超臨界流體合成鈀/石墨烯/離子液體之複合材料的電化學生化感測特性

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吳政鴻(Cheng-Hung Wu) 查詢紙本館藏

畢業系所

材料科學與工程研究所

論文名稱

超臨界流體合成鈀/石墨烯/離子液體之複合材料的電化學生化感測特性
(Supercritical Fluid Synthesized Pd/Graphene/Ionic Liquid Nanocomposites for Electrochemical Biosensing)

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摘要(中)

本研究以石墨烯(graphene)為基材，利用超臨界二氧化碳(supercritical carbon dioxide, scCO2)合成鈀奈米粒子於其上，製成複合材料。超臨界二氧化碳具良好濕潤性之優點，合成之奈米粒子能均勻分散在石墨烯基材上，大幅地增加反應表面積。研究結果顯示，利用超臨界流體製備之複合材料，應用於非酵素型(non-enzymatic)電化學生化感測，擁有良好的偵測感度。
超臨界流體合成鈀奈米粒子披覆於不同的碳基材上-石墨烯與多壁奈米碳管，分別感測抗壞血酸(ascorbic acid, AA)、多巴胺(dopamine, DA)與尿酸(uric acid, UA)，石墨烯的感測靈敏度略小於多壁奈米碳管；藉由離子液體的輔助，實驗數據顯示，可增強其電子傳遞動能與效率，大幅地改善兩者的電化學訊號，其中利用石墨烯做為載體能獲得比多壁奈米碳管者更佳的感測性能。
超臨界二氧化碳合成之鈀/石墨烯(scCO2 Pd/Graphene)複合材料為感測電極材料，使用五種不同離子液體輔助，分別為1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate (BMI-PF6)、1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis((trifluoromethyl)sulfonyl)imide (BMP-NTf2)、1-butyl-1-methylpyrrolidinium dicyanamide (BMP-DCA)、1-ethyl-3-methylimidazolium bis((trifluoromethyl)sulfonyl)imide (EMI-NTf2)與1-ethyl-3-methylimidazolium dicyanamide (EMI-DCA)，並就離子液體對感測的影響做系統性地探討。透過結合不同離子液體輔助，同時感測接近人體血液濃度之抗壞血酸、多巴胺與尿酸，EMI-DCA與BMP-DCA輔助偵測，可最有效地增加感測電化學訊號。偵測葡萄糖時，則以BMP-NTf2輔助下，具極佳的感測靈敏度。
藉由EMI-DCA 與BMP-NTf2兩種不同性質之離子液體輔助，同時偵測抗壞血酸與葡萄糖，可成功地有效分離兩者的氧化電位及電流，暗示著可針對不同的待測物質，設計合適的離子液體，研究結果指出離子液體將有潛力取代酵素(enzyme)，達到良好靈敏度與選擇性之目的。

摘要(英)

In　this　study,　we　use　graphene　as　the　supporting　material.　Pd/Graphene　nanocomposite　is　successfully　synthesized　using　a　supercritical　carbon　dioxide　(scCO2)　deposition　technique.　Due　to　good　wettability　between　scCO2　and　graphene,　the　reduced　Pd　nanparticles　are　highly　dispersed　and　uniformly　loaded　on　graphene.　The　scCO2　Pd/Graphene　nanocomposite　shows　a　superior　sensing　performance　in　non-enzymatic　biosensor　applications.　
　　　　We　have　constructed　Pd　nanoparticles　on　graphene　and　multi-walled　carbon　nanotubes　(MWCNTs)　substrates　with　the　aid　of　scCO2.　Without　incorporating　ionic　liquid　(IL),　the　electrochemical　sensitivity　of　the　Pd/Graphene　is　less　than　that　of　the　Pd/MWCNTs.　With　IL　incorporation,　the　sensing　signals　of　both　the　composites　can　be　significantly　increased.　IL　plays　a　role　of　improving　electron　transfer　kinetics　and　enhances　electrocatalytic　activity　to　ascorbic　acid　(AA),　dopamine　(DA),　and　uric　acid　(UA)　oxidation.　The　Pd/Graphene/IL　shows　a　higher　current　response　and　a　wider　peak　potential　separation　as　compared　to　those　of　the　Pd/MWCNTs/IL.　This　result　shows　that　the　Pd/Graphene/IL　is　quite　promising　for　biosensor　applications.
　　　　We　have　mixed　Pd/Graphene　with　different　ILs.　Five　different　ILs　are　used　in　this　study,　including　1-butyl-3-methylimidazolium　hexafluorophosphate　(BMI-PF6),　1-butyl-1-methylpyrrolidinium　bis((trifluoromethyl)sulfonyl)imide　(BMP-NTf2),　1-butyl-1-methylpyrrolidinium　dicyanamide　(BMP-DCA),　1-ethyl-3-methylimidazolium　bis((trifluoromethyl)sulfonyl)imide　(EMI-NTf2),　and　1-ethyl-3-methylimidazolium　dicyanamide　(EMI-DCA).　We　have　systematically　evaluated　the　performance　of　ILs　for　optimizing　the　electrochemical　biosensing　performances.　Among　the　ILs　studied,　EMI-DCA　can　most　effectively　improve　the　electrochemical　sensitivity　of　the　Pd/Graphene　nanocomposite　towards　AA,　DA　and　UA;　while　the　BMP-NTf2　is　more　suitable　for　glucose　detection.　
For　simultaneous　detection　of　AA　and　glucose,　satisfactory　selectivity　of　the　composite　electrode　can　be　achieved　by　incorporating　appropriate　ILs.　The　research　findings　show　that　ILs　could　be　potential　substitutes　for　enzymes　in　electrochemical　biosensor　applications.

關鍵字(中)

★ 石墨烯
★ 離子液體
★ 電化學生化感測器
★ 鈀奈米粒子
★ 超臨界流體

關鍵字(英)

★ supercritical fluid
★ palladium nanoparticles
★ graphene
★ ionic liquid
★ electrochemical biosensor

論文目次

摘要......................................................i
Abstract................................................iii
誌謝......................................................v
總目錄...................................................vi
表目錄...................................................ix
圖目錄....................................................x
一、前言..................................................1
二、研究背景與文獻回顧....................................5
2-1　生化感測器...........................................5
2-2　電化學生化感測器.....................................6
2-3　感測物質簡介.........................................8
2-4　感測電極材料........................................11
2-5　超臨界二氧化碳簡介..................................12
2-6　石墨烯簡介..........................................15
2-7　離子液體簡介........................................17
三、實驗方法與步驟 .......................................33
3-1　製備鈀/石墨烯複合材料...............................33
3-2　鈀/石墨烯複合材料之特性鑑定.........................34
3-2-1　鈀奈米粒子負載量之分析............................34
3-2-2　複合材料料結晶結構之鑑定..........................34
3-2-3　微結構之分析......................................34
3-3　電化學感測實驗流程..................................34
3-3-1　漿料與感測電極之製備..............................34
3-3-2　離子液體做為連結..................................35
3-3-3　電化學生化感測....................................35
四、結果與討論...........................................41
4-1　鈀/石墨烯複合材料之分析.............................41
4-1-1　熱重分析法........................................41
4-1-2　粉末X光繞射分析...................................41
4-1-3　穿透式電子顯微鏡之分析............................42
4-2　超臨界二氧化碳製備之複合材料電化學性質..............43
4-3　鈀/石墨烯與鈀/多壁奈米碳管複合材料電化學感測特性之比較.......................................................45
4-4　離子液體輔助鈀/石墨烯複合材料之比較.................47
五、結論.................................................71
六、未來研究工作.........................................73
參考文獻.................................................74

參考文獻

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指導教授

張仍奎(Jeng-Kuei Chang)

審核日期

2011-7-20

推文