以超音波快速合成含苯環官能基之中孔洞材料暨硫醇、苯環及雙硫官能基之中孔洞材料合成與鑑定

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宋采倫(Tsai-Lung Sung) 查詢紙本館藏

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化學學系

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以超音波快速合成含苯環官能基之中孔洞材料暨硫醇、苯環及雙硫官能基之中孔洞材料合成與鑑定

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摘要(中)

本篇論文分為三個部分，第一部分則是利用超音波快速合成含苯環官能基之PMOs (Periodic mesoporous organosilicas)，此部分是以P123 (Pluronic 123) 作為模板試劑，1,4-bis(triethoxysilyl)benzene (BTEB) 為矽源，在酸性條件下利用超音波震盪來合成含苯環的 PMOs，此部分可以將傳統合成所需的時間由數天降為數小時，大幅縮短合成時間且保持良好結構及高表面積。
第二部分是合成雙官能基的中孔洞材料，利用 Brij-76 (C18H37(OCH2CH2)10OH) 為模板試劑，1,4-bis(triethoxysilyl)benzene (BTEB) 與3-Mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTMS) 為共同矽源，在酸性條件下合成具有苯環與硫醇官能基之中孔洞材料，之後再利用 THF 酸溶液裂解模板 Brij-76，得到雙官能基化的中孔洞材料 Brij-BTEB-SH，而 SH 含量可達40 %，仍具有良好的結構規則度。
第三部分是比較利用硫醇官能基矽源氧化成雙硫官能基及原本就是雙硫官能基的矽源所合成的材料差異。SS-SBA-15是用MPTMS 和 Tetraethyl orthosilicate (TEOS) 為共同矽源先合成 SH-SBA-15 ，再利用48% H2SO4 裂解模板並且氧化SH 成 SS，而 DS-SBA-15 是用TEOS 與 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] disulfide (BTSPDS) 為共同矽源，合成出具有雙硫官能基的中孔洞材料，藉由 X-ray 繞射儀 (XRD)、固態核磁共振儀 (Solid-state NMR)、熱重分析儀 (TGA) 及氮氣等溫吸脫附儀等儀器鑑定材料的特性。再將 SS-SBA-15 和 DS-SBA-15將所合成之具雙硫官能基中孔洞材料 SBA-15應用於金屬離子吸附，測試此材料對Hg2+ 吸附的能力。

摘要(英)

This thesis is divided into three parts. Part one, rapid synthesis route to synthesize ordered mesoporous benzene-silicas in a short time developed by using ultrasonic irradiation. This synthesis route effectively reduces the total synthesis time from days to a few hours, which is much shorter than the conventional synthesis methods. The phenylene-bridged mesoporous materials exhibited a hexagonally ordered mesostructure with high surface area over 700 m2/g, pore volume over 0.6 cm3/g and large pore diameter in the range of 4.3–5.2 nm.
In part two, well-ordered hexagonal mesoporous silica SBA-15 functionalized with phenylene and thiol bifunctional groups have been synthesized via co-condensation of 1,4-bis(triethoxysilyl)benzene (BTEB) and 3-Mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTMS) under acidic condition. The materials were characterized by a variety of techniques including power X-ray diffraction (XRD), nitrogen sorption measurements, 13C solid-state NMR spectroscopy, and thermogravimetric analysis (TGA).
In part three, well-ordered hexagonal mesoporous silica SBA-15 functionalized with disulfide functional groups have been synthesized via co-condensation of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and bis[3-(triethoxysilyl)propyl] disulfide (BTSPDS) templated by P123 under acid condition. Moreover, we synthesized a series of SBA-15 samples with thio functional group via co-condensation of TEOS and MPTMS, and used 48% H2SO4 to remove the template and also oxidized thio groups to disulfide groups. We compared these two series of samples and used those samples to adsorb Hg2+ metal ion.

關鍵字(中)

★ 中孔洞材料
★ 苯環官能基
★ 超音波合成
★ 雙硫官能基

關鍵字(英)

★ Ultrasonic synthesis
★ BTEB
★ PMOs
★ mesoporous

論文目次

中文摘要…………………………………………………………… I
英文摘要……………………………………………………………II
謝誌…………………………………………………………………Ⅳ
目錄…………………………………………………………………Ⅴ
圖目錄………………………………………………………………Ⅷ
表目錄………………………………………………………………Ⅹ
第一章序論……………………………………………………………1
1-1 前言……………………………………………………………… 1
1-2 中孔洞分子篩材料的歷史與發展……………………………… 1
1-2.1中孔洞的定義……………………………………………………2
1-2.2中孔洞分子篩M41S系列…………………………………………3
1-2.3中孔洞分子篩SBA系列………………………………………… 4
1-3 中孔洞分子篩材料的合成機制………………………………… 4
1-4 界面活性劑性質簡介………………………………………… 10
1-4.1界面活性劑的分類…………………………………………… 11
1-4.2 界面活性劑聚集體的結構……………………………………13
1-5 表面修飾中孔洞分子篩之應用…………………………………15
1-6 超音波……………………………………………………………16
1-6.1 超音波的原理…………………………………………………17
1-6.2 超音波在奈米材料的應用……………………………………18
1-7 文獻回顧…………………………………………………………19
1-7.1 含苯環官能基之 PMOs ………………………………………19
1-7.2 含苯環及硫醇雙官能基 PMOs……………………………… 24
1-7.3 雙硫官能基之 PMOs………………………………………… 25
1-7.4 超音波輔助合成之中孔洞材料………………………………27
1-8 研究動機與目的…………………………………………………31
第二章實驗部分…………………………………………………… 33
2-1 藥品………………………………………………………………33
2-2 實驗步驟…………………………………………………………34
2-2.1 超音波合成含苯環官能基的PMO材料……………………… 34
2-2.2 以乙醇及鍛燒方法裂解苯環PMO材料的模板……………… 36
2-2.3 合成含苯環及硫醇官能基之 PMOs………………………… 36
2-2.4 合成硫醇官能基的 PMOs (SS-SBA-15)…………………… 37
2-2.5 以硫酸溶液裂解 SH-SBA-15模板並將硫醇氧化成雙硫官能基………………………………………………………………………37
2-2.6 合成雙硫官能基的 SBA-15 (DS-SBA-15)………………… 38
2-2.7 以乙醇合併硫酸裂解 DS-SBA-15 孔洞模板……………… 38
2-2.8 汞吸附實驗步驟………………………………………………41
2-2.9 銅吸附實驗步驟………………………………………………41
2-3 實驗鑑定儀器……………………………………………… 41
2-4儀器鑑定之方法………………………………………………… 42
2-4.1 同步輻射光束線 (NSRRC Beam Line) …………………… 42
2-4.2 儀器鑑定之方法43
2-4.3 氮氣吸脫附等溫曲線、表面積與孔洞特性鑑定………… 44
2-4.4 熱重分析儀 (Thermo Gravimetric Analyzer, TGA)…………………………………………………………………………48
2-4.5 固態核磁共振 (Solid State NMR) ……………………… 49
2-4.6 穿透式電子顯微鏡 (Transmission Electron Microscope, TEM)……………………………………………………………………59
2-4.7 掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscopy) …………………………………………………………………………59
2-4.8 元素分析 (Elemental Analysis, EA)…………………… 60
2-4.9 感應電漿偶合電漿質譜分析儀 (Inductively coupled plasma-mass spectrometer, ICP-MS) ……………………………61
第三章結果與討論………………………………………………… 63
第壹部分………………………………………………………………63
3-1改變超音波時間下合成含苯環的PMOs………………………… 63
3-1.1 UB-U(0)-H(0) XRD及氮氣等溫吸脫附…………………… 64
3-1.2 XRD……………………………………………………………66
3-1.3 氮氣等溫吸脫附………………………………………………70
3-1.4 熱重分析………………………………………………………74
3-1.5 13C CP/MAS NMR…………………………………………… 76
3-1.6 29Si MAS NMR……………………………………………… 78
3-1.7 SEM……………………………………………………………81
3-1.8 TEM……………………………………………………………84
3-2改變水熱時間下合成含苯環的PMOs…………………………… 87
3-2.1 XRD……………………………………………………………88
3-2.2 氮氣等溫吸脫附…………………………………………… 91
3-2.3 13C CP/MAS NMR…………………………………………… 93
3-2.4 29Si MAS NMR……………………………………………… 95
3-2.5 SEM……………………………………………………………98
3-2.6 TEM……………………………………………………………100
3-2.7 13C CP/MAS NMR 模擬實驗…………………………………102
第貳部分………………………………………………………………105
3-3合成含笨環及硫醇官能基的PMOs……………………………… 105
3-3.1 XRD……………………………………………………………105
3-3.2 氮氣等溫吸脫附…………………………………………… 107
3-3.3 熱重分析…………………………………………………… 111
3-3.4 13C CP/MAS NMR…………………………………………… 113
3-3.5 SEM……………………………………………………………115
3-3.6 元素分析…………………………………………………… 117
3-3.7 ICP-MS……………………………………………………… 119
3-3.8 不同 SH 官能基量吸附銅離子情形……………………… 121
3-3.8.1 XRD…………………………………………………………121
3-3.8.2 13C CP/MAS NMR…………………………………… ……123
第叁部分………………………………………………………………125
3-4 DS-X 部份……………………………………………………… 125
3-4.1 XRD……………………………………………………………127
3-4.2 氮氣等溫吸脫附…………………………………………… 128
3-4.3 熱重分析…………………………………………………… 132
3-4.4 13C CP/MAS NMR ……………………………………………135
3-4.5 29Si MAS NMR……………………………………………… 137
3-4.6 SEM……………………………………………………………140
3-4.7 TEM……………………………………………………………142
3-5 SS-X 部份……………………………………………………… 144
3-5.1 XRD……………………………………………………………146
3-5.2 氮氣等溫吸脫附…………………………………………… 147
3-5.3 熱重分析…………………………………………………… 149
3-5.4 SEM……………………………………………………………153
3-5.5 13C CP/MAS NMR ……………………………………………155
3-5.6 29Si MAS NMR ………………………………………………157
3-5.7 TEM……………………………………………………………160
3-5.8 元素分析…………………………………………………… 162
3-5.9 ICP-MS……………………………………………………… 164
第四章結論………………………………………………………… 167
參考文獻………………………………………………………………170
附錄……………………………………………………………………173

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指導教授

高憲明(Hsien-Ming Kao)

審核日期

2011-7-18

推文