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    題名: 以PFPH衍生試劑搭配氣相層析質譜儀檢測大氣中醛酮化合物
    作者: 熊思媛;Szu-yuan Hsiung
    貢獻者: 化學研究所
    關鍵詞: 衍生法;醛酮化合物;carbonyl compounds;derivatization
    日期: 2011-07-20
    上傳時間: 2012-01-05 14:27:55 (UTC+8)
    摘要: 本研究建立一套常見氣態醛酮化合物檢測方法,針對甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、2-丁酮六種常見醛酮類化合物進行實驗方法設計,並利用自製滲透管配製標準樣品作為定量依據。嘗試自行製作以矽膠(silica gel)作為吸附介質之吸附管,將衍生試劑PFPH (pentafluorophenyl hydrazine)塗佈於Silica gel中,採樣同時進行空氣樣品之捕捉以及衍生化工作,再以熱脫附系統搭配氣相層析質譜儀(GC/MS)進行分析,相較於傳統分析方法以2,4-DNPH (2,4-dinitrophenylhydrazine)衍生物之高效能液相層析測定法,採樣後需經過萃取濃縮等樣品前處理步驟,並且需使用有機溶劑作為沖提液,本研究分析方法不需經過樣品前處理,且商業熱脫附儀具有自動進樣的功能,簡化了分析程序,並節省吸附劑成本的開銷。 採樣管內含100 mg之Silica gel,並於其上塗佈6 μmol PFPH衍生劑,以流速30/min採集六種醛酮化合物,採集效率可達93%以上,經過分析方法評估後,表現穩定性佳,且檢量線線性關係R2亦可達0.990以上。在實際應用於大氣量測上,同時與現行公告之標準方法進行分析方法比對,比對結果具有同調性,相關係數R2大於0.8,成功驗證了本實驗以PFPH採樣管搭配GC/MS的分析方法,展現對於大氣中醛酮化合物之檢測潛力。 The conventional method for the determination of gaseous carbonyls is to collect air onto a solid sorbent cartridge coated with 2,4-dinitrophenyl hydrazine (2,4-DNPH), followed by solvent extraction and HPLC/UV analysis. A new approach of coupling on-sorbent derivatization with thermal desorption was demonstrated. This method involves collection of carbonyls, such as formaldehyde, acetaldehyde, acetone, propionaldehyde, acrolein, and 2-butanone, onto pentafluorophenyl hydrazine (PFPH) coated Silica gel sorbent packed in a tube, followed by thermal desorption and GC/MS analysis of the PFPH-derivatives. Carbonyls are shown to be effectively collected (>93% collection efficiency) onto sampling tubes which were loaded with 6μmol PFPH per 100 mg Silica gel and operated at a sampling flow rate of 30 mLmin-1. The method was field-tested and compared with the most commonly used HPLC/UV method. Good agreement (correlation coefficient >0.8) between two methods was found. The incorporation of derivative agent in the solid sorbent coupled with thermal desorption techniques was established, demonstrating feasibility of this analytical approach for carbonyls measurements.
    顯示於類別:[化學研究所] 博碩士論文

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