表4- 5 改變間距之銅鎳合金微結構EDX表 55
表4- 6 改變糖精濃度之銅鎳合金微結構EDX表 55
表4- 7 銅鎳合金改變電壓之Icorr和Rp值 56
表4- 8 銅鎳合金改變間距之Icorr和Rp值 56
表4- 9 銅鎳合金改變糖精濃度之Icorr和Rp值 56
表4- 10 銅鎳合金改變電壓之腐蝕開路電位 57
表4- 11 銅鎳合金改變間距之腐蝕開路電位 57
表4- 12 銅鎳合金改變糖精濃度之腐蝕開路電位 57
表5- 1 不同析鍍角度與製程參數於第一圈與第二圈線徑之電場強度大小 58

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圖目錄
圖1- 1 銅鎳合金相圖 59
圖2- 1 銅鎳合金電鍍之相關陰極極化曲線1 60
圖2- 2 銅鎳合金電鍍之相關陰極極化曲線2 61
圖2- 3 奈米壓痕荷重-壓深示意圖 62
圖3- 1 電鍍參數選擇之實驗流程圖 63
圖3- 2 銅鎳合金電化學及耐蝕性實驗流程圖 64
圖3- 3 銅鎳合金奈米壓痕實驗流程圖 65
圖3- 4 銅鎳合金微螺旋實驗流程圖 66
圖3- 5 微陽極製作流程圖 67
圖3- 6 陰極製作流程圖 68
圖3- 7 影像監控連續式槽體與迴路裝置示意圖 68
圖3- 8 微電鍍機台架構圖 69
圖3- 9 影像監控連續式微電鍍程式示意圖 70
圖3- 10 奈米壓痕儀 (Hysitron TI 980 TriboIndenter) 70
圖3- 11 奈米壓痕微柱鑲埋流程圖 71
圖3- 12 EG&G Instruments Potentiostat/Galvanostat Model 263A儀器 71
圖3- 13 陰極極化測試實驗儀器架設示意圖 72
圖3- 14 3.5 wt% NaCl腐蝕測試實驗儀器架設示意圖 73
圖3- 15 3.5 wt% NaCl腐蝕測試實驗陰極鑲埋流程圖 74
圖3- 16 析鍍角度及製程參數示意圖 75
圖3- 17 商用Comsol軟體模擬微螺旋電鍍之電場示意圖 76
圖4- 1 改變電壓之銅鎳合金SEM圖：(a) 4.0 V，(b) 4.1 V，(c) 4.2 V，(d) 4.3 V。 77
圖4- 2 改變間距之銅鎳合金SEM圖：(a) 40 μm，(b) 45 μm，(c) 50 μm，(d) 55 μm。 77
圖4- 3 改變糖精濃度之銅鎳合金SEM圖：(a) 0 mM，(b) 2.20 mM，(c) 4.40 mM，(d) 6.60 mM。 78
圖4- 4 電壓4.2 V、間距40 μm，且添加2.20 mM糖精的銅鎳合金微柱橫截面SEM圖 78
圖4- 5 銅鎳合金微螺旋結構之OM圖 79
圖4- 6 改變電壓之銅鎳合金XRD圖 80
圖4- 7 改變間距之銅鎳合金XRD圖 80
圖4- 8 改變糖精濃度之銅鎳合金XRD圖 81
圖4- 9 電壓4.2 V、間距40 μm，且添加2.20 mM糖精的銅鎳合金微柱橫截面EDX圖：(a) 銅元素分布圖；(b) 鎳元素分布圖 81
圖4- 10 改變電壓對電鍍速率及電流密度關係圖 82
圖4- 11 改變間距對電鍍速率及電流密度關係圖 82
圖4- 12 改變糖精濃度對電鍍速率及電流密度關係圖 83
圖4- 13 檸檬酸鹽加硫酸銅鍍液之陰極極化曲線圖 83
圖4- 14 檸檬酸鹽加硫酸鎳鍍液之陰極極化曲線圖 84
圖4- 15 檸檬酸鹽銅鎳鍍液及添加糖精之陰極極化曲線圖 84
圖4- 16 銅鎳合金鍍液各成分總和之陰極極化曲線圖 85
圖4- 17 改變電壓之銅鎳合金在3.5 wt% NaCl之OCP曲線圖 85
圖4- 18 改變間距之銅鎳合金在3.5 wt% NaCl之OCP曲線圖 86
圖4- 19 改變糖精濃度之銅鎳合金在3.5 wt% NaCl之OCP曲線圖 86
圖4- 20 改變電壓之銅鎳合金在3.5 wt% NaCl之Tafel曲線圖 87
圖4- 21 改變間距之銅鎳合金在3.5 wt% NaCl之Tafel曲線圖 87
圖4- 22 改變糖精濃度之銅鎳合金在3.5 wt% NaCl之Tafel曲線圖 88
圖4- 23 改變電壓之銅鎳合金奈米壓痕荷重-壓深圖 88
圖4- 24 改變間距之銅鎳合金奈米壓痕荷重-壓深圖 89
圖4- 25 改變糖精濃度之銅鎳合金奈米壓痕荷重-壓深圖 89
圖4- 26 改變電壓之硬度-楊氏模數關係圖 90
圖4- 27 改變間距之硬度-楊氏模數關係圖 90
圖4- 28 改變糖精濃度之硬度-楊氏模數曲線圖 91
圖5- 1 改變電壓之粒徑與柱徑曲線圖 91
圖5- 2 改變間距之粒徑與柱徑曲線圖 92
圖5- 3 改變糖精之粒徑與柱徑曲線圖 92
圖5- 4 Comsol模擬析鍍角度及製程參數對電場變化量之關係圖 93
圖5- 5 析鍍角度與製程參數對柱徑變化量關係圖 93

參考文獻

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指導教授

林景崎(Jing-Chie Lin)

審核日期

2018-8-23

推文