水熱合成鋅釩磷酸鹽及其結構與性質研究

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鍾鎮鴻(Chen-hung Chung) 查詢紙本館藏

畢業系所

化學學系

論文名稱

水熱合成鋅釩磷酸鹽及其結構與性質研究
(Hydrothermal Synthesis, Crystal Structures and Properties of Zinc Vanadium Phosphates)

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摘要(中)

本論文利用中溫水熱合成法合成出兩個鋅釩磷酸鹽的化合物
Zn(VO)2(PO4)2(H2O)4 (A1)以及[(VVO)(VIVO)3Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧
H2O (A2)。以上化合物均能獲得單晶產物，利用單晶X 光繞射方法收
集數據後進行結構解析，並以粉末X 光圖譜與理論圖譜做比對以確
定樣品純度後，用X 光光電子能譜儀測量A2 之釩金屬價數及熱重分
析儀(TGA)來分析A2 的水分子裂解現象，最後使用超導量子干涉磁
量儀(SQUID)分別來量測A1 及A2 磁性現象。
在反應條件中，A1 與A2 的起始物比例完全相同，而卻在不同的反
應溫度及恆溫時間下可以得到兩種不同的產物，其中A1 為純V(IV)
產物，而A2 為V(IV)以及V(V)的混價化合物，推測可能跟所加入的
還原劑鋅粒的反應程度有很大的關係。

摘要(英)

Two Zinc Vanadium Phosphates, Zn(VO)2(PO4)2(H2O)4 (A1) and [(VVO)(VIVO)3Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧H2O (A2), were synthesized under mild hydrothermal conditions. Both of these two structures were determined by single-crystal X-ray diffraction. The purity of each compound was confirmed by powder X-ray diffraction. These compounds were further characterized by TGA, SQUID, XPS.
The reaction agent ratio of A1 and A2 are same, but reaction temperature are different, A1 is a Vanadium(IV) compound, A2 is a mixed-valance compound, the reducing agent zinc maybe play a big role in this reactions to show this results. Magnetic Susceptibility also can proof A2 is a mixed-valance vanadium compound.
A1 crystal data: Zn(VO)2(PO4)2(H2O)4, tetragonal, I4/m(No. 87), a = 6.2518(2) Å, c = 13.4642(6) Å, V = 526.25(3) Å3, Z = 2, R1 = 0.0481 and wR2 = 0.1144.
A2 crystal data: [(VVO)(VIVO)3Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧H2O, monoclinic, I4/m(No. 87), a = 12.6432(6) Å, b = 12.6408(6) Å, c = 13.5881(6) Å, =108.627(2)°, V = 2057.90(17) Å3, Z = 4, R1 = 0.0202 and wR2 = 0.0570.

關鍵字(中)

★ 水熱合成法

關鍵字(英)

★ Hydrothermal Synthesis

論文目次

目錄
謝誌 I
摘要 II
Abstract III
目錄 IV
圖目錄 VI
表目錄 VIII
第一章緒論 1
1-1 釩磷酸鹽簡介 1
1-2 研究目標 3
1-3 合成方法簡介 4
1-3-1 水熱合成法 4
1-3-2 藥品一覽表 6
1-4 鑑定方法 7
1-4-1儀器測量簡介 7
1-4-2 單晶X光繞射與結構解析 8
1-4-3 粉末X光繞射分析 (PXRD) 14
1-4-4 X光光電子能譜分析(XPS) 15
1-4-5 磁性物質分類與超導量子干涉磁量儀(SQUID) 16
1-4-6 熱重分析儀 (TGA) 21
1-5 研究成果摘要 22
第二章水熱合成鋅釩磷酸鹽化合物 23
2-1 前言 23
2-2 實驗部分 25
2-2-1 Zn(VOPO4)2(H2O)4 (A1)合成條件 25
2-2-2 [ (VO)4Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧H2O (A2)合成條件 26
2-2-3 溫度與時間對產物的影響探討 27
2-3 單晶結構解析 30
2-3-1 Zn(VOPO4)2(H2O)4 (A1) 30
2-3-2 [(VVO)(VIVO)3Zn2(OH)(PO4)4(H2O)7]‧H2O (A2) 31
2-4結構描述 32
2-4-1 化合物A1的結構描述 32
2-4-2 化合物A2的結構描述 34
第三章結果與討論 37
3-1 化合物A1的分析 37
3-1-1 A1粉末X光繞射圖譜分析 (PXRD) 37
3-1-2 A1磁性數據分析 38
3-2 化合物A2的分析 41
3-2-1 A2粉末X光繞射圖譜分析 (PXRD) 41
3-2-2 A2熱重量分析 (TGA) 42
3-2-3 X光光電子能譜分析 43
3-2-4 A2磁性數據分析 44
第四章結論 47
參考文獻 49
附錄晶體結構解析資料表 50

參考文獻

[1] Joanna Krakowiak, Daniel Lundberg, and Ingmar Persson, Inorg. Chem. 2012, 51,
9598−9609.
[2] Wen-feng Mao, Hao-qing Tang, Zhi-yuan Tang, Ji Yan, Qiang Xu, ECS
Electrochemistry Letters, 2013, 2, A69-A71.
[3] Arunabha D, Monika. Soumen, Proc. Indian Acad. Sci. 2002, 114, 379–390.
[4] Graham J, Hutchings, J. Mater. Chem. 2004, 14, 3385–3395.
[5] Y. Zhang, A. Martin, H.Berndt, B. Lücke, M.Meisel, J. Mol. Catal.A: Chemical,
1997, 118, 205-214
[6] 徐如人；龐文琴編著, 無機合成與製備化學(Inorganic Synthesis and Preparative
Chemistry)，五南圖書出版股份有限公司, 2004.
[7] Ladd, M. F, Palmer, R. A, Structure Determination by X-ray Crystallography,
1994.
[8] Brown, I. D.; Altermann, D. ActaCrystallogr. 1985, B41, 244.
[9] 金重勳, 磁性技術手冊, 民91
[10] Justin N. Cross, Eric M. Villa, Victoria R. Darling, Matthew J. Polinski, Jian Lin,
Xiaoyan Tan, Naoki Kikugawa, Michael Shatruk, Ryan Baumbach, Thomas E.
Albrecht-Schmitt, Inorg. Chem., 2014, 53 (14), 7455–7466
[11] K. H. Lii, H. J. Tsai, J. Solid State Chem. 1991, 90, 291-295
[12] S. Boudin, A. Grandin, A. Leclaire, M. M. Borel, B. Raveau, J. Solid State Chem.
1995, 115, 140-145
[13] Zsolt Bircsak, William T. A. Harrison, Acta Cryst. 1998, C54, 1197-1200
[14] E. Le Fur, Y. Moreno, J. Y. Pivan, J. Mater. Chem. 2001, 11, 1735-1739
[15] Li-Min Zheng, Kwang-Hwa Lii, J. Solid State Chem. 1998, 137, 77-81
[16] Geert Silversmit, Diederik Depla, Hilde Poelman, Guy B. Marin, Roger
De Gryse, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2004, 135
167–175
[17] Alexander V. Naumkin, Anna Kraut-Vass, Stephen W. Gaarenstroom, and Cedric
J. Powell, NIST Standard Reference Database 20, Version 4.1
[18] Mark C. Biesingera, Leo W.M. Lau, Andrea R. Gerson, Roger St.C. Smart,
Applied Surface Science, 2010, 257, 887–898

指導教授

李光華(Kwang-hwa Lii)

審核日期

2015-7-30

推文