具苯環、硫醚及羧酸官能基之中孔洞材料的合成與鑑定

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陳慶庭(Ching-Ting Chen) 查詢紙本館藏

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化學學系

論文名稱

具苯環、硫醚及羧酸官能基之中孔洞材料的合成與鑑定
(Synthesis and Characterization of Mesoporous Silicas with Benzene, Thioether and Carboxylic Acid Functionalities)

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摘要(中)

本篇研究主要分為三個部分，第一部分是以 Tetraethyl orthosilicate (TEOS) 與 1,4-bis (triethoxysilyl) propane tetrasufide (BTESPTS) 為共同矽源，使用 Cetyltriethylammonium bromide (CTEABr) 為界面活性劑在溫度為 0 °C 的酸性條件下以直接合成法合成具硫醚官能基之中孔洞材料 SBA-1，並利用溶劑萃取法移除界面活性劑。藉由一系列儀器鑑定後可發現隨著 BTESPTS 的植入量增加材料的表面積、孔洞體積以及孔洞直徑都會隨之下降，最終 BTESPTS 的含量可達到 33 %，此時仍能維持中孔洞材料 SBA-1 的結構特性。
在第二部份是將 TEOS 改變為 1,4-bis (trithoxysilyl)-benzene (BTEB)，以 BTEB 與 BTESPTS為共同矽源透過直接合成法合成同時具有硫醚及苯環之雙官能基中孔洞 SBA-1 材料，並改變 BTEB 與 BTESPTS 的比例關係，逐漸提高 BTESPTS 的含量藉此觀察 BTEB 與 BTESPTS 對中孔洞材料的影響。藉由一系列的儀器鑑定來觀察樣品的物化性，最後矽源莫耳比到 BTEB : BTESPTS＝2 : 1時仍能保持中孔洞材料 SBA-1 的結構特性。
第三部分中是以 TEOS 與 carboxyethylsilanetriol sodium salt (CES) 為共同矽源透過直接合成法合成具有羧酸官能基的中孔洞 SBA-1 材料，期望可以合成出具有高比例羧酸官能基且穩定性佳的產物，透過各種儀器鑑定其孔洞特性。藉由一系列的儀器鑑定來觀察樣品的物化性，最後矽源莫耳比到 TEOS : CES＝2 : 1時仍能保持中孔洞材料 SBA-1 的結構特性，並藉由酸鹼滴定實驗得知其酸當量為 1.455 mmol/g。

摘要(英)

The thesis is divided into three parts. In part one, well-ordered mesoporous silicas SBA-1 functionalized with thioether groups have been synthesized via co-condensation of Tetraethyl orthosilicate (TEOS) and 1,4-bis (triethoxysilyl) propane tetrasufide (BTESPTS) under acidic conditions. The thioether-containing units are incorporated quantitatively and reach a maximum BTESPTS loading up to 33 mol% without a significant degradation of the structural ordering of the Pm3n mesophase.
In part two, well-ordered cubic mesoporous silicas SBA-1 functionalized with benzene and thioether functional groups have been successfully synthesized via the co-condensation of 1,4-bis (trithoxysilyl)-benzene (BTEB) , and BTESPTS templated by CTEABr under acidic conditions. The thioether-containing units are incorporated quantitatively and reach a maximum BTESPTS loading up to 33 mol% without a significant degradation of the structural ordering of the Pm3n mesophase.
In part three, well-ordered cubic mesoporous silicas SBA-1 functionalized with carboxylic acid functional groups have been successfully synthesized via the co-condensation of TEOS , and CES templated by CTEABr under acidic conditions. The carboxylic acid functional groups-containing units are incorporated quantitatively and reach a maximum CES loading up to 33 mol% without a significant degradation of the structural ordering of the Pm3n mesophase.
The materials obtained were characterized by a variety of techniques including powder X-ray diffraction (XRD), nitrogen sorption measurements , 13C and 29Si magic angle spinning (MAS), IR, scanning electron microscope (SEM) and thermogravimetric analysis (TGA).

關鍵字(中)

★ 氮氣吸脫附
★ 中孔洞
★ 汞

關鍵字(英)

★ BET
★ SBA-1
★ mesoporous

論文目次

中文摘要……………………………………………………………………. I
英文摘要……………………………………………………………………. III
謝誌…………………………………………………………………………. V
目錄…………………………………………………………………………. VI
圖目錄…………………………………………………….………………… IX
表目錄………………………………………………………………………. XI
第一章序論………………………………………………………………... 1
1-1中孔洞分子篩發展的起源……………………………………... 1
1-2中孔洞分子篩簡介... 2
1-2.1 中孔洞分子篩 MCM 系列簡介 …………………………… 2
1-2.2 中孔洞分子篩 SBA 系列簡介………………………….…… 3
1-3 界面活性劑性質簡介…………………………………………….… 7
1-3.1 界面活性劑………...………………………...……………….. 7
1-3.2 界面活性劑的種類……….. ……………………………..…... 7
1-3.3 界面活性劑分子的排列……………………….……………... 9
1-4 矽酸鹽類的化學反應………………………….…………….…....... 13
1-5 中孔洞分子篩的應用...........................………………………….… 15
1-6 文獻回顧……………………………………………………………. 17
1-6.1 含有硫醚官能基之中孔洞材料………………….... 17
1-6.2 含有苯環官能基之中孔洞材料………………........ 21
1-6.3 含有羧酸官能基之中孔洞材料………………........ 22
1-7 研究動機…………………………………………………..... 25
第二章實驗部分………………………………………………………….. 26
2-1 藥品………………………………………………………………… 26
2-2 實驗步驟…………………………………………………….……… 27
2-2.1 合成界面活性劑 CTEABr…………………………….. 27
2-2.2合成具硫醚官能基之 SBA-1………………….…………. 27
2-2.3 TEOS-BTESPTS-SBA-1 中孔洞材料吸附汞金屬測試…… 28
2-2.4合成具苯環與硫醚官能基之 SBA-1……………….……. 28
2-2.5 BTEB-BTESPTS-SBA-1 中孔洞材料吸附汞金屬測試…… 29
2-2.6合成具羧基官能基之 SBA-1……………………………….. 30
2-2.7 TEOS-CES-SBA-1 中孔洞材料酸鹼滴定測試…………….. 31
2-3 實驗設備……………………………………………………………. 31
2-3.1 實驗合成設備……………………………………………….. 31
2-3.2 實驗鑑定儀器……………………………………………….. 31
2-4 鑑定儀器之原理……………………………………………………. 32
2-4.1 X-ray粉末繞射 (Powder X-Ray Diffractometer)……………. 32
2-4.2 氮氣吸脫附等溫曲線、表面積與孔洞特性鑑定…………… 35
2-4.3 傅立葉紅外線吸收光譜 (FT-IR)…………… 39
2-4.4 熱重分析儀 (Thermogravimetry Analyzer；TGA)…..…….. 40
2-4.5 固態核磁共振 (Solid State NMR)………………………….. 41
2-4.5-1 魔角旋轉 (Magic Angle Spinning，MAS)………… 44
2-4.5-2 交叉極化 (Cross Polarization，CP)…………... 44
2-4.5-3去偶合 (decoupling)…………………….... 45
2-4.6 掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscopy)… 46
2-4.7 元素分析 (Elemental Analysis；EA)………. 47
2-4.8感應偶合電漿質譜分析儀 (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA-MASS SPECTROMETER；ICP-MS) ……………
49
第三章結果與討論……………………………………………………….. 51
3-1合成不同比例的 TEOS-BTESPTS-SBA-1………………………… 51
3-1.1 XRD 鑑定……………………………………... 51
3-1.2 氮氣等溫吸脫附鑑定……………………………… 54
3-1.3 13C CP/MAS NMR 鑑定………………………… 57
3-1.4 29Si MAS NMR 鑑定………………………………. 59
3-1.5 熱重分析…………………………………… 62
3-1.6 SEM 影像... 65
3-1.7 元素分析 67
3-1.8吸附汞金屬測試. 69
3-2 合成不同比例的 BTEB-BTESPTS-SBA-1.. 71
3-2.1 XRD 鑑定……………………………………... 71
3-2.2 氮氣等溫吸脫附鑑定……………………………… 73
3-2.3 13C CP/MAS NMR 鑑定………………………… 76
3-2.4 29Si MAS NMR 鑑定………………………………. 78
3-2.5 熱重分析…………………………………… 81
3-2.6 SEM 影像... 84
3-2.7 元素分析 86
3-2.8吸附汞金屬測試. 88
3-3 合成不同比例的 TEOS-CES-SBA-1 90
3-3.1 XRD 鑑定……………………………………... 90
3-3.2 氮氣等溫吸脫附鑑定……………………………… 92
3-3.3 13C CP/MAS NMR 鑑定………………………… 95
3-3.4 29Si MAS NMR 鑑定………………………………. 97
3-3.5 熱重分析…………………………………… 100
3-3.6 FT-IR 紅外線光譜. 103
3-3.7 SEM 影像... 105
3-3.8酸鹼滴定. 107
第四章結論………………………………..………................................ 108
參考文獻……..……………………………..………................................ 109

參考文獻

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指導教授

高憲明(Hsien-Ming Kao)

審核日期

2010-7-23

推文