高溫高壓水熱法合成鋇硼酸鹽及其結構與性質研究

以作者查詢圖書館館藏

、以作者查詢臺灣博碩士

、以作者查詢全國書目

、勘誤回報

、線上人數：14

、訪客IP：3.23.128.245

姓名

紀沛宏(Pei-Hung Jih) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學學系

論文名稱

高溫高壓水熱法合成鋇硼酸鹽及其結構與性質研究
(High-Temperature, High-Pressure Hydrothermal Synthesis, Structures and Properties of Barium Borates)

相關論文

★ 探討有機鹼DBU與金屬salen錯合物在二氧化碳對環氧化物的環狀加成反應中的角色	★ 磷橋異核雙金屬錯合物的配位子移轉
★ 含有碳烯化合物之鈀金屬異相觸媒催化碳碳鍵生成反應之研究	★ 銅(I)催化的碳硫偶合反應中間產物研究
★ 鈾鍺酸鹽之合成與結構鑑定	★ 稀土元素配位聚合物和亞磷酸鹽之合成、晶體結構與發光性質研究
★ 含有機模板的錫鍺酸鹽與錫矽酸鹽之合成與其結構鑑定	★ 銅催化碳硫偶合反應之陽離子效應研究
★ 銅(I)催化碳-氮偶合反應之研究	★ 探討β芳香醚類斷裂之研究
★ 銅(I)催化碳-氮偶合反應之研究	★ 鋰鋁鈦磷酸鹽的合成、晶體結構及性質研究
★ 鋰鐵鈦磷酸鹽之晶體結構與離子導電度性質研究	★ 鈦磷酸鹽與鈦矽酸鹽之合成、晶體結構與性質研究
★ 有機-無機混成之金屬磷酸鹽/亞磷酸鹽骨架化合物的合成與性質研究	★ 極性溶劑對銅(I)催化碳-氮偶合反應之影響

檔案

[Endnote RIS 格式]

[Bibtex 格式]

[相關文章]

[文章引用]

[完整記錄]

[館藏目錄]

至系統瀏覽論文 ( 永不開放)

摘要(中)

本論文以高溫高壓水熱法合成兩個鋇硼酸鹽和一個鋇鎵硼酸鹽：Ba6B12O21(OH)6 (A1)、Ba4B11O18.7(OH)3.6.0.5H2O (A2)、Ba3Ga2[B3O6(OH)]2[B4O7(OH)2] (A3)。先由單晶X光繞射儀，解析出化合物的晶體結構，再以實測粉末X光繞射圖與理論計算X光繞射圖比對，確定樣品為純相後再進行二次倍頻強度(SHG)量測、紅外光譜儀(FT-IR)進行分析
，並以價鍵和理論計算出化合物中各原子價數作為參考。
化合物A1為P32非中心對稱空間群的透明無色柱狀晶體，結構中的BO3平面三角形及BO4四面體以共用氧原子的共角方式連接形成[B4O7(OH)2]，進而無限延伸成一維單鏈，各單鏈之間再由鋇離子和氧的配位來穩定結構，而結構中的OH基也從FTIR得到驗證。化合物A2為P21/c中心對稱空間群的透明無色針柱狀晶體，為較複雜的層狀結構，每層有兩個由BO3平面三角形及BO4四面體所組成的單鏈，鏈和鏈之間又由[B5O12]∞所連接形成層，而結晶水就存在於結構中的層與層之間，而結構中的OH基也從FTIR光譜中得到驗證。化合物A3為Fdd2非中心對稱空間群的透明無色片狀晶體，為層狀結構化合物，每一層中由BO3平面三角形、BO4四面體及GaO4四面體組成上下兩個都具有九員環的2D無限延伸層[Ga2B6O12(OH)2]∞，且鋇離子就坐落於九員環中，中間再由[B4O7(OH)2]來連接形成層狀結構。其中A1經SHG量測後倍頻效率為SiO2的0.35倍並確認為非中心對稱空間群，A3也成功解決Ba3Ga2[B3O6(OH)]2[B4O7(OH)2] 中因為鋇離子分裂而造成R1值過高的問題。

摘要(英)

Two barium borates, Ba6B12O21(OH)6 (A1) and Ba4B11O18.7(OH)3.6.0.5H2O (A2), and one barium gallium borate, Ba3Ga2[B3O6(OH)]2[B4O7(OH)2] (A3), were synthesized by the supercritical hydrothermal method and structurally chacterized by single-crystal X-ray diffraction and a combination of techniques such as infrared spectroscopy and second harmonic generation. Powder X-ray diffraction patterns were measured to confirm the purity of the samples for property and spectroscopy measurements,
The structure of A1 contains 1-D borate chains built by the fundamental building unit [B4O7(OH)2]. Compound A2 contains [B5O12]∞ sheets which are linked by two types of borate chains to form a double-layer structure. Compound A3 has a double-layer structure containing two [Ga2B6O12(OH)2]∞ sheets linked by [B4O7(OH)2] groups. The compound was previously reported in the literature with unsatisfactory refinement results. The high-temperature, high-pressure hydrothermal method produced high quality crystals of A3 with considerably better refinement results. The presence of OH groups in these compounds were confirmed by infrared spectroscopy. A1 adopts a non-centrosymmetrric structure as indicated by second harmonic generation measurement results.

關鍵字(中)

★ 水熱合成
★ 非線性光學

關鍵字(英)

論文目次

摘要 I
Abstract III
目錄 IV
圖目錄 VII
表目錄 X
附錄 XI
第一章緒論 1
1-1 簡介 1
1-1-1 非線性光學原理 2
1-1-2 非線性光學材料 3
1-1-3 非線性光學實際應用 4
1-1-4 硼酸鹽在非線性光學上的應用 6
1-2 合成方法 10
1-2-1 水熱反應(Hydrothermal Reaction) 10
1-2-2 藥品一覽表 12
1-3 鑑定方法 13
1-3-1 儀器簡介 13
1-3-2 單晶X光繞射儀與解構分析 14
1-3-3 粉末X光繞射儀 (PXRD) 20
1-3-4 紅外線光譜儀 21
1-3-5 倍頻訊號測量(SHG) 22
1-4 研究成果摘要 23
第二章鋇硼酸鹽 24
2-1 前言 24
2-2 論文研究動機 25
2-3 實驗部分 27
2-3-1 Ba6B12O21(OH)6 (A1)合成條件 28
2-3-2 Pb6B12O21(OH)6合成條件 30
2-3-3 Ba4B11O18.7(OH)3.6·0.5H2O (A2)合成條件 31
2-3-4 Ba3Ga2[B3O6(OH)]2[B4O7(OH)2] (A3)合成條件 32
2-4 結果與討論 34
2-4-1 Ba6B12O21(OH)6 (A1) 34
2-4-1-1 Ba6B12O21(OH)6 (A1)單晶X光結構解析 34
2-4-1-2 Ba6B12O21(OH)6 (A1)結構描述 37
2-4-1-3 Ba6B12O21(OH)6 (A1)、Pb6B12O21(OH)6粉末X光繞射分析 41
2-4-1-4 Ba6B12O21(OH)6 (A1)紅外線光譜分析 43
2-4-1-5 Ba6B12O21(OH)6 (A1)粉末二次倍頻量測 44
2-4-2 Ba4B11O18.7(OH)3.6·0.5H2O (A2) 46
2-4-2-1 Ba4B11O18.7(OH)3.6·0.5H2O (A2)單晶X光結構解析 46
2-4-2-2 Ba4B11O18.7(OH)3.6·0.5H2O (A2)結構描述 49
2-4-2-3 Ba4B11O18.7(OH)3.6·0.5H2O (A2)粉末X光繞射分析 51
2-4-2-5 Ba4B11O18.7(OH)3.6·0.5H2O (A2)紅外線光譜分析 53
2-4-3 Ba3Ga2[B3O6(OH)]2[B4O7(OH)2] (A3) 54
2-4-3-1 Ba3Ga2[B3O6(OH)]2[B4O7(OH)2] (A3)單晶X光結構解析 54
2-4-3-2 Ba3Ga2[B3O6(OH)]2[B4O7(OH)2] (A3)結構描述 57
第三章結論 62
參考文獻 63
附錄 65

參考文獻

[1] Franken, P. A.; Hill, A. E.; Peters, C. W.; Weinreich, G. Physical Review Letters, 1961, 7, 118-119.
[2] Montgomery, K.E.; Milanovich, F.P.J. Appl. Phys. 1990, 68, 3979-3982.
[3] Masatomo Yashima and Takafumi Komatsu, Chem. Commun., 2009, 1070-1072
[4] Froehlich, R. Z. Kristallogr., 1984, 168, 109-112.
[5] Radaev, S.F.; Maximov, B.A.; Simonov, V.I.; Andreev, B.V.; D′yakov, V.A., Acta Crystallogr.,1992,48,154-160.
[6] Mei, L.; Wang, Y.; Chen, C.; Wu, B. J. Appl. Phys., 1993, 74, 7014.
[7] Chen, C.; Wang, Y.; Wu, B.; Wu, K.; Zeng, W.; Yu, L. Nature, 1995, 373, 322-324.
[8] Rabenau, A. Angew. Chem. Int. Ed. 1985, 24, 1026.
[9] Kennedy, G. C. Am. J. Sci. 1950, 248, 540.
[10] Ladd, M. F.; Palmer, R. A. Structure Determination by X-ray Crystallography, Plenum, New York, 1994.
[11] Drew G. L.; Fein, J. B.; Burns, P. C.; Szymanowskia , J. E. S.; Conversea , J. J. Chem. Thermodynamics, 2008, 40, 980-990.
[12] Wang, G.-M.; Wang, Y.-X.; Lin, J.-H. Dalton Trans., 2012, 41, 734.
?
[13] Cong, R.-H.; Yang, T.; Li, K.; Wang, Y.-X.; Lin, J.-H. Acta Crystallogr., Sect. B:Struct. Sci., 2010, 66, 141.
[14] Burns, P. C.; Grice, J. D. Can. Mineral., 1995, 33,1131.
[15] Gopalakrishnan, J. J. Solid State Chem. 1999, 148, 75-80.
[16] Hubert Huppertz. Z. Naturforsch., B: Chem. Sci. 2016,71,8.
[17] Guo-Yu Yang. Chem.-Eur. J. 2013, 19, 17662-17667.
[18] Sheldrick, G. M. SAINT, Version 7.68A, University of Gottingen, Germany, 2009.
[19] Sheldrick, G. M. SADABS, Version 2008/1, University of Gottingen, Germany, 2008.

指導教授

李光華(Kwang-Hwa Lii)

審核日期

2018-7-30

推文