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| DC.contributor | 化學工程與材料工程學系 | zh_TW |
| DC.creator | 高志宏 | zh_TW |
| DC.creator | Zhe-Ho Geo | en_US |
| dc.date.accessioned | 2000-7-5T07:39:07Z | |
| dc.date.available | 2000-7-5T07:39:07Z | |
| dc.date.issued | 2000 | |
| dc.identifier.uri | http://ir.lib.ncu.edu.tw:444/thesis/view_etd.asp?URN=87321016 | |
| dc.contributor.department | 化學工程與材料工程學系 | zh_TW |
| DC.description | 國立中央大學 | zh_TW |
| DC.description | National Central University | en_US |
| dc.description.abstract | 本研究有鑑於鹵化四丁基銨為一具有高經濟、高附加價值之物質，其應用層面之廣泛，常被使用於均相之相轉移催化反應 (譬如：聚合、酯化、氧化、水解等) 、電化學反應 (譬如：配合鋰鹽來製作電解質液) 、其它應用 (譬如：陽離子界面活性劑等)，故本研究旨在研發合成鹵化四丁基銨。
為了尋求最適合成與精製之條件，本研究進行其合成動力學、飽和溶解度、萃取及精製研究：
(1) 合成方面
a. 季化反應 (合成Bu4NI、Bu4NBr與Bu4NCl)
合成Bu4NI部份，以Bu3N：BuI：chloroform之最適莫耳比 = 1：1：4.34，於50 ℃~90 ℃反應，得Ea = 60.77 kJ╱mole；最適生產條件Bu3N：BuI：chloroform之莫耳比 = 1：1：4.34，於90 ℃下反應3.5 hr，得Bu4NI產率99.8 %。
合成Bu4NBr部份，以Bu3N：BuBr：N,N-dimethylacetamide之最適莫耳比 = 1：1：3.73，於60 ℃~100 ℃反應，得Ea = 62.75 kJ╱mole；最適生產條件Bu3N：BuBr：N,N-dimethylacetamide之莫耳比 = 1：1.5：3.73，於100 ℃下反應13 hr，得Bu4NBr產率98.5 %。
合成Bu4NCl部份，以Bu3N 62.5 ml與BuCl 27.6 ml在N,N-dimethylacetamide 90.1 ml中，於80℃下反應8hr，得Bu4NCl 產率 0.075 %。
b. 陰離子置換方面 (合成Bu4NCl)
以50 ml BzCl、200 ml H2O、32 g Bu4NI與150 ml chloroform於40℃反應15 hr，得Bu4NCl水溶液之濃度3.1 %。
c. 電解—電透析反應 (合成Bu4NCl)
陽極液為初濃度0.592 N碘化四丁基銨之乙醇溶液，陰極液為初濃度0.024 N之HCl水溶液，以定電流3.99A並僅量保持陰、陽極液濃度之操作下；經5 hr，於陰極室中得Bu4NCl水溶液之濃度12.56 %，其電流效率為48.6 %。
(2) 飽和溶解度方面
由本研究作Bu4NI與Bu4NBr在水中飽和溶解度( g salt╱g H2O )之測定與文獻值比較，分別為0.018(0.0243)、6.661(6.925)，由此知本實驗無論是測定高溶解度或低溶解度之分析方法均可行。
(3) 萃取方面
在精製Bu4NBr時，其萃取系統H2O—DMA—CH2Cl2之最佳萃取體積比為11：1：10；在精製Bu4NCl時，該鹽在萃取系統CH2Cl2—H2O之萃取常數KE與在水溶液之濃度M之關係式KE = -0.0083 M2 + 0.0374 M + 0.8798。
(4) 精製方面
a. 碘化四丁基銨： 之純度 = 98.135 %， 之純度 = 97.82 %， 結晶產率 = 97.5 %。
b. 溴化四丁基銨： 之純度 = 97.859 %， 之純度 = 98.11 %， 結晶產率 = 94.3 %。
c. 氯化四丁基銨： 之純度 = 95.59 %， 之純度 = 95.83 %， 結晶產率 = 93.8%。 | zh_TW |
| DC.subject | 電解─電透析 | zh_TW |
| DC.subject | 陰離子置換 | zh_TW |
| DC.subject | 季化 | zh_TW |
| DC.subject | 鹵化四丁基銨 | zh_TW |
| DC.subject | 飽和溶解度 | zh_TW |
| DC.subject | 萃取 | zh_TW |
| DC.title | 鹵化四丁基銨之合成動力學、溶解、萃取及精製研究 | zh_TW |
| dc.language.iso | zh-TW | zh-TW |
| DC.type | 博碩士論文 | zh_TW |
| DC.type | thesis | en_US |
| DC.publisher | National Central University | en_US |